Specifikacije i gosti kao kontrola uporabe aditiva u hrani. Specifikacije i GOST-ovi kao kontrola uporabe prehrambenih aditiva Određivanje masenog udjela glavne tvari

Statistika registara sanitarnih i epidemioloških zaključaka Ministarstva zdravstva Rusije pokazuje da se danas tržište prehrambenih aditiva ubrzano razvija, stalno se nadopunjuje novim uvoznim i domaćim aditivima koji mogu promijeniti tradicionalni okus dobro poznatih proizvoda. S tim u vezi, javlja se problem zakonskog reguliranja uporabe prehrambenih aditiva. Ovaj problem nije nov. Čovječanstvo ga stoljećima rješava, poboljšavajući regulatorni okvir. Međutim, u naše vrijeme, s razvojem takvih znanosti kao što su biotehnologija i biokemija, to je akutnije nego ikad.

Godine 2003. u Rusiji je stupio na snagu novi dokument koji regulira upotrebu prehrambenih aditiva - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Higijenski zahtjevi za korištenje prehrambenih aditiva".

Riječ je o upotrebi aditiva u svim granama prehrambene industrije, pa tako i u mesnoj industriji.

Uvođenjem novog dokumenta, broj E-indeksa dopuštenih za korištenje u našoj zemlji nije se promijenio i danas ih je nešto manje od 400 (prema našoj procjeni oko 394, nakon što je uvedena zabrana korištenja E216 i E217). uveo).

Mesna industrija i dalje je prilično konzervativna u pogledu upotrebe prehrambenih aditiva. Od 394 E-indeksa u našoj branši, stotinjak je dopušteno za korištenje, ali to je ako govorimo o dopuštenima. Kao što praksa pokazuje, broj prehrambenih aditiva koji se najčešće koriste za proizvodnju mesnih proizvoda, dobro poznatih potrošaču po označavanju na pakiranjima, nije veći od 20 E-indeksa.

Jedan od najvažnijih aspekata uspješne kontrole uporabe prehrambenih aditiva je postojanje standardiziranih metoda za određivanje sadržaja prehrambenih aditiva u mesnim proizvodima. Ali koliko je takvih standarda razvijeno za mesnu industriju? Ovaj popis je vrlo kratak. Metode određivanja nitrata, nitrita, glutaminske kiseline, glukono-delta-laktona, ukupnog fosfora (indirektna metoda za kontrolu unosa fosfata). U istom redu može se navesti metoda za određivanje škroba (ali samo nativnog) i histološka metoda za identifikaciju sastava, koja također omogućuje otkrivanje prisutnosti zgušnjivača polisaharidne prirode, na primjer, karagenana.

Danas je u mesnoj industriji dopuštena uporaba niza konzervansa (Tablica 1, Dodatak 1) i bojila (Tablica 2, Dodatak 2) za koje je utvrđena maksimalna razina njihovog sadržaja u mesnim proizvodima, ali nema kontrole. metode. Još je akutnije pitanje potrebe za razvojem metoda za određivanje sadržaja onih aditiva koji su zabranjeni, kao što je, na primjer, boja amarant (E123).

Vrlo često se u posljednje vrijeme mogu čuti prijedlozi stručnjaka mesnih poduzeća za uključivanje različitih prehrambenih aditiva u nacionalne državne standarde za mesne proizvode. Međutim, malo njih misli da bi rad na uključivanju, primjerice, bojila (konzervansa, emulgatora) trebao započeti razvojem nacionalnog standarda za metodu njegova određivanja.

Isti problem (ali u većem opsegu zbog šireg popisa mogućih prehrambenih aditiva) javlja se pri izradi GOST-ova u obliku općih tehničkih uvjeta i posebnih tehničkih propisa.

Koja su osnovna načela za korištenje prehrambenih aditiva definirana u novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Prehrambeni aditivi moraju biti prisutni u proizvodima u količini koja je minimalno potrebna za postizanje traženog tehnološkog učinka, ali ne više od maksimalno dopuštene razine njihovog sadržaja (rezidualnog sadržaja) u gotovom proizvodu.

2. Uporaba prehrambenih aditiva ne smije narušiti organoleptička svojstva proizvoda i/ili smanjiti njihovu hranjivu vrijednost.

3. Nije dopušteno koristiti prehrambene aditive za skrivanje kvarenja i loše kvalitete sirovina ili gotovih proizvoda.

4. Za prehrambene aditive koji ne predstavljaju prijetnju zdravlju ljudi, ali čija prekomjerna količina može dovesti do tehničkog kvarenja sirovina, maksimalnu razinu njihovog uvođenja treba odrediti tehnološkim uputama.

Stručnjaci instituta vodili su se tim osnovnim načelima kada su razvili prvu nacionalnu normu - GOST R 52196-2003 „Kuhani kobasični proizvodi. Tehnički podaci".

Koji su aditivi u hrani uključeni u standard kao rezultat njihove procjene i odabira u skladu sa sigurnosnim standardima i ruskom poslovnom tradicijom mesa?

Do danas standard predviđa korištenje sljedećih prehrambenih aditiva:

1. Fikser boja E250.

2. Pojačivač okusa i arome E621.

3. Regulatori kiselosti E325, E326, E500.

4. Antioksidansi E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kao što vidite, nema ih mnogo. Posebno treba istaknuti natrijev nitrit E250. Možda smo danas jedina zemlja na svijetu u kojoj se natrijev nitrit (visoko toksična tvar) koristi u čistom obliku (u obliku otopina) u prehrambenim poduzećima. Međutim, nedavno je postignut određeni napredak u ovom području: postoji naredba Ministarstva zdravstva Rusije o pripremi izmjena i dopuna SanPiN 2.3.1.1293-01, kojima se zabranjuje korištenje čistih nitrita. S tim u vezi, smjese za stvrdnjavanje uključene su u novi GOST R 52196-01 „Kuhani kobasičarski proizvodi”, a trenutno (za prijelazno razdoblje) naš je institut izradio „Tehnološke upute za uporabu smjesa za stvrdnjavanje i natrijev nitrit”.

Što se tiče složenih prehrambenih aditiva, njihova uporaba ne bi trebala mijenjati tradicionalni okus GOST kuhanih kobasica i trebali bi sadržavati samo one "E" indekse koji su gore navedeni (na primjer, popravljač boje E250).

Kako bi se ispunili zahtjevi GOST-a, kako bi se podržali i naši zadaci u razvoju nacionalnih standarda, prije svega, domaćeg proizvođača, institut je razvio dokument TU9199-675-00419779 "Začinske mješavine za kuhane kobasice“. Dokument sadrži 38 naziva složenih smjesa - aroma i fosfata. Međutim, njegovo uključivanje u GOST R ne predviđa zabranu uporabe drugih složenih aditiva. Specifikacije su namijenjene domaćim proizvođačima sastojaka, preuzele su ih brojne tvrtke.

