GOST za prehrambene aditive e300 specifikacije. Specifikacije i gosti kao kontrola uporabe aditiva u hrani. Određivanje pH vodene otopine

Statistika registara sanitarnih i epidemioloških zaključaka Ministarstva zdravstva Rusije pokazuje da se danas tržište prehrambenih aditiva ubrzano razvija, stalno se nadopunjuje novim uvoznim i domaćim aditivima koji mogu promijeniti tradicionalni okus dobro poznatih proizvoda. S tim u vezi, javlja se problem zakonskog reguliranja uporabe prehrambenih aditiva. Ovaj problem nije nov. Čovječanstvo ga stoljećima rješava, poboljšavajući regulatorni okvir. Međutim, u naše vrijeme, s razvojem takvih znanosti kao što su biotehnologija i biokemija, to je akutnije nego ikad.

Godine 2003. u Rusiji je stupio na snagu novi dokument koji regulira upotrebu prehrambenih aditiva - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Higijenski zahtjevi za korištenje prehrambenih aditiva".

Riječ je o upotrebi aditiva u svim granama prehrambene industrije, pa tako i u mesnoj industriji.

Uvođenjem novog dokumenta, broj E-indeksa dopuštenih za korištenje u našoj zemlji nije se promijenio i danas ih je nešto manje od 400 (prema našoj procjeni oko 394, nakon što je uvedena zabrana korištenja E216 i E217). uveo).

Mesna industrija i dalje je prilično konzervativna u pogledu upotrebe prehrambenih aditiva. Od 394 E-indeksa u našoj branši, stotinjak je dopušteno za korištenje, ali to je ako govorimo o dopuštenima. Kao što praksa pokazuje, broj prehrambenih aditiva koji se najčešće koriste za proizvodnju mesnih proizvoda, dobro poznatih potrošaču po označavanju na pakiranjima, nije veći od 20 E-indeksa.

Jedan od najvažnijih aspekata uspješne kontrole uporabe prehrambenih aditiva je postojanje standardiziranih metoda za određivanje sadržaja prehrambenih aditiva u mesnim proizvodima. Ali koliko je takvih standarda razvijeno za mesnu industriju? Ovaj popis je vrlo kratak. Metode određivanja nitrata, nitrita, glutaminske kiseline, glukono-delta-laktona, ukupnog fosfora (indirektna metoda za kontrolu unosa fosfata). U istom redu može se navesti metoda za određivanje škroba (ali samo nativnog) i histološka metoda za identifikaciju sastava, koja također omogućuje otkrivanje prisutnosti zgušnjivača polisaharidne prirode, na primjer, karagenana.

Danas je u mesnoj industriji dopuštena uporaba niza konzervansa (Tablica 1, Dodatak 1) i bojila (Tablica 2, Dodatak 2) za koje je utvrđena maksimalna razina njihovog sadržaja u mesnim proizvodima, ali nema kontrole. metode. Još je akutnije pitanje potrebe za razvojem metoda za određivanje sadržaja onih aditiva koji su zabranjeni, kao što je, na primjer, boja amarant (E123).

Vrlo često se u posljednje vrijeme mogu čuti prijedlozi stručnjaka mesnih poduzeća za uključivanje različitih prehrambenih aditiva u nacionalne državne standarde za mesne proizvode. Međutim, malo njih misli da bi rad na uključivanju, primjerice, bojila (konzervansa, emulgatora) trebao započeti razvojem nacionalnog standarda za metodu njegova određivanja.

Isti problem (ali u većem opsegu zbog šireg popisa prehrambenih aditiva koji se mogu koristiti) javlja se pri izradi GOST-ova u obliku općih tehničkih uvjeta i posebnih tehničkih propisa.

Koja su osnovna načela za korištenje prehrambenih aditiva definirana u novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Prehrambeni aditivi moraju biti prisutni u proizvodima u količini koja je minimalno potrebna za postizanje traženog tehnološkog učinka, ali ne više od maksimalno dopuštene razine njihovog sadržaja (rezidualnog sadržaja) u gotovom proizvodu.

2. Uporaba prehrambenih aditiva ne smije narušiti organoleptička svojstva proizvoda i/ili smanjiti njihovu hranjivu vrijednost.

3. Nije dopušteno koristiti prehrambene aditive za skrivanje kvarenja i loše kvalitete sirovina ili gotovih proizvoda.

4. Za prehrambene aditive koji ne predstavljaju prijetnju zdravlju ljudi, ali čija prekomjerna količina može dovesti do tehničkog kvarenja sirovina, maksimalnu razinu njihovog uvođenja treba odrediti tehnološkim uputama.

Ova osnovna načela vodila su stručnjake instituta kada su razvili prvu nacionalnu normu - GOST R 52196-2003 „Kuhani kobasični proizvodi. Tehnički podaci".

Koji su aditivi u hrani uključeni u standard kao rezultat njihove procjene i odabira u skladu sa sigurnosnim standardima i ruskom poslovnom tradicijom mesa?

Do danas standard predviđa korištenje sljedećih prehrambenih aditiva:

1. Fiksir boje E250.

2. Pojačivač okusa i arome E621.

3. Regulatori kiselosti E325, E326, E500.

4. Antioksidansi E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kao što vidite, nema ih mnogo. Posebno treba istaknuti natrijev nitrit E250. Možda smo danas jedina zemlja na svijetu u kojoj se natrijev nitrit (visoko toksična tvar) koristi u čistom obliku (u obliku otopina) u prehrambenim poduzećima. Međutim, nedavno je postignut određeni napredak u ovom području: postoji naredba ruskog Ministarstva zdravstva o pripremi izmjena i dopuna SanPiN 2.3.1.1293-01, kojima se zabranjuje korištenje čistih nitrita. S tim u vezi, smjese za stvrdnjavanje uključene su u novi GOST R 52196-01 „Kuhani kobasičarski proizvodi”, a trenutno (za prijelazno razdoblje) naš je institut izradio „Tehnološke upute za uporabu smjesa za stvrdnjavanje i natrijev nitrit”.

Što se tiče složenih prehrambenih aditiva, njihova uporaba ne bi trebala mijenjati tradicionalni okus GOST kuhanih kobasica i trebali bi sadržavati samo one indekse "E" koji su gore navedeni (na primjer, popravljač boje E250).

Kako bi se ispunili zahtjevi GOST-a, kako bi se podržali i naši zadaci u razvoju nacionalnih standarda, prije svega, domaćeg proizvođača, institut je razvio dokument TU9199-675-00419779 "Začinske mješavine za kuhane kobasice“. Dokument sadrži 38 naziva složenih smjesa - aroma i fosfata. Međutim, njegovo uključivanje u GOST R ne predviđa zabranu uporabe drugih složenih aditiva. Specifikacije su namijenjene domaćim proizvođačima sastojaka, otkupile su ih brojne tvrtke.

Budući da tekst GOST-a i tekst tehnoloških uputa predviđaju korištenje uvezenih aditiva sličnih po sastavu, kvaliteti i sigurnosti, kao i materijala i sirovina sličnih domaćim, tada, u skladu s načelima koja su sadržana u SanPiN, njihova bi se uporaba trebala temeljiti na razvijenim na propisani način tehnološkim uputama. Stoga sada institut razvija takve upute koje određuju postupak korištenja prehrambenih aditiva sličnog sastava.

Vraćajući se na potrebu razvoja nacionalnih standarda za metode, treba naglasiti da se uporaba aditiva ne smije ograničavati ni na koji umjetan način. Treba težiti jedinom cilju poštivanja higijenskih propisa za korištenje prehrambenih aditiva, kao i pravilnog prenošenja informacija potrošaču o sastavu proizvoda.

EU direktive, uzete kao osnova za razvoj SanPiN 2.3.2.1293-03, sadrže jednostavna i razumljiva načela koja bismo također trebali usvojiti. Dodatak hrani ne smije se koristiti ako dovodi potrošača u zabludu.

Zahtjevi za informacijama za potrošače u relevantnom GOST-u jasno su navedeni, ali sadržaj informacija ne može ostati nepromijenjen: interesi potrošača zahtijevaju stalne prilagodbe sadržaja. S tim u vezi želim skrenuti pozornost na primjer označavanja (slajd) koji zadovoljava direktive na koje Europska unija trenutno prelazi. Oznaka označava ne samo količinu prehrambenih aditiva, već i količinu mesnih sirovina predviđenih receptom ovog proizvoda. Iste direktive određuju koliko vezivnog i masnog tkiva smije sadržavati sirovo meso. Pod tim uvjetom, imajući u arsenalu kontrolnih metoda jasne zahtjeve za označavanje prehrambenih proizvoda, uporaba prehrambenih aditiva neće izazvati nerazumne sumnje kod potrošača.

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO

NACIONALNI

STANDARD

RUSKI

FEDERACIJA

Aditivi za hranu

AZO BOJE

Tehnički podaci

Službeno izdanje

Stand rtinform 2014

Predgovor

1 RAZVIJENO od strane Državne znanstvene ustanove Sveruski istraživački institut prehrambenih aroma, kiselina i bojila Ruske akademije poljoprivrednih znanosti (GNU VNIIPAKK Ruska poljoprivredna akademija)

2 PREDSTAVLJENO od strane Tehničkog odbora za normizaciju TC 154 "Prehrambeni aditivi i arome"

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Nalogom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 6. rujna 2013. br. 854-st

4 8 ova norma uzima u obzir zahtjeve Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 "Opći standard za prehrambene aditive" (točka 3.4) u smislu specifikacija za prehrambene aditive azo bojila E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Zajedničkog odbora stručnjaka FAO/WHO za prehrambene aditive „Kombinirani kompendij specifikacije aditiva za hranu JECFA. Svezak 4"

5 8 PRVI PUT PREDSTAVLJEN

Pravila za primjenu ovog standarda utvrđena su u GOST R 1.0-2012 (odjeljak 8). Informacije o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) indeksu informacija "Nacionalne norme", a službeni tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom indeksu informacija "Nacionalne norme". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija "Nacionalne norme". Relevantne informacije, obavijesti i tekstovi također se objavljuju u sustavu javnog informiranja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu (gost.ru)

© Standardinform. 2014

Ova se norma ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, umnožavati i distribuirati kao službena publikacija bez dopuštenja Savezne agencije za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Aditivi za hranu AZO BOJE Specifikacije Dodaci za hranu. Azo boje. Tehnički podaci

Datum uvođenja - 01.01.2015

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na prehrambene aditive E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. koje su prehrambene azo boje (u daljnjem tekstu aeo boje) i namijenjene su za upotrebu u prehrambenoj industriji.

NAPOMENA Izraz "aerobojila" odražava zajedničku značajku prehrambenih aditiva uključenih u ovu normu, povezanu s prisutnošću azo skupine (N ■ N) u njihovoj strukturi.

Zahtjevi kvalitete za aeroboje navedeni su u 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. na sigurno - u 3.1.6. do označavanja - u 3.3.

2 Normativne reference

8 ovog standarda koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST 6.579-2002 Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu pakirane robe u paketima bilo koje vrste tijekom njihove proizvodnje, pakiranja, prodaje i uvoza

GOST 12.0.004-90 Sustav standarda zaštite na radu. Organizacija obuke o zaštiti na radu. Opće odredbe

GOST 12.1.004-91 Sustav standarda zaštite na radu. Sigurnost od požara. Opći zahtjevi

GOST 12.1.005-88 Sustav standarda zaštite na radu. Opći sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sustav standarda zaštite na radu. Štetne tvari. Razvrstavanje i opći sigurnosni zahtjevi

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sustav standarda zaštite na radu. Opasnost od požara i eksplozije tvari i materijala. Nomenklatura pokazatelja i metode za njihovo određivanje

GOST 12.2.007.0-75 Sustav standarda zaštite na radu. Električni proizvodi. Opći sigurnosni zahtjevi

GOST 12.4.009-83 Sustav standarda zaštite na radu. Protupožarna oprema za zaštitu objekata. Glavne vrste. Smještaj i usluga

GOST 12.4.011-69 Sustav standarda zaštite na radu. Sredstva zaštite radnika. Opći zahtjevi i klasifikacija

GOST 12.4.021-75 Sustav standarda zaštite na radu. Ventilacijski sustavi. Opći zahtjevi

GOST 12.4.103-83 Sustav standarda zaštite na radu. Posebna zaštitna odjeća, osobna zaštitna oprema za noge i ruke. Klasifikacija

Službeno izdanje

GOST 61-75 Reagensi. Octena kiselina. Specifikacije GOST 83-79 Reagensi. Natrijev karbonat. Tehnički podaci GOST 450-77 Tehnički kalcijev klorid. Tehnički podaci

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije GOST 2603-79 Reagensi. Aceton. Specifikacije GOST 3118-77 Reagensi. Klorovodična kiselina. Specifikacije GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije GOST 4160-74 Reagensi. Kalijev bromid. Specifikacije GOST 4197-74 Reagensi. Natrijev eotoksid. Specifikacije GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Specifikacije GOST 4201-79 Natrijeva karbonatna kiselina. Specifikacije GOST 4328-77 Reagensi Natrijev hidroksid. Tehnički podaci

GOST 4517-87 Reagensi. Metode pripreme pomoćnih reagensa i otopina koje se koriste u analizi

GOST 4919.2-77 Reagensi i tvari visoke čistoće. Metode pripreme puferskih otopina

GOST 5819-78 Reagensi. Anilin. Specifikacije GOST 6006-78 Reagensi. Butanol-1. Specifikacije GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Specifikacije GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Specifikacije GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne svjetiljke za opću rasvjetu GOST 10354-82 Polietilenska folija. Tehnički podaci

GOST 11773-76 Reagensi. Natrijev fosfat dihidrat. Specifikacije GOST 12026-76 Laboratorijski filter papir. Specifikacije GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i pećnice. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lan i lanene niti s kemijskim vlaknima. Specifikacije GOST 15846-2002 Proizvodi koji se isporučuju na krajnji sjever i slična područja. Pakiranje, označavanje, transport i skladištenje

GOST 16922-71 Organske boje, međuprodukti, pomoćna sredstva za tekstil. Metode ispitivanja