Budući da tekst GOST-a i tekst tehnološke upute predviđaju korištenje uvezenih aditiva sličnih po sastavu, kvaliteti i sigurnosti, kao i materijala i sirovina sličnih domaćim, tada, u skladu s načelima koja su ugrađena u SanPiN, njihova bi se uporaba trebala temeljiti na razvijenim na propisani način tehnološkim uputama. Stoga sada institut razvija takve upute koje određuju postupak korištenja prehrambenih aditiva sličnog sastava.

Vraćajući se na potrebu razvoja nacionalnih standarda za metode, treba naglasiti da se uporaba aditiva ne smije ograničavati ni na koji umjetan način. Treba težiti jedinom cilju poštivanja higijenskih propisa za korištenje prehrambenih aditiva, kao i pravilnog prenošenja informacija potrošaču o sastavu proizvoda.

EU direktive, uzete kao osnova za razvoj SanPiN 2.3.2.1293-03, sadrže jednostavna i razumljiva načela koja bismo također trebali usvojiti. Dodatak hrani ne smije se koristiti ako dovodi potrošača u zabludu.

Zahtjevi za informacijama za potrošače u relevantnom GOST-u jasno su navedeni, ali sadržaj informacija ne može ostati nepromijenjen: interesi potrošača zahtijevaju stalne prilagodbe sadržaja. S tim u vezi želim skrenuti pozornost na primjer označavanja (slajd) koji zadovoljava direktive na koje Europska unija trenutno prelazi. Oznaka označava ne samo količinu prehrambenih aditiva, već i količinu mesnih sirovina predviđenih receptom ovog proizvoda. Iste direktive određuju koliko vezivnog i masnog tkiva smije sadržavati sirovo meso. Pod tim uvjetom, imajući u arsenalu kontrolnih metoda jasne zahtjeve za označavanje prehrambenih proizvoda, uporaba prehrambenih aditiva neće izazvati nerazumne sumnje kod potrošača.

FEDERALNA AGENCIJA
ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO

Predgovor

Ciljevi i načela normizacije u Ruskoj Federaciji utvrđeni su Saveznim zakonom od 27. prosinca 2002. br. 184-FZ "O tehničkoj regulativi", a pravila za primjenu nacionalnih normi Ruske Federacije - GOST R 1.0- 2004 „Standardizacija u Ruskoj Federaciji. Osnovne odredbe»

Informacija oko promjene do predstaviti standard Objavljeno u godišnje Objavljeno informativni indeks „Nacionalni standardi", a tekst promjene i izmjene i dopune - na mjesec Objavljeno informacija znakovi „Nacionalni standardi". NA slučaj revizija (zamjene) ili otkazivanje predstaviti standard odgovara obavijest bit će Objavljeno u mjesečno Objavljeno informativni indeks „Nacionalni standardi". Relevantno informacija, obavijest i tekstovi postavljeni su također u informativni sustav Općenito koristiti - na službeno mjesto federalni agencije na tehnički regulacija i mjeriteljstvo u mreže Internet

GOST R 52823-2007

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Datum uvođenja - 01.01.2009

1 područje upotrebe

Ova se norma odnosi na E339 natrijev fosfat aditiv za hranu, koji je 1-supstituirana (i), 2-supstituirana (ii) i 3-supstituirana (iii) natrijeva sol ortofosforne kiseline (u daljnjem tekstu natrijevi monofosfati za hranu) i namijenjen za korištenje u prehrambenoj industriji.

Zahtjevi za osiguranje sigurnosti prehrambenih natrijevih monofosfata navedeni su u 4.1.5, zahtjevi kvalitete - u 4.1.3, 4.1.4, zahtjevi za označavanje - u 4.4.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Postupci selektivne kontrole na alternativnoj osnovi. Dio 1: Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na temelju prihvatljivih razina kvalitete

GOST R 51652-2000 Rektificirani etilni alkohol iz prehrambenih sirovina. Tehnički podaci

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje arsena

GOST R 52824-2007 Prehrambeni aditivi. Natrijev i kalijev trifosfat E451. Tehnički podaci

GOST 8.579-2002 Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu pakirane robe u paketima bilo koje vrste tijekom njihove proizvodnje, pakiranja, prodaje i uvoza

GOST 12.1.005-88 Sustav standarda zaštite na radu. Opći sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sustav standarda zaštite na radu. Štetne tvari. Razvrstavanje i opći sigurnosni zahtjevi

GOST 61-75 Reagensi. Octena kiselina. Tehnički podaci

GOST 3118-77 Reagensi. Klorovodična kiselina. Tehnički podaci

GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Tehnički podaci

GOST 3765-78 Reagensi. Amonijev molibdat. Tehnički podaci

GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 4201-79 Reagensi. Natrijeva karbonatna kiselina. Tehnički podaci

GOST 4204-77 Reagensi. Sumporne kiseline. Tehnički podaci

GOST 4233-77 Reagensi. Natrijev klorid. Tehnički podaci

GOST 4328-77 Reagensi. natrijev hidroksid. Tehnički podaci

GOST 4461-77 Reagensi. Dušična kiselina. Tehnički podaci

GOST 4517-87 Reagensi. Metode pripreme pomoćnih reagensa i otopina koje se koriste u analizi

GOST 4919.1-77 Reagensi i tvari visoke čistoće. Metode pripreme otopina indikatora

GOST 5100-85 Tehnička soda pepeo. Tehnički podaci

GOST 5789-78 Reagensi. Toluen. Tehnički podaci

GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Tehnički podaci

GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Tehnički podaci

GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Fluorescentne cjevaste svjetiljke za opću rasvjetu

GOST 8515-75 Diamonijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 9147-80 Laboratorijsko posuđe i oprema od porculanskog stakla. Tehnički podaci

GOST 10354-82 Polietilenska folija. Tehnički podaci

GOST 10485-75 Reagensi. Metode određivanja sadržaja nečistoća arsena

GOST 10678-76 Ortofosforna toplinska kiselina. Tehnički podaci

GOST 11078-78 Pročišćena kaustična soda. Tehnički podaci

GOST 14192-96 Označavanje robe

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i pećnice. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lan i lanene niti s kemijskim vlaknima. Tehnički podaci

GOST 15846-2002 Proizvodi koji se isporučuju na krajnji sjever i slična područja. Pakiranje, označavanje, transport i skladištenje

GOST 17308-88 Konopci. Tehnički podaci

GOST 18389-73 Žica od platine i njezinih legura. Tehnički podaci

GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije

GOST 24104-2001 Laboratorijska vaga. Opći tehnički zahtjevi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih otopina za acidobaznu titraciju

GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja arsena

GOST 26932-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja olova

GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilice. Opće specifikacije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opći tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

Napomena - Prilikom korištenja ovog standarda, preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u javnom informacijskom sustavu - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničko reguliranje i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnjem objavljenom indeksu informacija "Nacionalni standardi “, koji je objavljen od 1. siječnja tekuće godine, a prema pripadajućim mjesečno objavljenim obavijestima objavljenim u tekućoj godini. Ako je referentni standard zamijenjen (modificiran), onda kada koristite ovaj standard, trebali biste se voditi zamjenskim (modificiranim) standardom. Ako se referentna norma poništi bez zamjene, odredba u kojoj je navedena referenca primjenjuje se u mjeri u kojoj to referenca nije zahvaćena.

3 Klasifikacija

Prehrambeni natrijevi monofosfati (E339) dijele se na natrijeve ortofosfate:

E339(i), 1-supstituirani natrijev ortofosfat;

E339(ii), 2-supstituirani natrijev ortofosfat;

E339(iii), 3-supstituirani natrijev ortofosfat.

Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske mase prehrambenih natrijevih monofosfata dani su u tablici 1.

Tablica 1 - Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske težine prehrambenih natrijevih monofosfata

4 Opći tehnički zahtjevi

4.1 Karakteristike

4.1.1 Prehrambeni natrijevi monofosfati proizvode se u skladu sa zahtjevima ove norme, prema tehnološkim propisima ili uputama odobrenim na propisani način.

4.1.2 Jestivi natrijevi monofosfati su higroskopni ili slabo higroskopni, vrlo topljivi u vodi i netopljivi u etanolu.

4.1.3 Što se tiče organoleptičkih pokazatelja, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 2.

Tablica 2 - Organoleptički pokazatelji

4.1.4 Što se tiče fizikalno-kemijskih parametara, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 3.

Tablica 3 - Fizikalni i kemijski parametri

4.1.5 Što se tiče pokazatelja sigurnosti, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 4.

Tablica 4 - Sigurnosni pokazatelji

4.2 Zahtjevi za sirovine

4.2.1 Za proizvodnju prehrambenih natrijevih monofosfata koriste se sljedeće sirovine:

Ortofosforna kiselina razreda A prema GOST 10678;

Kaustična soda marke A prema GOST 11078;

Natrijev karbonat prema GOST 83;

Natrijeva karbonatna kiselina prema GOST 4201;

Soda pepeo marke B prema GOST 5100.

4.2.2 Sirovine moraju osigurati kvalitetu i sigurnost dijetalnih natrijevih monofosfata.

4.3 Pakiranje

4.3.1 Natrijevi monofosfati za hranu pakiraju se u troslojne papirnate vrećice marke PM prema GOST 2226 ili u vrećice za vrećice prema GOST 19360 od polietilenskog nestabiliziranog filma H kvalitete, debljine najmanje 0,08 mm prema GOST 10354, stavljeno u vrećice s namirnicama prema GOST 30090 ili u papirnate otvorene troslojne vrećice marke NM prema GOST 2226.

4.3.2 Polietilenske vreće-obloge, nakon punjenja, zavaruju se ili vežu uzicom od ličnih vlakana prema GOST 17308 ili dvoslojnom poliranom uzicom prema dokumentu u skladu s kojim je izrađena.

4.3.3 Gornji šavovi vrećica od tkanine i papira moraju biti strojno zašiveni lanenim koncem prema GOST 14961.

4.3.4 Dopuštena je uporaba drugih vrsta spremnika i materijala za pakiranje od materijala čija uporaba u dodiru s natrijevim monofosfatima hrane osigurava njihovu kvalitetu i sigurnost.

4.3.5 Neto težina jedinice pakiranja ne smije biti veća od 25 kg.

4.3.6 Negativno odstupanje neto težine od nazivne težine svake jedinice pakiranja mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 8.579 (Tablica A.2).

4.3.7 Prehrambeni natrijevi monofosfati koji se isporučuju u regije krajnjeg sjevera i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu s GOST 15846.

4.4 Označavanje

4.4.1 Svaka jedinica pakiranja s jestivim natrijevim monofosfatima označena je na način koji osigurava njezinu jasnu identifikaciju, navodeći:

Naziv prehrambenog aditiva i njegov indeks * ;

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište (pravna adresa) proizvođača;

Zaštitni znak proizvođača (ako postoji);

Neto težine;

Bruto težine;

Brojevi serija;

Datumi proizvodnje;

Uvjeti skladištenja prema 8.3 i 8.2;

Simboli ovog standarda.

* Indeks prema Europskom sustavu kodifikacije prehrambenih aditiva.

4.4.2 Transportna oznaka mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 14192 uz primjenu oznaka za rukovanje "Držati dalje od vlage" i "Ne uzimati s kukama".

5 Sigurnosni zahtjevi

5.1 Natrijev monofosfat za hranu je neotrovan, otporan na vatru i eksploziju.

5.2 Prema stupnju utjecaja na ljudsko tijelo, prehrambeni natrijevi fosfati prema GOST 12.1.007 pripadaju trećoj klasi opasnosti.

5.3 Rad s prehrambenim natrijevim monofosfatima mora se obavljati u posebnoj odjeći, koristeći osobnu zaštitnu opremu, uz poštivanje pravila osobne higijene.

5.4 Proizvodni objekti u kojima se radi s prehrambenim natrijevim monofosfatima moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom.

5.5 Kontrolu zraka u radnom prostoru provodi proizvođač u skladu s GOST 12.1.005.

6 Pravila prihvaćanja

6.1 Dijetetski natrijevi monofosfati uzimaju se u serijama.

Šaržom se smatra količina prehrambenih natrijevih monofosfata dobivena u jednom tehnološkom ciklusu, jednog datuma proizvodnje, u istoj ambalaži, istodobno predana na ispitivanje i prihvaćanje, s jednim dokumentom koji potvrđuje njihovu kakvoću i sigurnost.

6.2 Dokument kojim se potvrđuje kakvoća i sigurnost prehrambenih natrijevih monofosfata mora sadržavati sljedeće podatke:

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište (pravna adresa) proizvođača;

Broj serije;

Datum proizvodnje;

Neto težina;

Rok trajanja;

Organoleptički i fizikalno-kemijski pokazatelji kvalitete prema ovoj normi i stvarni;

Pokazatelji koji osiguravaju sigurnost, prema ovoj normi i stvarni, određeni u skladu s 6.9;

6.3 Kako bi se provjerila usklađenost prehrambenih natrijevih monofosfata sa zahtjevima ove norme, provode se ispitivanja prihvatljivosti za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje, neto težinu, organoleptičke i fizikalno-kemijske pokazatelje i periodična ispitivanja za pokazatelje koji osiguravaju sigurnost.

6.4 Pri provođenju prihvatljivih ispitivanja koristi se jednostupanjski plan uzorkovanja s normalnom kontrolom i posebnom razinom kontrole S-4 s prihvatljivom razinom kvalitete AQL jednakom 6,5, prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje jedinica pakiranja provodi se slučajnim odabirom prema tablici 5.