GOST 17308-88 Konopci. Tehnički podaci

GOST 18300-87 Rektificirani tehnički etil alkohol. Specifikacije GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije GOST 22280-76 Reagensi. Natrijev citrat 5,5-vodeni. Specifikacije GOST 22300-76 Reagensi. Esteri etil i butil octene kiseline. Tehnički podaci

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih otopina za acidobaznu titraciju

GOST 26927-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode određivanja žive GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja arsena GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja olova GOST 26933-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode određivanja kadmija GOST 27752-88 Elektronički mehanički kvarcni stolni, zidni i budilice. Opće specifikacije

GOST 28365-88 Reagensi. Metoda papirne kromatografije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opći tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

GOST 30178-96 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje toksičnih elemenata

GOST R 12.1.019-2009 Sustav standarda zaštite na radu. Električna sigurnost. Opći zahtjevi i nomenklatura vrsta zaštite

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Postupci selektivne kontrole na alternativnoj osnovi. Dio 1. Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na temelju prihvatljive razine kvalitete

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje arsena

GOST R 53228-2008 Vage neautomatskog djelovanja. Dio 1. Mjeriteljski i tehnički zahtjevi. Testovi

GOST R 53361-2009 Vreće od papira i kompozitnih materijala. Opće tehničke

GOST R 54463-2011 Spremnici od kartona i kombiniranih materijala za prehrambene proizvode. Tehnički podaci

Napomena - Prilikom korištenja ovog standarda, preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u javnom informacijskom sustavu - na službenim stranicama Federalne agencije za tehničko reguliranje i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnjem objavljenom indeksu informacija "Nacionalni standardi *", koji je objavljen od 1. siječnja tekuće godine, a prema brojevima mjesečno objavljenog indeksa informacija "Nacionalne norme" za tekuću godinu. Ako je nedatirana referentna norma zamijenjena, preporuča se da se koristi trenutna verzija te norme, uzimajući u obzir sve promjene napravljene na jednoj verziji. Ako se referentni standard na koji je navedena datirana referenca zamijeni, tada se preporuča koristiti verziju ovog standarda s gore navedenom godinom odobrenja (prihvaćanja). Ako se, nakon usvajanja ove norme, napravi promjena referentne norme na koju se daje datirana referenca, a koja utječe na odredbu na koju se referenca daje, tada se preporučuje da se ova odredba primjenjuje bez uzimanja u obzir te promjene. Ako se referentna norma poništi bez zamjene, tada se odredba u kojoj se poziva na nju preporuča primijeniti u dijelu koji ne utječe na tu referencu.

3 Tehnički uvjeti

3.1 Karakteristike

3.1.1 Azo boje proizvode se u skladu sa zahtjevima ove norme i koriste se u prehrambenim proizvodima u skladu s i.

3.1.2 Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske mase azo-bojila dani su u tablicama 1 i 2.

Tablica 1 - Oznake i nazivi bojila

Kraj tablice 1

Tablica 2 - Kemijski nazivi, formule i molekulske mase azo bojila

3.1.3 U pogledu organoleptičkih svojstava, azo-boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 3.

Tablica 3 - Organoleptička svojstva azo-bojila

Kraj tablice 3

3.1.4 Spektrofotometrijske karakteristike aeroboja dane su u tablici 4.

Tablica 4 - Spektrofotometrijske karakteristike azo-bojila

3.1.5 Što se tiče fizikalno-kemijskih parametara, azo-boje moraju udovoljavati zahtjevima navedenim u tablici 5.

Tablica 5 - Fizikalni i kemijski parametri azo bojila

Kraj tablice 5

3.2 Pakiranje

3.2.1 Pakiranje aerobojila mora biti u skladu sa zahtjevima navedenim u i (2).

3.2.2 Azo boje pakiraju se u vrećice za trgovinu namirnicama izrađene od tkanine za vrećice u skladu s GOST 30090, papirnate otvorene vrećice razreda NM i PM u skladu s GOST R 53361. Kutije od valovitog kartona za prehrambene proizvode u skladu s GOST R 54463. Unutar trgovine namirnicama vreće od vrećastog platna, papirnate vreće marke NM . kutije od valovitog kartona, obloge treba umetnuti u skladu s GOST 19360 od polietilenskog nestabiliziranog filma za hranu razreda H debljine najmanje 0,08 mm u skladu s GOST 10354.

Vrstu i veličinu vrećica, najveću težinu pakiranih azo boja određuje proizvođač.

3.2.3 Polietilenske vreće-obloge nakon punjenja zavarene su ili vezane uzicom od ličnih vlakana u skladu s GOST 17308.

3.2.4 Gornji šavovi vrećica od tkanine i papira moraju biti strojno zašiveni lanenim nitima prema GOST 14961 ili drugim nitima koje osiguravaju mehaničku čvrstoću šava.

3.2.5 Dopuštena je uporaba drugih vrsta ambalaže i sredstava za pakiranje koja udovoljavaju utvrđenim zahtjevima. (2). i izrađeni od materijala za pakiranje koji zadovoljavaju zahtjeve.

3.2.6 Negativno odstupanje neto težine od nazivne težine svake jedinice pakiranja mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 8.579 (tablice A.1 i A.2).

3.2.7 Azo boje koje se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu s GOST 15846.

3.3 Označavanje

3.3.1 Potrebno je da označavanje azo-bojila ispunjava utvrđene zahtjeve

3.3.2 Označavanje prijevoza mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim u primjeni znakova rukovanja u skladu s GOST 14192.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Prema stupnju utjecaja na ljudsko tijelo, u skladu s GOST 12.1.007, aeroboje su klasificirane kao umjereno opasne tvari - treći razred opasnosti.

4.2 Aeroboje su klasificirane kao zapaljivi materijali prema GOST 12.1.044.

4.3 Pri radu s aerobojama potrebno je koristiti kombinezone, osobnu zaštitnu opremu prema GOST 12.4.011 i pridržavati se pravila osobne higijene.

4.4 Prilikom provođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu - prema GOST 12.0.004.

4.6 Proizvodni prostori u kojima se radi s azo bojama i prostori u kojima se radi s reagensima moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom u skladu s GOST 12.4.021.

4.7 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama - prema GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijska prostorija mora ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

5 Pravila prihvaćanja

5.1 Azo boje se prihvaćaju u serijama.

Serijom se smatra broj istoimenih azo-bojila, proizvedenih u jednom tehnološkom ciklusu, u istoj ambalaži, primljenih od jednog proizvođača u jednom dokumentu, popraćen otpremnom dokumentacijom koja osigurava sljedivost proizvoda.

5.2 Da bi se provjerila usklađenost azo boja sa zahtjevima ove norme, provode se ispitivanja prihvatljivosti za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje, neto težinu, organoleptičke i fizikalno-kemijske pokazatelje i periodična ispitivanja za pokazatelje koji osiguravaju sigurnost.

5.3 Pri provođenju prihvatljivih ispitivanja koristi se jednofazni plan uzorkovanja s normalnim pregledom, posebnom razinom pregleda S-4 i prihvatljivom razinom kvalitete AQL. jednako 6,5. prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje jedinica pakiranja provodi se slučajnim odabirom prema tablici 6.

Tablica 6

5.4 Kontrola kvalitete pakiranja i ispravnosti označavanja provodi se vanjskim pregledom svih pakirnih jedinica uključenih u uzorak.