Tablica 5

6.5 Kontrola kakvoće pakiranja i ispravnosti označavanja provodi se vanjskim pregledom svih pakirnih jedinica u uzorku.

6.6 Kontrola neto mase prehrambenih natrijevih monofosfata u svakoj pakirnoj jedinici koja je uključena u uzorak provodi se razlikom između bruto mase i mase pakirne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dopuštenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase jestivih natrijevih monofosfata u svakoj jedinici pakiranja - prema 4.3.3.

6.7 Prihvaćanje serije prehrambenih natrijevih monofosfata prema neto masi, kvaliteti pakiranja i pravilnom označavanju pakirnih jedinica

6.7.1 Serija je prihvaćena ako je broj jedinica pakiranja u uzorku koje ne zadovoljavaju zahtjeve za kvalitetu pakiranja i ispravno označavanje, neto masa jestivih natrijevih monofosfata manji ili jednak broju prihvatljivosti (vidi tablicu 5).

6.7.2 Ako je broj pakirnih jedinica u uzorku koji ne udovoljavaju zahtjevima za kvalitetu pakiranja i ispravno označavanje, neto težina jestivih natrijevih monofosfata veća ili jednaka broju odbijanja (vidi tablicu 5), provodi se kontrola. na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uvjeti iz 6.7.1.

Serija se odbija ako je broj pakirnih jedinica u dvostrukom uzorku koji ne zadovoljavaju uvjete kvalitete pakiranja i ispravnog označavanja te neto mase jestivih natrijevih monofosfata veći ili jednak broju odbijanja.

6.8 Prihvaćanje serije prehrambenih natrijevih monofosfata prema organoleptičkim i fizikalno-kemijskim parametrima

6.8.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih parametara proizvoda, iz svake jedinice pakiranja uključene u uzorak u skladu sa zahtjevima tablice 5, provodi se trenutačno uzorkovanje i sastavlja se ukupni uzorak prema 7.1.

6.8.2 Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati u pogledu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih pokazatelja za barem jedan od pokazatelja, provode se ponovljena ispitivanja za taj pokazatelj na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Nakon opetovanog primitka nezadovoljavajućih rezultata ispitivanja, serija se odbija.

6.8.3 Posebno se provjeravaju organoleptički i fizikalno-kemijski parametri prehrambenih natrijevih monofosfata u oštećenoj ambalaži. Rezultati ispitivanja odnose se samo na jestive mononatrijeve fosfate u ovom pakiranju.

6.9 Postupak i učestalost kontrole pokazatelja koji osiguravaju sigurnost (sadržaj fluorida, arsena i olova) utvrđuje proizvođač programom kontrole proizvodnje.

7 Metode kontrole

7.1 Uzorkovanje

7.1.1 Za sastavljanje ukupnog uzorka dijetalnih natrijevih monofosfata uzimaju se trenutni uzorci s različitih mjesta svake pakirne jedinice prema 6.4. Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 100 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake pakirne jedinice uključene u uzorak moraju biti isti.

Trenutačni uzorci uzimaju se pomoću uzorkivača ili metalnih cijevi izrađenih od materijala koji ne reagira s natrijevim monofosfatima hrane, uranjanjem uzorkivača u natrijeve monofosfate hrane najmanje 3/4 dubine.

Instant uzorci se stavljaju u suhu, čistu staklenu ili polietilensku posudu i temeljito miješaju.

Masa ukupnog uzorka mora biti najmanje 500 g.

7.1.2 Za smanjenje ukupnog uzorka na 500 g, upotrijebite metodu četvrtina. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čisti stol i izravna tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se s dvije nasuprotne strane prema sredini nalije daskama s kosim rebrima tako da se oblikuje valjak. Ukupan uzorak s krajeva valjka također se izlije na sredinu stola, ponovno poravna slojem od 1,0 do 1,5 cm u obliku kvadrata i šipka se dijagonalno podijeli na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbace, a preostala dva spoje, pomiješaju i ponovno razdijele na četiri trokuta. Postupak se ponavlja dok masa ukupnog uzorka ne dosegne 500 g.

7.1.3 Pripremljeni skupni uzorak podijeli se na dva dijela i svaki dio stavi u čistu, suhu, dobro zatvorenu staklenu ili polietilensku posudu.

Za ispitivanje se koristi spremnik s prvim dijelom uzorka.

Spremnik s drugim dijelom uzorka se začepi, hermetički zatvori i ostavi za ponovno ispitivanje u slučaju neslaganja u ocjeni kakvoće prehrambenih natrijevih monofosfata. Ovaj dio ukupnog uzorka čuva se do kraja razdoblja skladištenja.

7.1.4 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim podacima:

Naziv prehrambenog aditiva i njegov indeks;

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište proizvođača;

Broj serije;

Neto težina lota;

Broj jedinica pakiranja u lotu;

Datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Prezimena osoba koje su izvršile odabir ovog uzorka;

Oznaka ovog standarda.

7.2 Određivanje organoleptičkih svojstava

Metoda se temelji na organoleptičkom određivanju izgleda, boje i mirisa prehrambenih natrijevih monofosfata.

7.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,1 g.

Stakleni štap.

Papir je bijele boje.

Šalica SV-34/12 prema GOST 25336.

7.2.2 Uzimanje uzoraka - prema 7.1.

7.2.3 Uvjeti ispitivanja

Prostorija za ispitivanje mora biti opremljena dovodnom i ispušnom ventilacijom. Sva ispitivanja treba provesti u dimnjačkoj komori.

7.2.4 Testiranje

7.2.4.1 Izgled i boja prehrambenih natrijevih monofosfata utvrđuje se promatranjem uzorka težine 50 g, postavljenog na list bijelog papira ili na staklenu ploču, pri difuznom dnevnom svjetlu ili osvjetljenju fluorescentnim svjetiljkama tipa LD prema GOST 6825. Osvjetljenje površine radne površine treba biti najmanje 500 luksa.

7.2.4.2 Za određivanje mirisa pripremite otopinu s masenim udjelom od 2%. Da biste to učinili, otopite uzorak težine 2 g u 98 cm 3 destilirane vode u čaši kapaciteta 250 cm 3. Čista čaša bez mirisa napuni se sa 100 cm 3 pripremljene otopine. Staklo se zatvori poklopcem i inkubira 1 sat na temperaturi zraka od (20 ± 5) °C.

Miris se organoleptički određuje u razini ruba čaše neposredno nakon otvaranja poklopca.

7.3 Test natrijevih iona

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju natrijevih iona stvaranjem žutog taloga s otopinom uranil acetata cinka ili bojenjem bezbojnog plamena u žuto.

7.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Električni štednjak prema GOST 14919.

Staklo V (N) -1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Platinasta žica prema GOST 18389.

Cink uranil acetat, h.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.3.2 Uzimanje uzoraka - prema 7.1.