5.5 Neto težina azo bojila u svakoj pakirnoj jedinici uključenoj u uzorak kontrolira se razlikom između bruto mase i mase pakirne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dopuštenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase azo-bojila u svakoj jedinici pakiranja - prema 3.2.6.

5.6 Prihvatljivost serije azo boja u smislu neto težine, kvalitete pakiranja i ispravnosti

oznake jedinica pakiranja

5.6.1 Serija je prihvaćena ako broj pakirnih jedinica u uzorku ne udovoljava zahtjevima kvalitete pakiranja, ispravnog označavanja i neto mase azo-bojila. manji ili jednak broju prihvaćanja (vidi tablicu 6).

5.6.2 Ako broj pakirnih jedinica u uzorku ne udovoljava zahtjevima za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje i neto masu azo-bojila. veći ili jednak broju odbijanja (vidi tablicu 6). kontrola se provodi na dvostruko većem uzorku iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uvjeti iz 5.6.1.

Serija se odbija ako je broj pakirnih jedinica u dvostruko većem uzorku koji ne udovoljavaju zahtjevima kvalitete pakiranja, pravilnog označavanja i neto mase azo-bojila veći ili jednak broju odbijanja.

5.7 Prihvaćanje serije azo boja za organoleptičke i fizikalno-kemijske

indikatori

5.7.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih parametara aerobojila, iz svake jedinice pakiranja koja ulazi u uzorak u skladu sa zahtjevima tablice 6., provodi se trenutačno uzorkovanje i skuplja se ukupni uzorak prema 6.1.

5.7.2 Ako se za barem jedan od organoleptičkih ili fizikalno-kemijskih pokazatelja dobiju nezadovoljavajući rezultati, provodi se druga kontrola za taj pokazatelj na dvostrukom uzorku iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Ako se tijekom ponovne inspekcije dobiju nezadovoljavajući rezultati, serija se odbija.

5.7.3 Posebno se provjeravaju organoleptička i fizikalno-kemijska svojstva aerobojila u oštećenom pakiranju. Rezultati kontrole odnose se samo na azo boje u ovom pakiranju.

5.8 Postupak i učestalost kontrole sigurnosnih pokazatelja (sadržaj arsena, olova, žive, kadmija) utvrđuje proizvođač programom kontrole proizvodnje.

6 Metode kontrole

6.1 Uzorkovanje

6.1.1 Sakupiti ukupni uzorak aerobojila s različitih mjesta u svakoj jedinici pakiranja. odabrano prema 5.3., uzmite trenutne uzorke pomoću uzorkivača (sonde), uranjajući ga najmanje 3/4 dubine.

Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 10 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake pakirne jedinice uključene u uzorak moraju biti isti.

6.1.2 Instant uzorci stavljaju se u suhu, čistu staklenu ili plastičnu posudu i temeljito promiješaju.

6.1.3 Ako je potrebno smanjiti ukupni uzorak, može se koristiti metoda četvrtina. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čisti stol i izravna tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se nalije daskama sa zakošenim rebrima s dvije suprotne strane do sredine ovako. da se formira greben. Ukupan uzorak s krajeva valjka također se izlije u sredinu, ponovno izravna u obliku kvadrata u sloju debljine 1 do 1,5 cm, a šipka se dijagonalno podijeli na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbace, a preostala dva spoje. izmiksati i opet podijeliti na četiri trokuta. Podjela se ponavlja onoliko puta koliko je potrebno. Trajanje postupka četvrtanja treba svesti na minimum.

6.1.4 Za serije aeroboja malih volumena, ukupni uzorak može poslužiti kao laboratorijski uzorak, dok ukupna masa trenutnih uzoraka ne smije biti manja od mase potrebne za ispitivanje.

Pripremljeni ukupni uzorak podijeli se na dva jednaka dijela, koji se stave u čiste, suhe, dobro zatvorene staklene ili polietilenske posude.

Spremnik s prvim dijelom ukupnog uzorka šalje se u laboratorij na analizu.

Spremnik s drugim dijelom uzorka se hermetički zatvara, zatvara i pohranjuje za ponovnu kontrolu u slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete i sigurnosti aerobojila.

6.1.5 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim podacima:

Puni naziv azo boje i njen E broj;

Naziv i sjedište proizvođača;

Broj serije;

Neto težina lota;

Broj jedinica pakiranja u lotu;

Datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Uvjeti skladištenja:

Prezimena osoba. tko je uzeo ovaj uzorak;

Oznaka ovog standarda.

6.2 Određivanje izgleda i boje

6.2.1 Bit metode

Metoda se sastoji u vizualnoj usporedbi boje azo boje s bojom kontrolnog uzorka boje određenog naziva.

Za kontrolni uzorak uzima se uzorak boje ovog naziva, čiji pokazatelji * zadovoljavaju zahtjeve ^ B:

6.3.5 Priprema za analizu

6.3.5.1 Priprema puferske otopine s pH otopine od 7,0 jedinica. pH

Otopina 1. Otopina disupstituiranog natrijevog fosfata s molarnom koncentracijom (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 priprema se prema GOST 4919.2.

Otopina 2. Otopina jednosupstituiranog kalijevog fosfata molarne koncentracije c (KH 2 RO d) - 0,2 mol/dm 3 priprema se prema LOGOST 4919.2.

Puferska otopina s pH otopine od 7,0 jedinica. pH se priprema prema GOST 4919.2 u tikvici od 100 cm 3 razrjeđivanjem 32,0 cm 3 otopine 1 i 18 cm 3 otopine 2 s destiliranom vodom do volumena od 100 cm 3 .

6.3.5.2 Priprema otopina azo-bojila

U čašu zapremine 50 cm 3 odvažite 0,25 g kontrolne azo-boje i rezultat zabilježite na četvrtu decimalu. Zatim u čašu dodajte 20 cm 3 destilirane vode ili puferske otopine br. 6.3.5.1. u skladu s tablicom 4. te miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C. Zatim se otopina ohladi na (20 ± 1) "C. Kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 250 cm 3, volumen otopine u tikvici se podesi istim otapalom, tikvica se zatvori čepom i dobro promiješa (otopina A).

Otpipetirati 10 cm 3 otopine A i prenijeti u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3 . Istim otapalom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, zatvorite tikvicu čepom i dobro promiješajte (otopina B).

Pipetom se uzme 10 cm 3 otopine B i prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm o.e. Istim otapalom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, zatvorite tikvicu čepom i dobro promiješajte (otopina B).

6.3.5.3. Priprema otopina analiziranih azo-bojila provodi se prema 6.3.5.2.

6.3.6 Provođenje analize

Pripremljene otopine kontrolne azo boje (otopina 8 br. 6.3.5.2) i analizirane azo boje (otopina B prema 6.3.5.3) doziraju se pipetom u kivete spektrofotometra i snimaju se apsorpcijski spektri u odnosu na optička gustoća destilirane vode u području valnih duljina od 350 do 700 nm u skladu s uputama za rad spektrofotometra.

Apsorpcijski spektar kontrolne i analizirane azo-boje trebao bi biti identičan, a valna duljina odgovarati maksimalnoj apsorpciji analizirane azo-boje. mora odgovarati valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla kontrolne azo boje (vidi tablicu 4).