7.3.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.3.4 Priprema za test

7.3.4.1 Priprema otopine octene kiseline u omjeru (1:5)

Otopina octene kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline masenog udjela 99,5% (jedan dio) s destiliranom vodom (pet dijelova).

7.3.4.2 Priprema otopine cink uranil acetata, 5% masenog udjela

Dio cink uranil acetata mase 2,5 g otopi se zagrijavanjem u 42,5 cm 3 destilirane vode i 5 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1.

7.3.4.3 Priprema otopine klorovodične kiseline u omjeru (1:5)

Otopina klorovodične kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem klorovodične kiseline s masenim udjelom od najmanje 35% (jedan dio) s destiliranom vodom (pet dijelova).

7.3.5 Provođenje testa

Metoda 1. Dio uzorka mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. U 5 cm 3 otopine dodajte pipetom 1 do 2 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1, filtrirajte ako je potrebno, zatim dodajte 1 cm 3 otopine cink uranil acetata pipetom. Stvaranje žutog kristalnog taloga potvrđuje prisutnost natrijevih iona u otopini.

Metoda 2. Kristali prehrambenih monofosfata natrija, navlaženi razrijeđenom klorovodičnom kiselinom prema 7.3.4.3, kada se unesu na platinastoj žici u bezbojni plamen, trebali bi plamen obojiti u žuto. Žuta boja bezbojnog plamena potvrđuje prisutnost natrijevih iona.

7.4 Ispitivanja fosfatnih iona

Metode se temelje na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona.

7.4.1 Test fosfatnih iona (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V (N) -1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio

7.4.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.1.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.1.4 Priprema testa

Otopina dušične kiseline s masenim udjelom od 10%, gustoćom od 1,055 g / cm 3 priprema se prema GOST 4517.

Otopina srebrnog nitrata s masenim udjelom od 4,2% priprema se otapanjem 4,2 g srebrnog nitrata u 95,8 cm 3 destilirane vode, zakiseljene s pet kapi dušične kiseline; čuvati u posudi od tamnog stakla.

7.4.1.5 Provođenje testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Na 5 cm 3 otopine pipetom dodajte 1 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Nastalom žutom talogu dodaje se od 1,6 do 2,0 cm 3 razrijeđene dušične kiseline prema 7.4.1.4 do potpunog otapanja, što ukazuje na prisutnost H 2 PO 4 - - iona.

7.4.2 Test fosfatnih iona (PO).

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona stvaranjem svijetlog svijetložutog taloga s otopinom amonijevog molibdata.

7.4.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Molibdinska kiselina, h.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, dio

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dušična kiselina prema GOST 4461, dio

Amonijačna voda prema GOST 3760, h.

7.4.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.2.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.2.4 Priprema testa

Dio molibdinske kiseline u finom prahu (85%) mase 6,5 g, izvagan na drugu decimalu, otopi se u smjesi od 14 cm 3 destilirane vode i 14,5 cm 3 otopine amonijaka s masenim udjelom 10%. pripravljeno prema GOST 4517. Otopina je ohlađena na sobnu temperaturu i polagano dodana uz miješanje u smjesu od 40 cm3 destilirane vode i 32 cm3 dušične kiseline. Otopina se čuva na tamnom mjestu. Ako se tijekom skladištenja stvori talog, za analizu se koristi samo otopina iznad taloga.

7.4.2.5 Ispitivanje

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Od 1 do 2 cm 3 koncentrirane dušične kiseline doda se pipetom 5 cm 3 amonijevog molibdata na 5 cm 3 otopine i zagrije. Stvaranje taloga svijetle svijetložute boje "kanarinac" potvrđuje prisutnost PO 4 3- iona u otopini.

7.4.3 Ispitivanje fosfatnih iona (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona stvaranjem žutog taloga s otopinom srebrnog nitrata.

7.4.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Octena kiselina prema GOST 61, dio

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio

7.4.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.3.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.3.4 Priprema testa

Priprema otopine srebrnog nitrata - prema 7.4.1.4.

Otopina octene kiseline u omjeru (1:16) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline masenog udjela 99,5% (jedan dio) s destiliranom vodom (16 dijelova).

7.4.3.5 Provođenje testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Zatim se 5 cm 3 dobivene otopine zakiseli otopinom razrijeđene octene kiseline prema 7.4.4.4 i doda se pipetom 1 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Stvaranje žutog taloga ukazuje na prisutnost HPO 4 2-, PO 4 3- -iona.

7.5 Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njezine dibazične natrijeve soli

Metoda se temelji na određivanju prisutnosti slobodne fosforne kiseline i njezine disupstituirane natrijeve soli titracijom u prisutnosti indikatora metiloranža.

7.5.1 Mjerni instrumenti, pribor i reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklo V(N)-1-100 TC(TLC) prema GOST 25336.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.5.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.5.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.5.4 Priprema za test

7.5.4.1 s (NaOH) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.2 Otopina molarne koncentracije s (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodena otopina metiloranža s masenim udjelom od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.5.5 Provođenje testa

Uzorak težine od 1,5 do 2,0 g stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 40 cm 3 destilirane vode i titrira otopinom natrijevog hidroksida (ne više od 0,3 cm 3) odnosno otopinom sumporne kiseline (ne više od 0 ,3 cm 3). Promjena boje otopine iz crvene u narančastu, odnosno iz žute u narančastu u prisutnosti metiloranža pokazuje da aditiv hrani E339(i) prolazi test prisutnosti slobodne fosforne kiseline i njene disupstituirane natrijeve soli. .

7.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari

Metoda se temelji na potenciometrijskoj titraciji otopina prehrambenog natrijevog monofosfata u pH rasponu od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom mjernog područja od 1 do 14 jedinica. pH, apsolutna dopuštena pogreška mjerenja ± 0,05 jedinica. pH.

Mješalica je magnetska.

Staklo V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) prema GOST 25336.

Bireta 1-2-50-0,1 prema GOST 29251.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST R 51652.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328, dio

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, dio

Natrijev fosfat jednosupstituirana 2-voda prema GOST 245, h.

Natrijev klorid prema GOST 4233, dio

Timolftalein (indikator).

Metil oranž (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.6.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.6.4 Određivanje masenog udjela glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339(i)

7.6.4.1 Priprema za ispitivanje

Otopina molarne koncentracije s (NaOH) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Alkoholna otopina s masenim udjelom timolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.4.2 Provođenje testa

Uzorak mase 4 g uz bilježenje rezultata vaganja na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 150 cm 3, otopi u 50 cm 3 destilirane vode i titrira iz birete uz miješanje otopine magnetskom miješalicom s otopina natrijevog hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C na pH metru prema uputama za uređaj.

Dopušteno je provoditi određivanje s naznakom ekvivalentne točke za timolftalein.

7.6.4.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne tvari hrane natrij monofosfat E339 (i), X 1,%, izračunava se formulom

(1)

gdje V- volumen c (NaOH) = 1 mol / dm 3 otopine upotrijebljene za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

M S(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 otopina, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, M(NaH2PO4> 2H20) = 0,1560 g;

m- težina uzorka uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

r R

Granica ponovljivosti R R

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja prehrambenog natrijevog monofosfata E339 (i) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.5 Određivanje masenog udjela glavne tvari hrane natrijev monofosfat E339 (ii)

7.6.5.1 Priprema testa

Otopina molarne koncentracije S(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 pripremaju se prema GOST 25794.1.

Vodena otopina s masenim udjelom metil naranče od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.5.2 Provođenje testa

Uzorak mase 1,5 g s zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavi se u čašu obujma 250 cm 3, otopi u 100 cm 3 destilirane vode i titrira iz birete uz miješanje otopine. magnetskom miješalicom s otopinom klorovodične kiseline do pH 4,4. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom prema uputama za uređaj.

Dopušteno je provesti određivanje uz navođenje ekvivalentne točke na metiloranžu pomoću referentne otopine koja sadrži 2 g dihidrata monosupstituiranog natrijevog fosfata i 2-3 kapi otopine metiloranža u 100 cm3 destilirane vode.

7.6.5.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne tvari hrane natrij monofosfat E339 (ii) x 2 , %, izračunato formulom

(2)

gdje V- volumen c (HCl) = 0,5 mol / dm 3 otopine upotrijebljene za titraciju uzorka na pH 4,4, cm 3;

M- masa prehrambenog natrijevog monofosfata, što odgovara 1 cm 3 S(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, M(Na2HPO4> 12H20) = 0,1791 g;

100 - koeficijent pretvorbe u postotke;

m- težina uzorka uzorka, g.

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,2%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,4%.

Granice apsolutne pogreške mjerne metode glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339 (ii) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari natrijevog monofosfata u hrani E339(iii)

7.6.6.1 Priprema testa

Otopina molarne koncentracije s (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina molarne koncentracije s (HCl) = 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodena otopina s masenim udjelom metil naranče 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

Alkoholna otopina s masenim udjelom fenolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.6.2 Provođenje testa

Uzorak mase 2 g sa zapisom rezultata vaganja na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 50 cm 3 destilirane vode i titrira uz miješanje otopine magnetskom miješalicom, prvo otopinom klorovodične kiseline do pH 4,4, a zatim otopinom natrijevog hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom prema uputama za uređaj.

Dvostruki volumen otopine natrijevog hidroksida koji se koristi za titraciju na pH 9,2 uspoređuje se s volumenom otopine klorovodične kiseline koji se koristi za titraciju na pH 4,4. Iz manjeg od tih volumena izračunava se sadržaj natrijevog monofosfata.

Dopušteno je provesti određivanje s indikacijom prve ekvivalentne točke za metiloranž, druge - za fenolftalein. U tom slučaju, prije titracije u odnosu na fenolftalein, analiziranoj otopini doda se 4 g natrijevog klorida.

7.6.6.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne tvari hrane natrij monofosfat E339 (iii) x 3 , %, izračunato formulom

(3)

(4)

gdje V- volumen S(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina koja se koristi za titraciju uzorka na pH 4,4;

M- masa prehrambenog natrijevog monofosfata koja odgovara 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline ili natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 0,5 mol / dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4? 0,5H2O) \u003d 0,04324 g, M(Na3PO4? H2O) \u003d 0,4549 g, M(Na3PO4> 12H20) = 0,09503 g;

2V 1 - točno dvostruki volumen S(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina koja se koristi za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

100 - koeficijent pretvorbe u postotke;

m- težina uzorka uzorka, g.

Ako je volumen otopine klorovodične kiseline koji se koristi za titraciju više od dvostrukog volumena otopine natrijevog hidroksida, tada analizirana hrana natrijev monofosfat sadrži slobodnu lužinu.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,6%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,8%.

Granice apsolutne pogreške mjerne metode glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339 (iii) ± 0,6% pri R = 95 %.

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida

Metoda određivanja masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida provodi se radi identifikacije prehrambenih monofosfata natrija E339 (i), E339 (ii) i E339 (iii).

7.7.1 Ekstrakcijsko-fotometrijska metoda

Metoda se temelji na ekstrakciji prehrambenih natrijevih monofosfata u obliku amonijevog fosfomolibdena mješavinom organskih otapala i naknadnom fotometrijskom mjerenju optičke gustoće otopina.

7.7.1.1 Mjerni instrumenti i reagensi

Fotoelektrični kolorimetar sa svjetlosnim filtrom s maksimalnim prijenosom na valnoj duljini (630 ± 10) nm i kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm.

Termometar s tekućim staklom mjerni raspon od 0 °S do 50 °S, vrijednost podjele 1 °S prema GOST 28498.

Tikvice 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 prema GOST 1770.

Pipete 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 prema GOST 29169.

Bireta 1-1-2-25-0.1 prema GOST 29251.

Štoperica 2. razreda točnosti s kapacitetom brojača 30 minuta, s vrijednošću podjeljka 0,20 s.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijev molibdat prema GOST 3765, dio

Etilni alkohol prema GOST R 51652.

Kositreni diklorid 2-voda prema dokumentu u skladu s kojim je proizveden i može se identificirati.

Glicerin prema GOST 6259, dio

Sumporna kiselina prema GOST 4204, dio

Izobutilni alkohol prema GOST 6016, dio

Toluen prema GOST 5789, analitički stupanj.

Kalijev fosfat monosupstituiran prema GOST 4198, analitički stupanj.

7.7.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.7.1.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.7.1.4 Priprema testa

a) Priprema otopine sumporne kiseline

Otopina molarne koncentracije S(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol / dm 3 priprema se na sljedeći način: do 980 cm 3 etilnog alkohola s masenim udjelom od 99,5% i gustoćom od 0,789 g / cm 3, pripremljeno prema GOST 4517, pažljivo dodajte 20 cm 3 sumporne kiseline gustoće 1,84 g / cm 3.

b) Priprema otopine amonijevog molibdata

Vaganje 100 g amonijevog molibdata s zapisom rezultata vaganja na četvrto decimalno mjesto otopi se u 800 cm 3 sumporne kiseline molarne koncentracije (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, volumen otopine se namjesti destiliranom vodom na 2000 cm3. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj bočici s brušenim čepom i koristi se tri dana nakon pripreme.

c) Priprema otopine kositrenog klorida

Dio kositrenog diklorida mase 0,2 g s zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu otopi se u smjesi od 50 cm 3 glicerola i 50 cm 3 etilnog alkohola. Otopina se čuva na sobnoj temperaturi i upotrijebi unutar sedam dana.

d) Priprema standardne otopine fosfata koja sadrži 0,1 mg fosfor pentoksida u 1 cm 3