6.4 Određivanje masenog udjela glavnog bojila aeroboje

6.4.1 Suština metode

Metoda se temelji na određivanju masenog udjela glavnog bojila azo-boje mjerenjem intenziteta boje njegove otopine spektrofotometrijskom metodom na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla azo-boje ovog naziva prema tablici 4. .

6.4.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali

Za analizu trebate koristiti mjerne instrumente, pomoćnu opremu. reagense i materijale prema 6.3.2.

6.4.3 Uzorkovanje - korak 1.

6.4.4 Uvjeti analize

Prilikom pripreme i provođenja mjerenja moraju biti zadovoljeni sljedeći uvjeti:

Temperatura okolnog zraka ........... od 10*C do 35*C;

Relativna vlažnost ............... 40% do 95%:

Mrežni napon .................220*]" £ V:

Frekvencija struje u mreži .................. od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Priprema za analizu prema 6.3.5.

6.4.6 Provođenje analize

Kiveta spektrofotometra se napuni otopinom analizirane azo-boje pripremljene prema 6.3.5.3 i optička gustoća se mjeri na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla u odnosu na optičku gustoću otapala (vidi tablicu 4).

Optička gustoća analizirane otopine boje trebala bi biti u rasponu od 0,3 do 0,7 jedinica. oko. l.

6.4.7 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio glavnog bojila u analiziranoj aeroboji X.%. izračunati prema formuli

gdje je 4 optička gustoća otopine analizirane azo-boje prema točki 3.5.3. mjereno pod uvjetima. navedeno u tablici 4;

V je volumen otopine Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, je volumen otopine B prema 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - volumen otopine A. uzet za pripremu otopine B prema 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - volumen otopine B prema 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - volumen otopine B. uzet za pripremu otopine u ne 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Specifični koeficijent apsorpcije svjetlosti u skladu s tablicom 4. brojčano jednak optičkoj gustoći otopine boje, s masenim udjelom boje 1% (1 g / 100 cm 3) s debljinom apsorbirajućeg sloja od 1 cm% - 1 - cm - 1; d je debljina upijajućeg sloja, cm; d - 1 cm;

m - masa analiziranog uzorka azo-boje uzetog za analizu, g, ne 6.3.5.3.

6.4.8 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X ev, %. zaokruženo na prvu decimalu ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti; apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,60%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P * 95% ne prelazi granicu obnovljivosti R - 1,20%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje masenog udjela azo boje su ±0,6% pri R* 95%.

6.5 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi

6.5.1 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.5.2 Maseni udio tvari netopivih u vodi određuje se prema GOST 16922 (vidi 1.1), dok se za analizu uzima uzorak azo boje mase (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Određivanje masenog udjela tvari koje se ekstrahiraju eterom

6.6.1 Suština metode

Metoda se temelji na ekstrakciji tvari topljivih u eteru, destilaciji etera na temperaturi od (55 ± 5) ® C i određivanju mase suhog ostatka.

6.6.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, posuđe, reagensi i materijali Vage sa standardnom devijacijom (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i sa

pogreška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 ®S do 150 ®S. cijena podjela 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Ormar za sušenje koji omogućuje održavanje podešenog temperaturnog režima od 20 *S do 150 ®S s pogreškom od ±2 ®S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 s kalcijevim kloridom, prethodno kalciniranim na temperaturi od (300-150) * C tijekom 2 sata.

Soxhlet ekstraktor, koji se sastoji od mlaznice za ekstrakciju NET-100 TS prema GOST 25336, hladnjaka HŠ-1-200-14/23HS prema GOST 25336 i tikvice K-1-50-14/23 TS prema GOST 25336 s izmjenjivim poliranim spojevima.

Instalacija za destilaciju otapala, koja se sastoji od mlaznice H1> 19/26 * 14/23 TS prema GOST 25336, hladnjaka KhPT-1-100-14/23 XC prema GOST 25336. alonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 i prijemna tikvica K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 s izmjenjivim brušenim spojevima.

Cilindar 1-50*1 prema GOST 1770.

Filter papir prema GOST 12026.

Glicerinska kupka.

Dietil eter. suši se preko natrijevog sulfata ili kalcijevog klorida.

Glicerin prema GOST 6259.

6.6.3 Odabir uzorka - 1. korak.

6.6.4 Uvjeti analize

Prilikom pripreme i provođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći uvjeti:

Temperatura okoline ........... od 20°C do 25*C:

Relativna vlažnost ............... 40% do 90%:

Napon u mreži .............. 220 *] "* V;

Frekvencija struje u mreži .................. od 49 do 51 Hz.

Prostorija u kojoj se obavlja rad s reagensima mora imati dovodnu i ispušnu ventilaciju*.

Sva radnja s reagensima treba se provoditi u dimnjačkoj komori.

6.6.5 Priprema za analizu

6.6.5.1 Priprema Soxhlet ekstraktora

Tikvica za Soxhletov ekstraktor suši se u pećnici na temperaturi od (120 ± 5) * C 2 sata, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i izvaže uz zapis rezultata vaganja na treću decimalu. Sušenje tikvice se nastavlja do dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih određivanja ne bude manja od 0,001.

Filtarski papir se izvaže s bg analizirane azo boje, bilježeći rezultat do treće decimale. Zatim smotajte filter papir sa zračnom mrljom u obliku uloška i stavite uložak u mlaznicu za ekstrakciju.

6.6.5.2 Priprema skidača

Sastavite instalaciju za destilaciju otapala, spajajući mlaznicu u seriju s hladnjakom * kom. i hladnjak s prihvatnom tikvicom kroz alonž.

6.6.6 Provođenje analize

Ekstrakcijska mlaznica s uloškom za boju zraka koji se nalazi u njoj. spojite s klinom pripremljenim prema t.6.5.1. U to se ulije 40 cm3 dietil etera i mlaznica za ekstrakciju spoji na hladnjak. Tikvica se stavi u glicerolsku kupelj zagrijanu na temperaturu od (55 ± 5) * C, što osigurava ravnomjerno umjereno vrenje dietiletera. Ekstrakcija se provodi 5 sati, nakon čega se tikvica odvoji od mlaznice za ekstrakciju, spoji na mlaznicu instalacije za destilaciju otapala i stavi u glicerolsku kupelj zagrijanu na temperaturu (55 ± 5) °C. Sadržaj tikvice se ispari do suhog, zatim suši u pećnici na temperaturi od (100 ± 2) * C 1 sat, zatim se ohladi u eksikatoru 40 minuta i izvaže uz zapis rezultata vaganja do četvrtog decimalno mjesto. Sušenje tikvice se nastavlja do dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001 g.

6.6.7 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio tvari ekstrahiranih eterom X, %. izračunati prema formuli

x=M! __M L i (3)

gdje je M masa tikvice sa suhim ostatkom tvari ekstrahiranih eterom, g;

M 2 je masa prazne tikvice, g.

M je masa uzorka azo boje lo 6.6.5.1. G.

Izračuni se provode tako da se rezultat bilježi na treće decimalno mjesto.