Dio monokalijevog fosfata mase 1,9175 g s zapisom vaganja do četvrte decimale otopi se u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici zapremine 1000 cm 3, dopuni vodom do oznake i pomiješa. Otpipetirati 10 cm 3 dobivene otopine u odmjernu tikvicu obujma 100 cm 3, dovesti do oznake destiliranom vodom i promiješati.

e) Priprema referentne otopine

U odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3 ulije se 20 cm 3 destilirane vode, 25 cm 3 smjese otapala pripremljene miješanjem 12,5 cm 3 izobutilnog alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 otopine amonijevog molibdata se dodaju i snažno miješaju 15 °C. Zatim se, nakon taloženja i odvajanja slojeva, 5 cm 3 gornjeg organskog sloja pipetira u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, razrijedi otopinom sumporne kiseline pripremljenom prema 7.7.1.4 a), do volumena od Doda se približno 45 cm 3, 1 cm 3 otopine kositrenog klorida. Razrijedi se na volumen sumpornom kiselinom i promiješa.

f) Konstrukcija kalibracijske krivulje

U odmjernim tikvicama kapaciteta 100 cm 3 doprinosi 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm3 standardne otopine monofosfata, što odgovara 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosfornog pentoksida, razrijeđenog s vodom do volumena od približno 20 cm 3, dodajte 25 cm 3 smjese otapala pripremljene miješanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 otopine amonijaka. molibdat i odmah snažno promiješajte unutar 15 s. Zatim se nakon taloženja i odvajanja slojeva pipetom uzimaju alikvoti od 5 cm 3 gornjeg organskog sloja, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosfor pentoksida, u odmjernim tikvicama kapaciteta 50 cm 3, razrijediti otopinom sumporne kiseline pripremljenom prema 7.7.1.4 a), do volumena od približno 45 cm 3, dodati 1 cm 3 otopine kositrenog klorida, dovedite volumen do oznake sumpornom kiselinom i pomiješajte.

Mjerenje optičke gustoće pripremljenih otopina provodi se u odnosu na referentnu otopinu, pripremljenu istovremeno pod istim uvjetima, u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm pri valnoj duljini od 630 nm.

Na temelju prosječnih rezultata dvaju paralelnih određivanja gradi se kalibracijski grafikon, iscrtavajući mase fosfornog pentoksida u miligramima duž apscisne osi i odgovarajuće vrijednosti optičkih gustoća duž ordinatne osi.

Kalibracijska krivulja se povremeno (jednom svakih 10 dana) pročišćava s tri glavne točke.

7.7.1.5 Provođenje testa

Izvagani uzorak težine od 0,04 do 0,05 g sa zapisom rezultata vaganja na četvrto decimalno mjesto otopi se u destiliranoj vodi pri temperaturi od (20 ± 1) ° C u odmjernoj tikvici kapaciteta 500 cm 3, donesenoj do oznake i miješano. Odpipetirajte 10 cm 3 dobivene otopine u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zatim se priprema otopina za ispitivanje prema 7.7.1.4 e).

Mjerenje optičke gustoće analizirane otopine provodi se u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm pri valnoj duljini od 630 nm.

Masa prehrambenog natrijevog monofosfata u alikvotnom dijelu prema fosfornom pentoksidu određuje se prema kalibracijskoj krivulji.

7.7.1.6 Rukovanje rezultatima

Maseni udio ukupnog fosfor pentoksida (bezvodni oblik) x 4 , %, izračunato formulom

(5)

gdje m 1 - masa prehrambenog natrijevog monofosfata u smislu fosfornog pentoksida u alikvotu otopine, pronađena prema kalibracijskoj krivulji, mg;

500 - kapacitet volumetrijske tikvice, cm 3;

25 - volumen smjese otapala (izobutilni alkohol i toluen), cm 3;

100 - faktor pretvorbe rezultata u postotak;

1000 je faktor pretvorbe za sadržaj prehrambenih natrijevih monofosfata u smislu fosfornog pentoksida iz miligrama u grame;

10 - volumen otopljenog prehrambenog natrijevog monofosfata uzetog za ispitivanje, cm 3;

5 - alikvot organskog sloja uzetog za razrjeđivanje prema 7.7.1.4 e);

m- težina uzorka uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na drugu decimalu.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,15%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,30%.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida prehrambenih natrijevih monofosfata ± 0,20% pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.8 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi

Metoda se temelji na otapanju prehrambenih natrijevih monofosfata u vodi pod određenim uvjetima i određivanju masenog udjela tvari netopljivih u vodi.

7.8.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi

Lonac za filtriranje tipa TF POR 16 prema GOST 25336.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,00001 g.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.8.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.8.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.8.4 Provođenje testa

Uzorak mase 10 g s zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu stavi se u čašu obujma 250 cm 3 i otopi u 100 cm 3 vruće destilirane vode. Zatim se otopina filtrira kroz filtarski lončić, prethodno osušen do konstantne težine (težina između zadnja dva vaganja ne smije biti veća od 0,0002 g). Netopljivi ostatak na filtru ispere se vrućom vodom, suši u pećnici na temperaturi od 100 °C do 110 °C 2 sata, ohladi u eksikatoru i izvaže (razlika između rezultata zadnja dva vaganja ne bi smjela prelazi 0,0002 g).

7.8.5 Obrada rezultata

Maseni udio tvari netopljivih u vodi x 5,%, izračunato formulom

(6)

gdje m 1 - težina lončića za filtriranje s talogom netopljivih tvari nakon sušenja, g;

m 2 - težina lonca za filtriranje, g;

m- težina uzorka, g;

Izračuni se provode tako da se rezultat bilježi na treće decimalno mjesto.

Konačni rezultat se bilježi do druge decimale.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,02%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,04%.

Granice apsolutne pogreške mjerenja metode masenog udjela tvari netopivih u vodi ±0,03% pri R = 95 %.

7.9 Određivanje pH vodene otopine

Metoda se temelji na određivanju indeksa aktivnosti vodikovih iona u otopinama prehrambenih natrijevih monofosfata s masenim udjelom od 1% mjerenjem pH pomoću pH metra sa staklenom elektrodom.

7.9.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom mjernog područja od 1 do 14 jedinica. pH, s dopuštenom apsolutnom greškom mjerenja od ±0,05 jedinica. pH.

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Termometar s tekućim staklom mjerni raspon od 0 °C do 50 °C, vrijednost podjele 0,5 °C prema GOST 28498.

Staklo V(N)-1-250 TC(TXC) prema GOST 25336.

Štapić od topljenog stakla.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.9.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.9.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.9.4 Provođenje testa

Uzorak težine 1,0 g sa zapisom rezultata vaganja na treće decimalno mjesto stavlja se u čašu zapremine 250 cm 3 i otopi u 100 cm 3 vruće destilirane vode koja ne sadrži ugljični dioksid i pripremljena prema GOST-u. 4517, dobro promiješajte, uronite elektrode pH metra u otopinu i izmjerite pH otopine na (20,0 ± 0,5) °C.