6.6.6 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, Xp,%. zaokruženo na drugu decimalu enac. ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti na P-95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r = 0,020%

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P - 95%. ne prelazi granicu obnovljivosti R = 0,030%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje tvari ekstrahiranih eterom J.O.02% pri P-95%.

6.7 Određivanje masenog udjela pridruženih bojila

6.7.1 Suština metode

Metoda se temelji na odvajanju glavnih i pratećih tvari za bojenje azo-bojila kromatografijom na papiru, ekstrakcijom dobivenih kromatografskih zona. koje odgovaraju glavnom i popratnim bojilima, te određivanje optičke gustoće ekstrakata na valnim duljinama koje odgovaraju maksimumu apsorpcije svjetlosti glavnog i popratnih bojila.

Pretpostavlja se da su specifični koeficijenti apsorpcije svjetlosti glavnog i pratećeg bojila jednaki.

6.7.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Ljestvice s vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne više od 0,3 mg. i sa

pogreška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 *S do 100 °S. cjenovna podjela 1 ® C prema GOST 28498.

Spektrofotometar s rasponom mjerenja u području valnih duljina od 350 do 700 nm. dopuštena apsolutna pogreška transmisije nije veća od 1%.

Kvarcne kivete s debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.

Kromatografska komora s poklopcem.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Sušionica koja održava zadani temperaturni režim od 20 *C do 100 *C s greškom od ±2 *C.

Mikro štrcaljka kapaciteta 0,1 cm 3 s cijenom podjele ne većom od 0,002 cm 3.

Pipete graduirane prema GOST 29227 s kapacitetom od 1,5.10 cm 3 prve klase točnosti.

Odmjerne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 50,100 cm 3 prve klase točnosti prema GOST 1770.

Šalice za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Staklo V(N)-1-100 TC(TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Kromatografski papir veličine najmanje 20 x 20 cm.

Laboratorijski filter papir FOB-HI prema GOST 12026.

Azo boje u skladu s 3.1.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijačna voda u skladu s GOST 3760. h.d.a., otopina masene koncentracije 250 g / dm 3.

Aceton prema GOST 2603.

Octena kiselina prema GOST 61. x. h. glacijalna, otopina s masenim udjelom octene kiseline 3%; pripremljeno prema GOST 4517.

Natrijev citrat 5,5-vodeni prema GOST 22280. h.

Rektificirani tehnički etilni alkohol najvišeg stupnja prema GOST 18300.

Butanol-1 prema GOST 6006. analitički stupanj.

Izobutil alkohol prema GOST 6016.

Natrijeva karbonatna kiselina prema GOST 4201. analitički stupanj.

prolilni alkohol. X. h.

Etil acetat prema GOST 22300.

Kiseli natrijev karbonat prema GOST 4201. analitički stupanj, otopina masene koncentracije 4,2 g/dm 3 .

Dopuštena je uporaba drugih mjerila u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa koji po kvaliteti nisu niži od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.7.3 Uzorkovanje - fronta.1.

6.7.4 Uvjeti za analizu - lob.6.4.

6.7.5 Priprema za analizu

6.7.5.1 Priprema eluensa Priprema eluensa 1

6 cm 3 destilirane vode, 2 cm 3 etil acetata i 12 cm 3 prolila. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Priprema eluensa 2

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodaju se pipete, pojedinačne za svaki reagens,

7 cm 3 izobutilnog alkohola, 7 cm 3 etilnog alkohola i 7 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 3

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 12 cm 3 butil alkohola. 4 cm 3 etilnog alkohola i 6 cm 3 otopine octene kiseline masene koncentracije 3 g / dm 3. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 4

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens.

8 cm 3 prolilac slirt. 6 cm 3 etil acetata i 6 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 5

U odmjernu tikvicu obujma 50 cm 3 pipetama, za svaki reagens zasebno, dodajte 8 cm 3 butilnog alkohola, 2 cm 3 ledene octene kiseline i 10 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 6

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 10 cm 3 butil alkohola. 2,25 cm 3 etilnog alkohola, 4,4 cm 3 destilirane vode i 0,1 cm 3 vodene otopine amonijaka. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.7.5.2 Priprema ekstraktanta

U odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) zapremine 50 cm 3 doda se pipetama, pojedinačno za svaki reagens, 10 cm 3 acetona i 10 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.7.6 Priprema otopina azo boje

U čašu obujma 50 cm 3 odvažite 0,5000 g kontrolne azo-boje prema tablici 5. Zatim dodajte 20 cm 3 destilirane vode i miješajte staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) °C, kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, volumen otopine u tikvici se namjesti na oznaku destiliranom vodom, tikvica se zatvori čepom i dobro promiješa.

Maseni udio kontrolne boje u dobivenoj otopini C, = 1%.

6.7.7 Priprema otopina analiziranih azo-bojila

U čašu zapremine 50 cm 3 odvažite 0,5000 g analizirane azo-boje. Zatim dodati 20 cm 3 destilirane vode i miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) zapremine 100 cm 3, destiliranom vodom dovesti volumen otopine u tikvici do oznake, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati. Maseni udio analizirane boje u dobivenoj otopini C l * 1%.

6.7.8 Priprema kromatografske komore - prema GOST 28365.

6.7.9 Priprema kromatografskog papira

Kromatografski papir priprema se prema GOST 28365 nanošenjem na startnu liniju u obliku traka od 0,1 cm 3 otopine kontrolne i analizirane azo boje s razmakom između njih od najmanje 20 mm.

6.7.10 Provođenje analize

Analiza se provodi prema GOST 28365 koristeći bilo koji eluens. pripremljen prema 6.7.5.1. Eluiranje je završeno kada eluent dosegne 18 cm od početne linije. Na kraju eluiranja, kromatogram se izvadi pincetom, suši u pećnici na temperaturi od (55 ± 5) °C 15 minuta. ohladite i izrežite obojene zone koje odgovaraju glavnoj tvari za bojenje kontrolne azo-boje i popratnim tvarima za bojenje analizirane azo-boje.

Istodobno se izrezuju neobojene zone kromatografskog papira, jednake površine odgovarajućim obojenim zonama.

Zone izrezane iz kromatograma stavljaju se u četiri pojedinačne čaše kapaciteta 50 cm 3 . U prvom staklu - zone koje odgovaraju popratnim tvarima za bojenje u analiziranoj aeroboji (otopina 1). u drugom - zona koja odgovara glavnom bojilu kontrolne boje (otopina 2). u trećoj - neobojane zone, površine jednake zonama popratnih tvari za bojenje analizirane azo-boje (otopina 3), u četvrtoj - neobojane zone, površine jednake zoni glavnog bojila analizirane azo-boje (otopina 4). Zatim dodajte 5 ml ekstraktanta pripremljenog prema 67.5.2 u svaku čašu pipetom i protresite 3 minute. nakon toga se u svaku čašu pipetom doda 15 cm 3 otopine natrijevog hidrogenkarbonata, protrese, dobiveni ekstrakti filtriraju kroz papirnate filtre u kvarcne kivete.

Optičke gustoće dobivenih filtrata određuju se na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla u skladu s tablicom 4. Upotrebom odgovarajućih neobojanih filtrata kao referentnih otopina (otopina 1 prema otopini 3 i otopina 2 prema otopini 4).