Očitanja pH metra određuju se u skladu s uputama za uređaj.

7.9.5 Obrada rezultata mjerenja

Rezultati mjerenja bilježe se na drugu decimalu.

Za konačni rezultat određivanja pH uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, zaokružena na prvu decimalu.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,1 jedinica. pH.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,2 jedinice. pH.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja pH ± 0,1 jedinica. pH na R = 95 %.

7.10 Određivanje masenog udjela gubitka sušenjem

Metoda se temelji na sposobnosti prehrambenih natrijevih monofosfata E339(i) i E339(ii), stavljenih u pećnicu, da se oslobode hlapljivih tvari na temperaturama od 40 °C do 105 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u težini uzorka prehrambenog natrijevog monofosfata prije i nakon sušenja.

7.10.1

Ormar za sušenje koji održava navedeni način rada od 20 °S do 200 °S s pogreškom od ±2 °S.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Sat elektroničko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilnik prema GOST 27752.

Šalica CH 45/13 prema GOST 25336.

7.10.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.10.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.10.4 Testiranje za E339(i)

Čista prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušioniku do konstantne težine.

Vagani dio uzorka mase od 1 do 2 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se otvoren zajedno s poklopcem u sušionik i suši na temperaturi od 60 °C 1 sat, zatim na 105 °C 4 sata.. Nakon toga se staklo brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.10.5 Testiranje za E339(ii)

Čista prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušioniku 30 minuta, zatim se hladi u eksikatoru i važe, bilježeći rezultat vaganja na treću decimalu. Sušenje do konstantne težine provodi se sve dok razlika između rezultata dva paralelna određivanja ne prijeđe 0,001 g.

Izvažite uzorak mase od 1 do 2 g u čaši, zabilježite rezultat vaganja na treću decimalu, stavite ga otvoren zajedno s poklopcem u pećnicu i sušite na temperaturi od 40 °C 3 sata, zatim na 105 °C. C tijekom 5 sati. Nakon toga se šalica brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.10.6 Obrada rezultata

7.10.6.1 Gubitak sušenjem, po masi, dijetetski natrijev monofosfat E339(i) x 6,%, izračunato formulom

(7)

gdje m- masa suhog stakla s uzorkom prije sušenja, g;

m 1 - masa šalice s uzorkom nakon sušenja, g;

m 2 - masa suhog stakla, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

7.10.6.2 Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina x 6 , %, dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

, (8)

gdje je , - rezultati ispitivanja dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja,%;

Prosječna vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja,%;

r

± 0,01d , pri R = 0,95, (9)

Granica ponovljivosti r i ponovljivost R, kao i indeks točnosti d za područje mjerenja, u skladu s tablicom 3, maseni udio gubitaka tijekom sušenja dani su u tablici 6.

Tablica 6

7.11 Određivanje masenog udjela gubitka žarenjem

Metoda se temelji na sposobnosti natrijevih monofosfata iz hrane E339(iii) koji se stavljaju u muflnu peć da se oslobode hlapljivih tvari na temperaturama od 120 °C do 800 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u težini uzorka prehrambenog natrijevog monofosfata prije i poslije kalcinacije.

7.11.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema

Muflna peć s rasponom zagrijavanja od 50 °C do 1000 °S, osiguravajući održavanje zadane temperature unutar ±25 °S.

Ormar za sušenje koji održava navedeni način rada od 20 °S do 200 °S s pogreškom od ±2 °S.

Termometar za tekuće staklo mjernog područja od 0 °S do 200 °S, vrijednost podjele 1 °S prema GOST 28498.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Sat elektroničko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilnik prema GOST 27752.

Porculanski tiglovi prema GOST 9147.

7.11.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.11.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.11.4 Provođenje testa

Osušite čisti, prazni lončić za vaganje s otvorenim poklopcem na 100 °C do 105 °C u pećnici do konstantne težine.

Uzorak mase od 1 do 2 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se u otvorenom obliku zajedno s poklopcem u mufelnu peć i kalcinira na temperaturi od 120 °C 2 sata, zatim na 800 °C 30 minuta. Nakon toga se lončić brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.11.5 Obrada rezultata

7.11.5.1 Gubitak žarenjem maseni udio jestivog natrijevog monofosfata E339(iii) x 7,%, izračunato formulom

(10)

gdje t je težina suhog lončića s težinom uzorka prije kalcinacije, g;

m 1 - masa lončića s uzorkom nakon kalcinacije, g;

m 2 - masa suhog lončića, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi do prve decimale.

7.11.5.2 Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina x 7 , %, dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

, (11)

gdje je , - rezultati ispitivanja dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka žarenjem,%;

Prosječna vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom paljenja,%;

r- vrijednost granice ponovljivosti dane u tablici 6.

Rezultat analize prikazuje se u obliku:

± 0,01d , pri R = 0,95, (12)

gdje je - aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja, priznatih kao prihvatljivih,%;

d - granice relativne pogreške mjerenja,%.

Granice ponovljivosti r i ponovljivost R, kao i indeks točnosti d za područje mjerenja, u skladu s tablicom 3, maseni udio gubitaka žarenjem dani su u tablici 6.

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida

7.12.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.12.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.12.3 Određivanje masenog udjela fluorida - prema GOST 8515 (vidi 3.9).

7.13 Određivanje masenog udjela arsena

7.13.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.13.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.13.3 Određivanje masenog udjela arsena - prema GOST 26930, GOST R 51766 ili GOST 10485.

7.14 Određivanje masenog udjela olova

7.14.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.14.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.14.3 Određivanje masenog udjela olova - prema GOST 26932.

8 Transport i skladištenje

8.1 Prehrambeni natrijevi monofosfati prevoze se u natkrivenim vozilima svim vrstama prijevoza u skladu s pravilima za prijevoz robe koja vrijede za dotične vrste prijevoza.

8.2 Prehrambeni natrijevi monofosfati skladište se u ambalaži proizvođača na suhom i hladnom mjestu u natkrivenim skladišnim prostorima.

8.3 Rok trajanja prehrambenih natrijevih monofosfata - ne više od dvije godine od datuma proizvodnje.

9.1 Dodatak hrani E339 koristi se kao regulator kiselosti, stabilizator boje, stabilizator konzistencije, emulgator, sredstvo za kompleksiranje, teksturizator i sredstvo za zadržavanje vode u proizvodnji pekarskih i slastičarskih proizvoda od brašna, alkoholnih pića, proizvoda od mesa, ribe, ulja i masti , konzervna i mliječna industrija.

9.2 Dodatak hrani E339 koristi se u skladu s regulatornim pravnim aktima Ruske Federacije *.

* Prije uvođenja relevantnih regulatornih pravnih akata Ruske Federacije - regulatornih dokumenata saveznih izvršnih vlasti.