6.7.11 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio popratnih tvari za bojenje u analiziranoj aeroboji X 2 , %. izračunati prema formuli

gdje je C maseni udio bojila u analiziranoj aeroboji prema 6.4. %;

A c - optička gustoća pridruženih bojila analizirane aeroboje prema 6.7.10 (otopina 1);

A a - optička gustoća otopine glavnog bojila kontrolne azo boje prema

6.7.10 (rješenje 2).

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

6.7.12 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dvaju paralelnih određivanja X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P = 95 %. ne prelazi granicu obnovljivosti R - 0,03%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje masenog udjela popratnih bojila u analiziranoj aeroboji su 10,2% pri P = 95%.

6.8 Određivanje masenog udjela nesulfoniranih primarnih aromatskih amina

6.8.1 Suština metode

Metoda se temelji na ekstrakciji nesulfoniranih primarnih aromatskih amina iz alkalne otopine aerobojila s toluenom, ponovnoj ekstrakciji iz toluena u solnu kiselinu, naknadnom diazotiranju s natrijevim nitritom, kombinaciji s 2-naftol-6-sulfonskom kiselinom, te spektrofotometrijsko mjerenje optičke gustoće dobivenih obojenih spojeva.

6.8.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Vage u skladu s GOST R 53228. osiguravaju točnost vaganja s granicama apsolutne dopuštene pogreške iO, 1 g.

Ljestvice s vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne više od 0,3 mg. i pogreška zbog nelinearnosti od ±0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od O *C do 100 *C. cijena podjele 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Spektrofotometar s rasponom mjerenja u području valnih duljina od 350 do 700 nm. dopuštena apsolutna pogreška transmisije nije veća od 1%.

Kvarcne kivete s debljinom upijajućeg sloja od 4 cm.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Pipete graduirane prema GOST 29227 s kapacitetom od 0,5.1.10 cm 3 1. klase točnosti.

Pipete s jednom oznakom prema GOST 29169 s kapacitetom od 5.10.15.20.25 cm 3 1. klase točnosti.

Lijevak VD-1-250 XC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-2-250-40 TLC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-1-100-18 TLC prema GOST 25336.

Odmjerne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 25.100 cm 3 1. klase točnosti prema GOST 1770.

Staklo B (H> -1 -100 TC (TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118. x. h.

Kalijev bromid prema GOST 4160, x. h.

Natrijev karbonat prema GOST 83. h.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328. analitički stupanj.

Natrijeva dušična kiselina prema GOST 4197, analitički stupanj.

Anilin prema GOST 5819. analitički stupanj, vrelište od 183 * C do 185 ® C.

Dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaefferova sol), analitički stupanj

Dopuštena je uporaba drugih mjerila, u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa po kakvoći, koja nisu niža od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.8.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.8.4 Uvjeti za analizu - prema 6.6.4.

6.8.5 Priprema za analizu

6.8.5.1 Otopina klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom (HC!) -1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

6 8.5.2 Otopina klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom (HC!) = 3 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1 u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 razrjeđivanjem 270,0 cm 3 klorovodične kiseline s gustoće 1,174 g / cm 3 ili 255,0 cm 3 klorovodične kiseline gustoće 1,188 g / cm 3 s destiliranom vodom do volumena od 1000 cm 3.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.6.5.3 Priprema otopine kalijevog bromida s masenim udjelom od 50 %

Kalijev bromid mase 10 g otopi se u 10 cm 3 destilirane vode u tikvici zapremine 100 cm 3.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.6.5.4 Priprema otopine natrijeva karbonata s molarnom koncentracijom c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrijev karbonat mase 106 g stavi se u odmjernu tikvicu obujma 1000 cm 3 . otopiti u 300 cm 3 destilirane vode, dovesti volumen destiliranom vodom do oznake i promiješati.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.6.5.5 Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.8.5.6 Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.8.5J Otopina natrijeva nitrita molarne koncentracije (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.8 Priprema otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol)

Dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol) mase 15,2 g stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm 3, otopi u 300 cm 3 destilirane vode, volumen se namjesti na označiti destiliranom vodom i promiješati.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.9 Priprema otopine anilina

U odmjernu tikvicu obujma 100 cm 3 stavi se anilin mase 0,1000 g, doda se 30 cm 3 otopine klorovodične kiseline pripremljene prema 6.8.5.2. razrijediti do oznake destiliranom vodom i dobro promiješati (otopina A).

10 cm 3 otopine A stavi se u odmjernu tikvicu s brušenim čepom zapremine 100 cm 3 . Destiliranom vodom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, začepite tikvicu i dobro promiješajte (otopina 5). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,0001 g anilina.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.10 U tikvicu obujma 250 cm 3 dodajte 10 cm 3 otopine dinatrijeve soli 2-kaftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferove soli) prema 6.8.5.8. dodati 100 ml otopine natrijevog karbonata prema 6.8.5.4 i dobro promiješati (otopina C).

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.11 Priprema referentne otopine

U odmjernu tikvicu obujma 25 cm 3 dodajte 10 cm 3 otopine klorovodične kiseline prema točki 8.5.1. dodati 10 cm 3 otopine natrijeva karbonata prema 6.8.5.4 i 2 cm 3 otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3.b-disulfonske kiseline (Schaefferova sol) br. 6.8.S.8. volumen otopine u tikvici razrijediti destiliranom vodom do oznake i dobro promiješati.

6.8.6 Izrada kalibracijske krivulje

8 svaka odmjerna tikvica s kapacitetom od 100 cm 3 doprinosi, redom, 5.10.15.20.25 cm 3 otopine B prema 6.8.5.E. Razrijedite volumen u svakoj tikvici do oznake s otopinom klorovodične kiseline iz 6.8.5.1. i dobro promiješajte.

Iz svake tikvice se uzme 10 cm 3 otopine i doda u suhe odmjerne tikvice kapaciteta 25 cm 3, tikvice se stave u ledenu kupelj i ohlade 10 minuta. Zatim se u svaku tikvicu doda 1 cm 3 otopine kalijevog bromida br. 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 otopine natrijevog nitrata prema točki 8.5.7, nakon čega se pomiješaju. Tikvice se drže u ledenoj kupelji za Yumin. Zatim dodajte 11 ml otopine C prema 6.8.5.10 u svaku tikvicu. Zatim destiliranom vodom dovedite volumen u svakoj kobljici do oznake, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. nakon čega se optička gustoća otopina mjeri na spektrofotometru na valnoj duljini od 510 nm u odnosu na poredbenu otopinu prema 6.8.5.11.

Kalibracijska ovisnost se gradi crtanjem sadržaja anilina (g) u gradirajućim otopinama duž apscisne osi, a odgovarajućih vrijednosti izmjerene optičke gustoće duž ordinatne osi.

6.8.7 Provođenje analize

8 stakla kapaciteta 100 cm 3 odvažite 2,0000 g analizirane azo boje. Zatim dodati 50 cm 3 destilirane vode i miješati staklenim štapićem do potpunog otapanja. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C.

Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u lijevak za odjeljivanje pomoću 50 cm 3 destilirane vode, dodati 5 cm 3 otopine natrijevog hidroksida u 6.8.5.5.50 cm 3 toluena i snažno mućkati (5 ± 1) minutu.

Nakon odvajanja faza, gornji sloj toluena se prenese u tikvicu zapremine 250 cm 3 i postupak se ponovi, dodajući 50 cm 3 toluena u vodeni sloj koji ostaje u lijevku za odjeljivanje. Donji vodeni sloj se zatim odbaci, a dobiveni toluenski ekstrakti se sjedine u lijevku za odjeljivanje.

8 lijevka za odjeljivanje s kombiniranim ekstraktom toluena, dodajte 10 cm 3 otopine natrijevog hidroksida u skladu s korakom 8.5.6 i snažno protresite (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se odbacuje. Ponavljati postupak ispiranja dok se u lijevku za odjeljivanje ne dobije bezbojni donji sloj.

Zatim dodajte 10 ml otopine klorovodične kiseline prema 6.8.5.2 u lijevak za odjeljivanje s ispranim ekstraktom toluena i snažno protresite (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se prenese u odmjernu tikvicu od 100 cm3. Postupak se ponavlja još dva puta.

nakon čega se volumen u tikvici namjesti destiliranom vodom do oznake i dobro promiješa (otopina D).

10 cm 3 otopine E doda se u odmjernu tikvicu od 25 cm 3, tikvica se stavi u ledenu kupelj i ohladi 10 minuta. Zatim dodajte 1 cm 3 otopine kalijevog bromida prema 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 otopine natrijevog nitrita prema 6.8.5 7. zatim promiješajte. Tikvica je držana u ledenoj kupelji za Yumin. Zatim dodajte 11 cm 3 otopine C čela.8.5.10. dovedite volumen do oznake destiliranom vodom, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. Izmjerite optičku gustoću otopine na spektrofotometru na valnoj duljini od 510 nm u odnosu na referentnu otopinu br. 6.8.5.11.

Prema kalibracijskoj ovisnosti nalazi se količina anilina.

6.8.8 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio lervic nesulfoniranih aromatskih amina X 3 %. izračunati prema formuli

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

gdje je K količina primarnih nesulfoniranih aromatskih amina (anilina) pronađena iz kalibracijske krivulje, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u postotke: t je masa uzorka aeroboje prema 6.8.7, g.

Izračuni se provode tako da se rezultat bilježi na četvrto decimalno mjesto.

6.8.9 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X^, %. zaokruženo na treću decimalu ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,0010%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P - 95 % ne prelazi granicu obnovljivosti R - 0,0020 %.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje tvari ekstrahiranih eterom

10,001% pri P = 95%.

6.9 Određivanje masenog udjela gubitka sušenjem

6.9.1 Suština metode

Metoda se temelji na termogravimetrijskom određivanju gubitaka tijekom sušenja azo-bojila do konstantne težine.

6.9.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Vage s vrijednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i

pogreška nelinearnosti 10,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 200 ® C, vrijednost podjele 1 u C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Sušionica, koja osigurava održavanje određenog temperaturnog režima od 20 C do 150 ®C. pogreška ±2 *S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 s kalcijevim kloridom, prethodno kalciniranim na temperaturi od (300 ± 50) ® C tijekom 2 sata.

Šalice za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Kalcijev klorid prema GOST 450.

Dopuštena je uporaba drugih mjerila u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa koji po kvaliteti nisu niži od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.9.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.9.4 Uvjeti za analizu - prema 6.3.4.

6.9.5 Provođenje analize

Otvorena staklena čaša s poklopcem stavi se u pećnicu zagrijanu na temperaturu od 135 °C i drži 1 sat, zatim se čašica zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) * C i izvagano.

Sušenje stakla s poklopcem ponavlja se pod istim uvjetima do lor. dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

Zatim se u čašu doda 2000 g uzorka, izvaže, stavi otvorena zajedno s poklopcem u pećnicu i suši 4 sata na temperaturi od 135°C. Zatim se čaša s uzorkom zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) *C i izvaže.

Do tada se nastavlja sušenje čaše s uzorkom pod istim uvjetima. dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

6.9.6 Obrada i prikaz rezultata mjerenja Maseni udio gubitaka tijekom sušenja X 4 . %. izračunati prema formuli

Y 4 a 10Q | (b)

gdje je m masa suhe šalice, g

t, - masa stakla s uzorkom prije sušenja, n t 2 - masa stakla s uzorkom nakon sušenja, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugo decimalno mjesto.

Konačni rezultat se bilježi na prvu decimalu.

6.9.7 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina X 4ce. %. dva paralelna određivanja masenog udjela gubitka sušenjem, dobivena u uvjetima ponovljivosti, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

gdje je X nms najveći maseni udio gubitaka tijekom sušenja;

X yin - minimalni maseni udio gubitaka tijekom sušenja;

X 4ut - srednja vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja;

r je vrijednost granice ponovljivosti. %. dati u tablici 7.

Rezultat analize prikazan je u obrascu

X"

gdje je X 4 aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja za koje je utvrđeno da su prihvatljivi. %;

5 - granice relativne pogreške mjerenja. %.

Granica ponovljivosti r i obnovljivosti R, kao i faktor točnosti b za mjerenje masenog udjela gubitaka tijekom sušenja prikazani su u tablici 7.

Tablica 7

6.10 Određivanje sadržaja toksičnih elemenata:

Arsen - prema GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - prema GOST 26932. GOST 30178;

Kadmij - prema GOST26933, GOST 30178;

Merkur - prema GOST 26927.

7 Transport i skladištenje

7.1 Azo-boje se prevoze u natkrivenim vozilima svim vrstama prijevoza u skladu s pravilima za prijevoz robe koja su na snazi ​​za dotične vrste prijevoza.

7.2 Azo-boje se skladište u ambalaži proizvođača u suhim, grijanim skladištima na drvenim policama ili paletama pri temperaturi od (20 ± 5) * C i relativnoj vlažnosti zraka ne većoj od 60%.

7.3 Prijevoz i skladištenje azo boja zajedno s jakim oksidansima nije dopušteno. kiseline, lužine, kemikalije za izbjeljivanje i jake mirise.

7.4 Rok trajanja azo-bojila određuje proizvođač.

Bibliografija

(1) Tehnički propis Carinske unije TR CU 029/2012 "Sigurnosni zahtjevi za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala"

(2) Tehnički propis Carinske unije TR TS 021/2011 "O sigurnosti hrane"

(3) Tehnički propis Carinske unije TR CU 005/2011 "O sigurnosti pakiranja"

(4) Tehnički propis Carinske unije TR CU 022/2011 "Prehrambeni proizvodi u smislu njihovog označavanja"

UDK 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ključne riječi: prehrambeni aditiv, prehrambena azo boja, pokazatelji kvalitete i sigurnosti, pakiranje, označavanje, prihvaćanje, metode ispitivanja, transport i skladištenje

Urednik A.V. Pavlov Tehnički urednik VN Prusakova Lektor UM. Pershina Računalna impozicija /O-v. Deenina

Predan u set 22.09.2014. Potpisano i ovjereno 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Vrsta slova Ariap.

Uel. pećnica stavak 2.79. Uč.-ur. stavak 2.35. Tiraž 73 odjeci Za*. 4299.

Izdaje i tiska FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru