GOST az élelmiszer-adalékanyagok e300 specifikációihoz. Specifikációk és vendégek, mint az élelmiszer-adalékanyagok felhasználásának ellenőrzése. Vizes oldat pH-értékének meghatározása

Az orosz egészségügyi minisztérium egészségügyi és járványügyi következtetéseinek statisztikái azt mutatják, hogy ma az élelmiszer-adalékanyagok piaca gyorsan fejlődik, folyamatosan feltöltődik új importált és hazai adalékanyagokkal, amelyek megváltoztathatják a jól ismert termékek hagyományos ízét. E tekintetben problémát jelent az élelmiszer-adalékanyagok használatának jogszabályi szabályozása. Ez a probléma nem új keletű. Az emberiség évszázadok óta megoldja, javítja a szabályozási keretet. Korunkban azonban, az olyan tudományok fejlődésével, mint a biotechnológia és a biokémia, ez sokkal akutabb, mint valaha.

2003-ban Oroszországban életbe léptették az élelmiszer-adalékanyagok használatát szabályozó új dokumentumot - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Az élelmiszer-adalékanyagok használatának higiéniai követelményei".

Ez vonatkozik az adalékanyagok felhasználására az élelmiszeripar minden ágában, így a húsiparban is.

Az új dokumentum bevezetésével a hazánkban használható E-indexek száma nem változott és ma valamivel kevesebb, mint 400 (becsléseink szerint körülbelül 394, miután az E216 és E217 használatának tilalma bemutatott).

A húsipar továbbra is meglehetősen konzervatív az élelmiszer-adalékanyagok felhasználását illetően. Iparágunk 394 E-indexe közül körülbelül száz megengedett használata, de ha már az engedélyezettekről beszélünk. Amint a gyakorlat azt mutatja, a húskészítmények előállításához leggyakrabban használt élelmiszer-adalékanyagok száma, amelyeket a fogyasztók a csomagoláson feltüntetett címkék alapján ismernek, nem haladja meg a 20 E-indexet.

Az élelmiszer-adalékanyagok felhasználásának sikeres ellenőrzésének egyik legfontosabb szempontja a húskészítmények élelmiszer-adalékanyag-tartalmának meghatározására szolgáló szabványosított módszerek megléte. De hány ilyen szabványt dolgoztak ki a húsipar számára? Ez a lista nagyon rövid. A nitrátok, nitritek, glutaminsav, glükono-delta-lakton, összfoszfor meghatározására szolgáló módszerek (közvetett módszer a foszfátok bejuttatásának szabályozására). Ugyanebben a sorban lehet feltüntetni a keményítő meghatározásának módszerét (de csak natív) és a szövettani módszert az összetétel azonosítására, amely lehetővé teszi a poliszacharid jellegű sűrítőszerek, például a karragenánok jelenlétének kimutatását is.

Napjainkban számos tartósítószer (1. táblázat, 1. melléklet) és színezék (2. táblázat, 2. melléklet) felhasználása engedélyezett a húsiparban, amelyekre a húskészítményekben megengedett maximális tartalom, de nincs ellenőrzés. mód. Még akutabb kérdés, hogy szükséges-e módszereket kidolgozni a tiltott adalékanyagok, például az amarántfesték (E123) tartalmának meghatározására.

Az utóbbi időben nagyon gyakran hallani javaslatokat a húsfeldolgozó vállalkozások szakembereitől, hogy a húskészítményekre vonatkozó nemzeti állami szabványokba vegyék fel a különféle élelmiszer-adalékanyagokat. Kevesen gondolják azonban, hogy például egy festék (tartósítószer, emulgeálószer) bevonásával kapcsolatos munkát a meghatározási módszer nemzeti szabványának kidolgozásával kell kezdeni.

Ugyanez a probléma (de nagyobb léptékben a felhasználható élelmiszer-adalékanyagok szélesebb listája miatt) felmerül az általános műszaki feltételek és speciális műszaki előírások formájú GOST-ok kidolgozásakor.

Melyek az élelmiszer-adalékanyagok használatának alapelvei az új SanPiN-2.3.2.1293-03 szabványban?

1. Az élelmiszer-adalékanyagoknak a megkívánt technológiai hatás eléréséhez minimálisan szükséges mennyiségben kell jelen lenniük a termékekben, de legfeljebb a késztermékben megengedhető tartalmuk (maradéktartalom) mértékénél.

2. Az élelmiszer-adalékanyagok használata nem ronthatja a termékek érzékszervi tulajdonságait és/vagy nem csökkentheti tápértéküket.

3. Az alapanyagok vagy késztermékek romlásának, rossz minőségének elrejtésére élelmiszer-adalékanyagok használata nem megengedett.

4. Azon élelmiszer-adalékanyagok esetében, amelyek nem jelentenek veszélyt az emberi egészségre, de túlzott mennyiségben az alapanyagok műszaki károsodásához vezethetnek, bejuttatásuk maximális mértékét a technológiai utasítás határozza meg.

Ezek az alapelvek vezérelték az intézet szakembereit, amikor kidolgozták az első nemzeti szabványt - GOST R 52196-2003 „Főtt kolbásztermékek. Műszaki adatok".

Milyen élelmiszer-adalékanyagok kerültek a szabványba a biztonsági előírásoknak és az orosz húsüzleti hagyományoknak való megfelelés érdekében végzett értékelésük és kiválasztásuk eredményeként?

A szabvány a mai napig a következő élelmiszer-adalékanyagok használatát írja elő:

1. Színrögzítő E250.

2. Íz- és aromafokozó Е621.

3. Savanyúságot szabályozó szerek E325, E326, E500.

4. Antioxidánsok E300, E301.

5. Stabilizátorok, emulgeálószerek E450-E452.

Amint látja, nincs sok. Külön említésre méltó a nátrium-nitrit E250. Talán ma maradtunk az egyetlen ország a világon, ahol a nátrium-nitritet (egy erősen mérgező anyag) tiszta formában (oldat formájában) használják élelmiszeripari vállalkozásokban. A közelmúltban azonban történt némi előrelépés ezen a területen: az orosz egészségügyi minisztérium rendeletet adott a SanPiN 2.3.1.1293-01 módosításának előkészítéséről, amely tiltja a tiszta nitritek használatát. Ebben a tekintetben a pácolókeverékek bekerültek az új GOST R 52196-01 „Főtt kolbásztermékek” szabványba, és jelenleg (az átmeneti időszakra) intézetünk kidolgozta a „Technológiai utasítást a pácolókeverékek és a nátrium-nitrit használatához”.

Ami a komplex élelmiszer-adalékanyagokat illeti, használatuk nem változtathatja meg a GOST főtt kolbász hagyományos ízét, és csak a fent említett „E” indexeket tartalmazhatja (például E250 színfixáló).

Annak érdekében, hogy a GOST követelményei teljesüljenek, a nemzeti szabványok kidolgozásával kapcsolatos feladataink támogatása érdekében, elsősorban egy hazai gyártó esetében, az intézet kidolgozta a TU9199-675-00419779 „Fűszeres keverékek főtt kolbász”. A dokumentum 38 nevet tartalmaz összetett keverékek - ízesítő és foszfát tartalmú. A GOST R-be való felvétele azonban nem tiltja más összetett adalékanyagok használatát. A specifikációkat az összetevők hazai gyártóinak szánják, számos cég vásárolta meg őket.

Mivel a GOST szövege és a technológiai utasítások szövege előírja az összetételben, minőségben és biztonságban hasonló importált adalékanyagok, valamint a hazaiakhoz hasonló anyagok és alapanyagok használatát, akkor a rendeletben rögzített elveknek megfelelően. A SanPiN használatának az előírt módon kidolgozott technológiai utasításokon kell alapulnia. Ezért most az intézet olyan utasításokat dolgoz ki, amelyek meghatározzák a hasonló összetételű élelmiszer-adalékanyagok használatának eljárását.

Visszatérve a módszerekre vonatkozó nemzeti szabványok kidolgozásának szükségességére, hangsúlyozni kell, hogy az adalékanyagok használatát semmilyen mesterséges módon nem szabad korlátozni. Az élelmiszer-adalékanyagok használatára vonatkozó higiéniai előírások betartásának egyetlen célja, valamint a fogyasztó megfelelő tájékoztatása a termék összetételéről.

A SanPiN 2.3.2.1293-03 fejlesztésének alapjául szolgáló EU irányelvek egyszerű és érthető elveket tartalmaznak, amelyeket nekünk is át kell vennünk. Élelmiszer-adalékanyag nem használható, ha megtéveszti a fogyasztót.

A vonatkozó GOST-ban a fogyasztók tájékoztatására vonatkozó követelmények meglehetősen világosan vannak megfogalmazva, de az információ tartalma nem maradhat változatlan: a fogyasztó érdekei megkövetelik a tartalom folyamatos módosítását. Ezzel kapcsolatban szeretném felhívni a figyelmet egy olyan címkézési példára (dia), amely megfelel azoknak az irányelveknek, amelyekre az Európai Unió jelenleg átáll. A címke nemcsak az élelmiszer-adalékanyagok mennyiségét jelzi, hanem a termék receptjében előírt hús-alapanyagok mennyiségét is. Ugyanezek az irányelvek határozzák meg, hogy a nyers hús mennyi kötő- és zsírszövetet tartalmazhat. Ezen feltétel mellett, ha az ellenőrzési módszerek arzenáljában egyértelműek az élelmiszerek címkézésére vonatkozó követelmények, az élelmiszer-adalékanyagok használata nem kelt indokolatlan gyanút a fogyasztóban.

MŰSZAKI SZABÁLYOZÁSI ÉS METROLÓGIAI SZÖVETSÉGI ÜGYNÖKSÉG

NEMZETI

ALAPÉRTELMEZETT

OROSZ

SZÖVETSÉG

Élelmiszer-adalékok

AZO SZÍNESZÉK

Műszaki adatok

Hivatalos kiadás

Stand rtinform 2014

Előszó

1 KIALAKÍTA: az Állami Tudományos Intézmény, az Orosz Mezőgazdasági Tudományos Akadémia Élelmiszerízek, Savak és Színezékek Összoroszországi Kutatóintézete (GNU VNIIPAKK Orosz Mezőgazdasági Akadémia)

2 A TC 154 "Élelmiszer-adalékanyagok és ízesítők" Szabványügyi Műszaki Bizottság BEVEZETE

3 A Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség 2013. szeptember 6-i, 854-st számú rendeletével JÓVÁHAGYOTT ÉS HATÁLYBAN VÁLTATVA

4 8 Ez a szabvány figyelembe veszi a Codex Alimentarius Bizottság CODEX STAN 192-1995 "Élelmiszer-adalékanyagok általános szabványa" (3.4. szakasz) Egységes Élelmiszer-adalékanyag-szabványának követelményeit az E102 élelmiszer-adalékanyagokra vonatkozó előírások tekintetében. E110. E122, E124. E129. E151. A FAO/WHO Élelmiszer-adalékanyagokkal foglalkozó Vegyes Szakértői Bizottságának E155. kötet 4"

5 8 ELŐSZÖR BEVEZETÉS

A szabvány alkalmazására vonatkozó szabályokat a GOST R 1.0-2012 (8. szakasz) állapítja meg. A szabvány változásaira vonatkozó információk az éves (a tárgyév január 1-jétől érvényes) „Nemzeti szabványok” információs indexben, a változtatások és módosítások hivatalos szövege pedig a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben kerülnek közzétételre. E szabvány felülvizsgálata (lecserélése) vagy törlése esetén a megfelelő értesítést a „Nemzeti Szabványok” havi információs index következő számában teszünk közzé. A vonatkozó információkat, értesítéseket és szövegeket a nyilvános információs rendszerben is közzéteszik - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség hivatalos honlapján (gost.ru)

© Standartinform. 2014

Ezt a szabványt a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség engedélye nélkül nem lehet teljesen vagy részben reprodukálni, sokszorosítani és hivatalos kiadványként terjeszteni.

AZ OROSZ FÖDERÁCIÓ NEMZETI SZABVÁNYA

Élelmiszer-adalékanyagok AZO DYES Műszaki adatok Élelmiszer-adalékanyagok. Azo színek. Műszaki adatok

Bemutató dátuma - 2015-01-01

1 felhasználási terület

Ez a szabvány az E102 élelmiszer-adalékanyagokra vonatkozik. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. amelyek élelmiszer-azofestékek (a továbbiakban aeo színezékek), és élelmiszeripari felhasználásra szánják.

MEGJEGYZÉS Az „aeroszínezékek” kifejezés az e szabványban szereplő élelmiszer-adalékanyagok azon közös jellemzőjét tükrözi, amely azocsoport (N ■ N) jelenlétéhez kapcsolódik a szerkezetükben.

Az aerofestékekre vonatkozó minőségi követelményeket a 3.1.3.3.1.4. és 3.1.5. pont határozza meg. biztonságra - a 3.1.6. jelöléshez - a 3.3.

2 Normatív hivatkozások

E szabvány 8. cikke a következő szabványokra vonatkozó normatív hivatkozásokat alkalmaz:

GOST 6.579-2002 Állami rendszer a mérések egységességének biztosítására. A tetszőleges csomagolásba csomagolt áruk mennyiségére vonatkozó követelmények gyártásuk, csomagolásuk, értékesítésük és behozataluk során

GOST 12.0.004-90 Munkavédelmi szabványrendszer. Munkavédelmi oktatás szervezése. Általános rendelkezések

GOST 12.1.004-91 Munkavédelmi szabványrendszer. Tűzbiztonság. Általános követelmények

GOST 12.1.005-88 Munkavédelmi szabványok rendszere. A munkaterület levegőjére vonatkozó általános egészségügyi és higiéniai követelmények

GOST 12.1.007-76 Munkavédelmi szabványrendszer. Káros anyagok. Osztályozás és általános biztonsági követelmények

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Munkavédelmi szabványrendszer. Az anyagok és anyagok tűz- és robbanásveszélye. A mutatók nómenklatúrája és meghatározásukra szolgáló módszerek

GOST 12.2.007.0-75 Munkavédelmi szabványrendszer. Elektromos termékek. Általános biztonsági követelmények

GOST 12.4.009-83 Munkavédelmi szabványrendszer. Tűzoltó berendezések tárgyak védelmére. Főbb típusok. Szállás és szolgáltatás

GOST 12.4.011-69 Munkavédelmi szabványok rendszere. Védelmi eszközök a munkavállalók számára. Általános követelmények és besorolás

GOST 12.4.021-75 Munkavédelmi szabványok rendszere. Szellőztető rendszerek. Általános követelmények

GOST 12.4.103-83 Munkavédelmi szabványrendszer. Speciális védőruházat, egyéni védőfelszerelés lábakhoz és karokhoz. Osztályozás

Hivatalos kiadás

GOST 61-75 reagensek. Ecetsav. Műszaki adatok GOST 83-79 Reagensek. Nátrium-karbonát. Műszaki adatok GOST 450-77 Műszaki kalcium-klorid. Műszaki adatok

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratóriumi üvegedények mérése. Hengerek, főzőpoharak, lombikok, kémcsövek. Általános előírások GOST 2603-79 Reagensek. Aceton. Műszaki adatok GOST 3118-77 Reagensek. Sósav. Műszaki adatok GOST 3760-79 Reagensek. Ammóniás víz. Műszaki adatok GOST 4160-74 Reagensek. Kálium-bromid. Műszaki adatok GOST 4197-74 Reagensek. Nátrium-eotoxid. Műszaki adatok GOST 4198-75 Reagensek. Kálium-foszfát monoszubsztituált. Műszaki adatok GOST 4201-79 Nátrium-karbonát sav. Műszaki adatok GOST 4328-77 Reagensek Nátrium-hidroxid. Műszaki adatok

GOST 4517-87 Reagensek. Az elemzés során használt segédreagensek és oldatok készítésének módszerei

GOST 4919.2-77 Reagensek és nagy tisztaságú anyagok. Pufferoldatok készítésének módszerei

GOST 5819-78 Reagensek. Anilin. Műszaki adatok GOST 6006-78 Reagensek. Butanol-1. Műszaki adatok GOST 6016-77 Reagensek. Izobutil-alkohol. Műszaki adatok GOST 6259-75 Reagensek. Glicerin. Műszaki adatok GOST 6709-72 Desztillált víz. Műszaki adatok

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cső alakú fénycsövek általános világításhoz GOST 10354-82 Polietilén fólia. Műszaki adatok

GOST 11773-76 Reagensek. Nátrium-foszfát-dihidrát. Műszaki adatok GOST 12026-76 Laboratóriumi szűrőpapír. Műszaki adatok GOST 14192-96 Rakományjelölés

GOST 14919-83 Háztartási elektromos tűzhelyek, elektromos tűzhelyek és sütők. Általános Specifikációk

GOST 14961-91 Vászon és lenszálak vegyi szálakkal. Műszaki adatok GOST 15846-2002 Távol-Északra és azzal egyenértékű területekre szállított termékek. Csomagolás, jelölés, szállítás és tárolás

GOST 16922-71 Szerves színezékek, intermedierek, textil segédanyagok. Vizsgálati módszerek

GOST 17308-88 Zsineg. Műszaki adatok

GOST 18300-87 Rektifikált műszaki etil-alkohol. Műszaki adatok GOST 19360-74 Filmbélések. Általános előírások GOST 22280-76 Reagensek. Nátrium-citrát 5,5-vizes. Műszaki adatok GOST 22300-76 Reagensek. Etil- és butil-ecetsav észterei. Műszaki adatok

GOST 25336-82 Laboratóriumi üvegáru és felszerelés. Típusok, alapvető paraméterek és méretek

GOST 25794.1-83 Reagensek. Módszerek titrált oldatok készítésére sav-bázis titráláshoz

GOST 26927-86 Élelmiszer-alapanyagok és termékek. Módszerek a higany meghatározására GOST 26930-86 Élelmiszer-alapanyagok és termékek. Az arzén meghatározására szolgáló módszer GOST 26932-86 Nyersanyagok és élelmiszerek. Ólommeghatározási módszerek GOST 26933-86 Élelmiszer-alapanyagok és termékek. A kadmium meghatározásának módszerei GOST 27752-88 Elektronikus-mechanikus kvarc asztali, fali és ébresztőórák. Általános Specifikációk

GOST 28365-88 Reagensek. Papírkromatográfiás módszer

GOST 28498-90 Folyékony üveg hőmérők. Általános műszaki követelmények. Vizsgálati módszerek

GOST 29169-91 Laboratóriumi üvegáru. Pipetták egy jelzéssel GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratóriumi üvegáru. Pipettes végzett. 1. rész. Általános követelmények

GOST 30090-93 Táskák és táskaszövetek. Általános Specifikációk

GOST 30178-96 Élelmiszer-alapanyagok és termékek. Atomabszorpciós módszer toxikus elemek meghatározására

GOST R 12.1.019-2009 Munkavédelmi szabványrendszer. Elektromos biztonság. Általános követelmények és a védelmi típusok nómenklatúrája

GOST R ISO 2859-1-2007 Statisztikai módszerek. Eljárások a szelektív ellenőrzéshez alternatív alapon. 1. rész. Egymást követő tételek mintavételi tervei elfogadható minőségi szinten

GOST R 51766-2001 Élelmiszer-alapanyagok és termékek. Atomabszorpciós módszer az arzén meghatározására

GOST R 53228-2008 A nem automatikus működés skálái. 1. rész Metrológiai és műszaki követelmények. Tesztek

GOST R 53361-2009 Papírból és kompozit anyagokból készült táskák. Általános műszaki

GOST R 54463-2011 Kartonból és kombinált anyagokból készült tartályok élelmiszerekhez. Műszaki adatok

Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy az évente közzétett információs index "Nemzeti szabványok" szerint. *", amely a folyó év január 1-jétől jelent meg, valamint a "Nemzeti Szabványok" havi információs index folyó évi számai szerint. Ha egy dátum nélküli referenciaszabványt cseréltek le, ajánlatos annak a szabványnak a jelenlegi verzióját használni, figyelembe véve az egyetlen változaton végrehajtott összes változtatást. Ha a referenciaszabványt, amelyre a keltezett hivatkozás szerepel, lecserélik, akkor javasolt ennek a szabványnak a fent jelzett jóváhagyási (elfogadási) évével rendelkező változatát használni. Ha a jelen szabvány elfogadását követően a hivatkozott szabványban, amelyre a dátummal hivatkoznak, olyan változás történik, amely érinti azt a rendelkezést, amelyre a hivatkozás vonatkozik, akkor ezt a rendelkezést e változás figyelembevétele nélkül javasolt alkalmazni. Ha a referenciaszabványt csere nélkül törlik, akkor azt a rendelkezést, amelyben a hivatkozás szerepel, javasolt abban a részben alkalmazni, amely ezt a hivatkozást nem érinti.

3 Műszaki követelmények

3.1 Jellemzők

3.1.1 Az azoszínezékeket a jelen szabvány követelményeinek megfelelően állítják elő, és élelmiszerekben a és a.

3.1.2 Az azofestékek megnevezését, elnevezését, kémiai megnevezését, képletét és molekulatömegét az 1. és 2. táblázat tartalmazza.

1. táblázat - A festékek megnevezése és neve

1. táblázat vége

2. táblázat – Azofestékek kémiai nevei, képletei és molekulatömege

3.1.3 Az azofestékeknek érzékszervi jellemzőik tekintetében meg kell felelniük a 3. táblázatban meghatározott követelményeknek.

3. táblázat – Azofestékek érzékszervi jellemzői

3. táblázat vége

3.1.4 Az aerocolors spektrofotometriai jellemzőit a 4. táblázat tartalmazza.

4. táblázat – Azofestékek spektrofotometriai jellemzői

3.1.5 A fizikai-kémiai paramétereket tekintve az azofestékeknek meg kell felelniük az 5. táblázatban meghatározott követelményeknek.

5. táblázat – Azofestékek fizikai és kémiai paraméterei

5. táblázat vége

3.2 Csomagolás

3.2.1 Az aerofestékek csomagolásának meg kell felelnie a és (2) pontban meghatározott követelményeknek.

3.2.2. Az azofestékeket a GOST 30090 szabvány szerinti zacskószövetből készült élelmiszerbolt zacskókba, a GOST R 53361 szerinti NM és PM minőségű nyitott papírzacskókba csomagolják. Élelmiszeripari termékek hullámkarton dobozai a GOST R 54463 szerint. Az élelmiszerbolt belsejében zacskószövetből készült táskák, NM márkájú papírzacskók. hullámkartonból készült dobozokat, a béléseket a GOST 19360 szerint kell behelyezni élelmiszeripari minőségű, nem stabilizált H minőségű polietilén fóliából, amelynek vastagsága legalább 0,08 mm a GOST 10354 szerint.

A zacskók típusát és méretét, a csomagolt azofestékek maximális tömegét a gyártó határozza meg.

3.2.3 A polietilén zacskók-béléseket megtöltésük után a GOST 17308 szabvány szerint háncsszálból készült zsinórral hegesztik vagy kötik össze.

3.2.4 A szövet- és papírzacskók felső varrását gépi varrással kell varrni a GOST 14961 szabvány szerinti lenszálakkal vagy más, a varrás mechanikai szilárdságát biztosító szálakkal.

3.2.5 A meghatározott követelményeknek megfelelő egyéb csomagolási módok és csomagolóeszközök használata megengedett. (2). és a követelményeknek megfelelő csomagolóanyagokból készült.

3.2.6 Az egyes csomagolási egységek nettó tömegének névleges tömegétől való negatív eltérésének meg kell felelnie a GOST 8.579 követelményeinek (A.1 és A.2 táblázat).

3.2.7 A Távol-Északra és az azzal egyenértékű területekre szállított azofestékeket a GOST 15846 szabvány szerint csomagolják.

3.3 Jelölés

3.3.1 Szükséges, hogy az azofestékek címkézése megfeleljen a megállapított követelményeknek

3.3.2 A szállítási jelölésnek meg kell felelnie a GOST 14192 szerinti kezelési jelzések alkalmazásakor megállapított követelményeknek.

4 Biztonsági követelmények

4.1 Az emberi testre gyakorolt ​​hatás mértéke szerint a GOST 12.1.007 szerint az aerofestékek közepesen veszélyes anyagok közé tartoznak - a harmadik veszélyességi osztályba.

4.2 Az aerofestékek a GOST 12.1.044 szerint éghető anyagoknak minősülnek.

4.3 Az aerofestékekkel végzett munka során a GOST 12.4.011 szerinti overallt, egyéni védőfelszerelést kell használni, és be kell tartani a személyes higiéniai szabályokat.

4.4 Az elemzések elvégzésekor be kell tartani a biztonsági követelményeket a kémiai reagensekkel végzett munka során a GOST 12.1.007 és a GOST 12.4.103 szerint.

4.5 A munkavállalók munkavédelmi képzésének megszervezése - a GOST 12.0.004 szerint.

4.6 Azokat a termelési helyiségeket, ahol azofestékekkel dolgoznak, és azokat a helyiségeket, ahol a munkát reagensekkel végzik, a GOST 12.4.021 szabvány szerint befúvó és elszívó szellőzéssel kell ellátni.

4.7 Elektromos biztonság elektromos berendezésekkel végzett munka során - a GOST 12.2.007.0 és a GOST R 12.1.019 szerint.

4.8 A laboratóriumi helyiségnek meg kell felelnie a GOST 12.1.004 szerinti tűzbiztonsági követelményeknek, és rendelkeznie kell a GOST 12.4.009 szerinti tűzoltó berendezéssel.

5 Átvételi szabályok

5.1 Az azofestékeket tételesen fogadjuk el.

Tételnek minősül az egy technológiai ciklusban, azonos csomagban legyártott, egy gyártó által egy dokumentumban, a termék nyomon követhetőségét biztosító szállítási dokumentáció kíséretében átvett azonos nevű azofestékek száma.

5.2 Az azofestékek e szabvány követelményeinek való megfelelőségének ellenőrzésére átvételi vizsgálatokat végeznek a csomagolás minőségére, a helyes címkézésre, a nettó tömegre, az érzékszervi és fizikai-kémiai mutatókra, valamint a biztonságot biztosító indikátorok időszakos vizsgálatára.

5.3 Az átvételi vizsgálatok elvégzésekor egylépcsős mintavételi tervet alkalmaznak normál ellenőrzéssel, speciális S-4 ellenőrzési szinttel és elfogadható minőségi szinttel AQL. egyenlő 6,5. a GOST R ISO 2859-1 szerint.

A csomagolási egységek mintavétele véletlenszerű kiválasztással történik a 6. táblázat szerint.

6. táblázat

5.4 A csomagolás minőségének és a címkézés helyességének ellenőrzése a mintában szereplő összes csomagolási egység külső vizsgálatával történik.

5.5 A mintában szereplő minden egyes csomagolási egységben az azofestékek nettó tömegét a bruttó tömeg és a tartalomtól mentesített csomagolási egység tömege közötti különbség szabályozza. Az egyes csomagolási egységekben az azofestékek névleges nettó tömegétől való megengedett negatív eltérések határa - a 3.2.6.

5.6 Az azofestékek tételelfogadása a nettó tömeg, a csomagolás minősége és a helyesség szempontjából

csomagolási egység jelölések

5.6.1 A tétel akkor fogadható el, ha a mintában lévő csomagolási egységek száma nem felel meg a csomagolás minőségére, a helyes címkézésre és az azofestékek nettó tömegére vonatkozó követelményeknek. kisebb vagy egyenlő, mint az elfogadási szám (lásd a 6. táblázatot).

5.6.2 Ha a mintában lévő csomagolási egységek száma nem felel meg a csomagolás minőségére, a helyes címkézésre és az azofestékek nettó tömegére vonatkozó követelményeknek. nagyobb vagy egyenlő, mint az elutasítási szám (lásd a 6. táblázatot). az ellenőrzést kétszer akkora mintán hajtják végre, ugyanabból a tételből. A tétel akkor fogadható el, ha az 5.6.1. pont feltételei teljesülnek.

A tételt vissza kell utasítani, ha a kétszeres mintaméretben a csomagolás minőségére, a helyes címkézésre és az azofestékek nettó tömegére vonatkozó követelményeket nem teljesítő csomagolási egységek száma meghaladja vagy egyenlő az elutasítási számmal.

5.7 Azofestékek tételeinek átvétele érzékszervi és fizikai-kémiai célokra

mutatók

5.7.1. Az aerofestékek érzékszervi és fizikai-kémiai paramétereinek ellenőrzésére minden egyes mintává váló csomagolási egységből a 6. táblázat követelményeinek megfelelően azonnali mintavételt végzünk, és a 6.1. pont szerint összmintát állítunk össze.

5.7.2. Ha az érzékszervi vagy fizikai-kémiai indikátorok közül legalább az egyiknél nem kapnak kielégítő eredményt, akkor erre az indikátorra egy második ellenőrzést kell végezni, ugyanabból a tételből származó kettős mintán. Az ismételt vizsgálati eredmények véglegesek, és a teljes tételre vonatkoznak.

Ha az újbóli ellenőrzés során nem megfelelő eredmények születnek, a tételt vissza kell utasítani.

5.7.3 A sérült csomagolású aerofestékek érzékszervi és fizikai-kémiai jellemzőit külön ellenőrzik. Az ellenőrzési eredmények csak a csomagban lévő azofestékekre vonatkoznak.

5.8 A biztonsági mutatók (arzén, ólom, higany, kadmium tartalom) ellenőrzésének rendjét és gyakoriságát a gyártó a gyártásellenőrzési programban határozza meg.

6 Ellenőrzési módszerek

6.1 Mintavétel

6.1.1 Az egyes csomagolási egységekben különböző helyekről származó aerofestékek teljes minta összeállítása. 5.3 szerint kiválasztva, mintavevővel (szondával) azonnali mintát venni, legalább a mélység 3/4-éig bemerítve.

Az azonnali minta tömege nem haladhatja meg a 10 g-ot.

Az azonnali minta tömegének és a mintában szereplő minden egyes csomagolási egységből származó azonnali minták számának azonosnak kell lennie.

6.1.2 Az instant mintákat száraz, tiszta üveg- vagy műanyag edénybe kell helyezni, és alaposan össze kell keverni.

6.1.3 Ha csökkenteni kell a teljes mintát, a negyedelési módszer alkalmazható. Ehhez a teljes mintát egy tiszta asztalra öntik, és egy vékony réteggel négyzet alakúra kiegyenlítik. Ezután két ellentétes oldalról ferde bordákkal ellátott fa deszkákkal öntjük így a közepéig. gerincet képezni. A henger végeiből származó teljes mintát szintén a közepébe öntjük, ismét négyzet alakúra kiegyenlítjük, 1-1,5 cm rétegvastagsággal, és a rudat átlósan négy háromszögre osztjuk. A minta két ellentétes részét eldobjuk, a maradék kettőt pedig összekapcsoljuk. keverjük össze, majd osszuk újra négy háromszögre. A felosztást annyiszor ismételjük meg, ahányszor szükséges. A negyedelési eljárás időtartamát minimálisra kell csökkenteni.

6.1.4 Kis térfogatú aerofesték-tételek esetén a teljes minta szolgálhat laboratóriumi mintaként, míg a pillanatnyi minták össztömege nem lehet kisebb, mint a vizsgálathoz szükséges tömeg.

Az elkészített összmintát két egyenlő részre osztjuk, amelyeket tiszta, száraz, szorosan lezárt üveg vagy polietilén edényekbe helyezünk.

A teljes minta első részét tartalmazó edényt elemzés céljából a laboratóriumba küldik.

A minta második részét tartalmazó tartályt le kell zárni, le kell zárni, és az aerofestékek minőségének és biztonságának értékelése során felmerülő nézeteltérés esetén újraellenőrzés céljából tárolni kell.

6.1.5 A mintatartó edények a következő információkkal vannak ellátva:

Az azofesték teljes neve és E-száma;

a gyártó neve és székhelye;

Tétel száma;

A tétel nettó tömege;

A tételben lévő csomagolási egységek száma;

Gyártás dátuma;

a mintavétel dátuma;

Tárolási feltételek:

Személyek vezetéknevei. ki vette ezt a mintát;

Ennek a szabványnak a megnevezése.

6.2 A megjelenés és a szín meghatározása

6.2.1 A módszer lényege

A módszer az azofesték színének vizuális összehasonlításából áll az adott nevű festék kontrollmintájának színével.

A kontrollmintához egy ilyen nevű festékmintát veszünk, amelynek * mutatói megfelelnek a ^ B követelményeinek:

6.3.5 Felkészülés az elemzésre

6.3.5.1. 7,0 egység pH-jú pufferoldat elkészítése. pH

1. oldat. A (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 moláris koncentrációjú diszubsztituált nátrium-foszfát oldatot készítjük a GOST 4919.2 szerint.

2. oldat. Egyszeresen szubsztituált kálium-foszfát c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 moláris koncentrációjú oldatot készítünk LOGOST 4919.2-vel.

Pufferoldat, amelynek pH-ja 7,0 egység. A pH-t a GOST 4919.2 szerint állítjuk elő 100 cm 3 -es lombikban úgy, hogy 32,0 cm 3 1. oldatot és 18 cm 3 2. oldatot desztillált vízzel 100 cm 3 térfogatra hígítanak.

6.3.5.2 Azofesték oldatok készítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú pohárba mérjünk be 0,25 g kontroll azofestéket, az eredményt negyedik tizedesjegyig rögzítjük. Ezután adjunk hozzá 20 cm 3 desztillált vizet vagy 6.3.5.1. számú pufferoldatot a főzőpohárba. a 4. táblázatnak megfelelően, és üvegrúddal keverjük, amíg teljesen fel nem oldódik. Az oldódás fokozása érdekében az oldatot egy pohárban vízfürdőben 90 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegíthetjük. Ezután az oldatot (20 ± 1) °C-ra hűtjük, kvantitatívan átvisszük egy 250 cm 3 űrtartalmú (csiszolt dugós) mérőlombikba, a lombikban lévő oldat térfogatát ugyanezzel az oldószerrel beállítjuk. A lombikot dugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük (A oldat).

Pipettázzunk 10 cm 3 A oldatot, és töltsük át egy 100 cm 3 űrtartalmú (csiszolt dugós) mérőlombikba. Vigyük fel a lombikban lévő oldat térfogatát a jelig ugyanazzal az oldószerrel, zárjuk le a lombikot dugóval és alaposan keverjük össze (B oldat).

10 cm 3 B oldatot pipettával veszünk, és 100 cm o.e űrtartalmú (csiszolt dugós) mérőlombikba töltjük. Vigyük fel a lombikban lévő oldat térfogatát a jelig ugyanazzal az oldószerrel, zárjuk le a lombikot dugóval és alaposan keverjük össze (B oldat).

6.3.5.3. Az elemzett azofestékek oldatainak elkészítése a 6.3.5.2. pont szerint történik.

6.3.6 Elemzés elvégzése

A kontroll azofesték (6.3.5.2. számú 8-as oldat) és a vizsgált aeo-festék (6.3.5.3. pont szerinti B oldat) elkészített oldatait pipettával a spektrofotométer küvettáiba adagoljuk, és az abszorpciós spektrumokat a spektrofotométer küvettáiba adagoljuk. a desztillált víz optikai sűrűsége a 350-700 nm hullámhossz-tartományban a spektrofotométer kezelési utasításai szerint.

A kontroll és a vizsgált azofesték abszorpciós spektrumának azonosnak kell lennie, és a hullámhossznak meg kell felelnie a vizsgált azofesték maximális abszorpciójának. meg kell egyeznie a kontroll azofesték maximális fényelnyelésének megfelelő hullámhosszal (lásd a 4. táblázatot).

6.4 Az aerocolor fő színezőanyag tömeghányadának meghatározása

6.4.1 A módszer lényege

A módszer az azofesték fő színezőanyagának tömeghányadának meghatározásán alapul, oldata színintenzitásának spektrofotometriás módszerrel történő mérésével, az ilyen nevű azofesték maximális fényelnyelési értékének megfelelő hullámhosszon a 4. táblázat szerint. .

6.4.2 Mérőműszerek, segédberendezések, reagensek és anyagok

Az elemzéshez mérőműszereket, segédberendezéseket kell használnia. reagensek és anyagok a 6.3.2.

6.4.3 Mintavétel – 1. lépés.

6.4.4 Elemzési feltételek

A mérés előkészítése és elvégzése során a következő feltételeknek kell teljesülniük:

Környezeti levegő hőmérséklete ......... 10 * C és 35 * C között;

Relatív páratartalom ............ 40% és 95% között:

Hálózati feszültség ...................220*]" £ V:

Az áram frekvenciája a hálózatban ................... 49-51 Hz.

6.4.5 Felkészülés az elemzésre a 6.3.5 szerint.

6.4.6 Elemzés elvégzése

A spektrofotométer küvettáját megtöltjük a vizsgált azofesték 6.3.5.3. szerint elkészített oldatával, és az optikai sűrűséget az oldószer optikai sűrűségéhez viszonyított maximális fényelnyelésnek megfelelő hullámhosszon mérjük (lásd 4. táblázat).

Az elemzett festékoldat optikai sűrűségének 0,3 és 0,7 egység közötti tartományban kell lennie. ról ről. l.

6.4.7 A mérési eredmények feldolgozása, bemutatása

A fő színezőanyag tömeghányada a vizsgált aerofestékben X %. képlet alapján számítjuk ki

ahol 4 a vizsgált azofesték oldatának optikai sűrűsége a 3.5.3. körülmények között mérve. a 4. táblázatban feltüntetett;

V az Apo6.3.5.3 oldat térfogata, cm e; V- 250cm;

V, a B oldat térfogata a 6.3.5.3. pont szerint. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - az A. oldat térfogata, amelyet a 6.3.5.3. pont szerint a B oldat elkészítéséhez vettünk. cm 3;

V 3 - a B oldat térfogata a 6.3.5.3 szerint, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - a 6.3.5.3. pontban szereplő oldat elkészítéséhez használt B. oldat térfogata. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Fajlagos fényelnyelési együttható a 4. táblázat szerint. számszerűen megegyezik a festékoldat optikai sűrűségével, a festék tömeghányada 1% (1 g / 100 cm 3) 1 cm% - 1 elnyelő rétegvastagsággal - cm - 1; d az elnyelő réteg vastagsága, cm; d - 1 cm;

m - az elemzésre vett elemzett azofesték minta tömege, g, nem 6.3.5.3.

6.4.8 A mérési eredmények pontosságának ellenőrzése

A meghatározások végeredményéhez két párhuzamos meghatározás X ev, % számtani középértékét vesszük. első tizedesjegyre kerekítve, ha a jogosultsági feltételek teljesülnek; a két meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke, amelyet ismételhetőségi körülmények között, P - 95%-nál kaptunk. nem haladja meg az ismételhetőségi határt r - 0,60%.

A reprodukálhatósági körülmények között, P * 95%-nál kapott két meghatározás eredménye közötti különbség abszolút értéke nem haladja meg az R - 1,20%-os reprodukálhatósági határt.

Az azofesték tömeghányadának meghatározására szolgáló módszer abszolút hibájának határa ±0,6% Р* 95% mellett.

6.5 Vízben oldhatatlan anyagok tömeghányadának meghatározása

6.5.1 Mintavétel - a 6.1.

6.5.2 A vízben oldhatatlan anyagok tömeghányadát a GOST 16922 szerint határozzuk meg (lásd 1.1), miközben azofestékből (5,0 ± 0,5) g tömegű mintát veszünk az elemzéshez.

6.6 Éterrel extrahálható anyagok tömeghányadának meghatározása

6.6.1 A módszer lényege

A módszer az éterben oldódó anyagok extrakcióján, az éter (55 ± 5) ® C hőmérsékleten történő desztillációján és a száraz maradék tömegének meghatározásán alapul.

6.6.2 Mérőműszerek, segédberendezések, edények, reagensek és anyagok Mérlegek, amelyek szórása (RMS) nem haladja meg a 0,3 mg-ot. és azzal

nemlinearitási hiba i0,6 mg.

Hőmérő folyékony üveg 0 ®С és 150 ® С közötti hőmérséklet mérési tartománnyal. árfelosztás 1 * C a GOST 28498 szerint.

Elektronikus-mechanikus óra a GOST 27752 szerint.

Elektromos tűzhely a GOST 14919 szerint.

Szárítószekrény, amely ±2 ®С hibával biztosítja a beállított hőmérsékleti üzemmód fenntartását 20 *С és 150 ®С között.

2-100 exszikkátor a GOST 25336 szerint kalcium-kloriddal, előzőleg (300150) * C hőmérsékleten 2 órán át kalcinálva.

Soxhlet elszívó, amely a GOST 25336 szerinti NET-100 TS kiszívására szolgáló fúvókából, a GOST 25336 szerinti ХШ-1-200-14/23ХС hűtőből és a GOST 25336 szerinti K-1-50-14/23 TS lombikból áll. cserélhető polírozott kötésekkel.

Az oldószer desztillálására szolgáló berendezés, amely egy fúvókából H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, hűtőből KhPT-1-100-14/23 XC a GOST 25336 szerint. allonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 és fogadólombik K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 cserélhető köszörült csatlakozásokkal.

1-50*1 henger a GOST 1770 szerint.

Szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Glicerin fürdő.

Dietil-éter. nátrium-szulfáton vagy kalcium-kloridon szárítjuk.

Glicerin a GOST 6259 szerint.

6.6.3 Minta kiválasztása – 1. lépés.

6.6.4 Elemzési feltételek

A mérés előkészítése és elvégzése során a következő feltételeket kell betartani:

Környezeti hőmérséklet ......... 20°C és 25°C között:

Relatív páratartalom ............ 40% és 90% között:

Hálózati feszültség ............... 220 *] "* V;

Az áram frekvenciája a hálózatban ................... 49-51 Hz.

A helyiséget, ahol a reagensekkel dolgoznak, befúvó és elszívó szellőzéssel kell ellátni*.

A reagensekkel való minden kezelést füstelszívóban kell végezni.

6.6.5 Felkészülés az elemzésre

6.6.5.1 A Soxhlet Extractor előkészítése

A Soxhlet extraktorhoz való lombikot szárítószekrényben (120 ± 5) * C hőmérsékleten 2 órán át szárítjuk, majd exszikkátorban 40 percig hűtjük, és a mérési eredményt a harmadik tizedesjegyig lemérjük. A lombik szárítását addig folytatjuk, amíg amíg két egymást követő meghatározás eredménye közötti különbség nem éri el a 0,001-et.

A szűrőpapírt bg elemzett azofestékkel lemérjük, az eredményt a harmadik tizedesjegyig rögzítve. Ezután patron formájában tekerje fel a levegőfolttal ellátott szűrőpapírt, és helyezze a patront az elszívó fúvókába.

6.6.5.2 A sztrippelő előkészítése

Szerelje össze az oldószer desztillálására szolgáló berendezést, csatlakoztassa sorba a fúvókát egy hűtőszekrény * com. és egy hűtőszekrény fogadó lombikkal az allon keresztül.

6.6.6 Elemzés elvégzése

Elszívó fúvóka, benne levegőfestékpatronnal. 6.5.1. p. szerint elkészített stoplival csatlakoztassa. 40 cm 3 dietil-étert öntünk bele, és az extraháló fúvókát csatlakoztatjuk a hűtőhöz. A lombikot (55 ± 5) * C-ra melegített glicerinfürdőbe helyezzük, amely biztosítja a dietil-éter egyenletes mérsékelt forrását. Az extrakciót 5 órán keresztül végezzük, majd a lombikot az extrakcióhoz leválasztjuk a fúvókáról, csatlakoztatjuk az oldószer desztillálására szolgáló berendezés fúvókájához, és (55 ± 5 °C) hőmérsékletre melegített glicerinfürdőbe helyezzük. °C. A lombik tartalmát szárazra pároljuk, majd kemencében (100 ± 2)*C hőmérsékleten 1 órán át szárítjuk, majd exszikkátorban 40 percig lehűtjük, és a mérési eredmény feljegyzésével lemérjük a negyedikre. tizedesjegy. A lombik szárítását addig folytatjuk, amíg amíg a két egymást követő meghatározás eredménye közötti különbség nem éri el a 0,001 g-ot.

6.6.7 A mérési eredmények feldolgozása, bemutatása

Éterrel extrahálható anyagok tömeghányada X, %. képlet alapján számítjuk ki

x=M! __M L i (3)

ahol M a lombik tömege az éterrel extrahált anyagok száraz maradékával, g;

M 2 egy üres lombik tömege, g.

M az azofesték minta tömege lo 6.6.5.1. G.

A számítások során az eredményt a harmadik tizedesjegyig rögzítik.

6.6.6 A mérési eredmények pontosságának ellenőrzése

A meghatározások végeredményéhez két párhuzamos meghatározás számtani középértékét vesszük, Xp,%. felfelé kerekítve második tizedes enac. ha az elfogadási feltételek teljesülnek: két meghatározás eredménye közötti különbség abszolút értéke, amelyet ismételhetőségi körülmények között, P-95%-on kaptunk. nem haladja meg az ismételhetőségi határt r = 0,020%

A két meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke reprodukálhatósági körülmények között, P - 95%. nem haladja meg a reprodukálhatósági határt R = 0,030%.

Az éterrel extrahálható anyagok meghatározására szolgáló módszer abszolút hibájának határai J.O.02% P-95%-on.

6.7 A kapcsolódó színezékek tömeghányadának meghatározása

6.7.1 A módszer lényege

A módszer az azofestékek fő és kísérő színezőanyagainak papíron végzett kromatográfiás elválasztásán, a kapott kromatográfiás zónák extrakcióján alapul. a fő és a kísérő színezőanyagoknak megfelelő, valamint a kivonatok optikai sűrűségének meghatározása a fő és kísérő színezőanyagok fényelnyelési maximumának megfelelő hullámhosszokon.

Feltételezzük, hogy a fő és a kísérő színezőanyagok fajlagos fényelnyelési együtthatói egyenlők.

6.7.2 Mérőműszerek, segédberendezések, üvegedények, reagensek és anyagok

Skálák a szórás (RMS) értékével. nem haladja meg a 0,3 mg-ot. és azzal

nemlinearitási hiba i0,6 mg.

Folyékony üveg hőmérő 0 *С és 100 °С közötti hőmérséklet mérési tartománnyal. 1 ® C árfelosztás a GOST 28498 szerint.

Spektrofotométer 350-700 nm hullámhossz-tartományban. az áteresztőképesség megengedett abszolút hibája nem haladja meg az 1%-ot.

Kvarc küvetták 1 cm-es nedvszívó rétegvastagsággal.

Fedővel ellátott kromatográfiás kamra.

Elektromos tűzhely a GOST 14919 szerint.

Fürdővíz.

Szárítószekrény, amely ±2 *C hibával fenntartja a megadott hőmérsékleti tartományt 20 *C és 100 *C között.

0,1 cm 3 űrtartalmú mikrofecskendő, amelynek osztási ára legfeljebb 0,002 cm 3.

A GOST 29227 szerint besorolt ​​pipetták az első pontossági osztály 1,5,10 cm 3 kapacitásával.

Mérőlombikok köszörült dugóval, 50 100 cm 3 űrtartalommal, a GOST 1770 szerinti első pontossági osztályba tartoznak.

SV-19/9 (24/10) vagy SN-34/12 súlyú csészék a GOST 25336 szerint.

Üveg V(N)-1-100 TC(TXC) a GOST 25336 szerint.

Üveg bot.

Legalább 20 x 20 cm méretű kromatográfiás papír.

FOB-HI laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Azofestékek a 3.1.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

Ammóniás víz a GOST 3760 szerint. h. d. a., 250 g / dm 3 tömegkoncentrációjú oldat.

Aceton a GOST 2603 szerint.

Ecetsav a GOST 61 szerint. x. h) glaciális, 3%-os ecetsav tömeghányadú oldat; a GOST 4517 szerint készült.

Nátrium-citrát 5,5-vizes a GOST 22280 szerint. h.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a legmagasabb fokozatú GOST 18300 szerint.

Butanol-1 a ​​GOST 6006 szerint. analitikai minőségű.

Izobutil-alkohol a GOST 6016 szerint.

Nátrium-karbonát sav a GOST 4201 szerint. analitikai minőségű.

Prolil alkohol. X. h.

Etil-acetát a GOST 22300 szerint.

Savas nátrium-karbonát a GOST 4201 szerint. analitikai minőségű, 4,2 g/dm 3 tömegkoncentrációjú oldat.

A metrológiai és műszaki jellemzők tekintetében más mérőeszközök, valamint a fentieknél nem rosszabb minőségű reagensek használata megengedett, és biztosítják a szükséges meghatározási pontosságot.

6.7.3 Mintavétel - elöl.1.

6.7.4 Az elemzés feltételei - lob.6.4.

6.7.5 Felkészülés az elemzésre

6.7.5.1 Eluens előkészítése 1. eluens előkészítése

6 cm 3 desztillált víz, 2 cm 3 etil-acetát és 12 cm 3 prolil persely. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

2. eluens előkészítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba pipettákat adunk, mindegyik reagenshez külön-külön,

7 cm 3 izobutil-alkohol, 7 cm 3 etil-alkohol és 7 cm 3 desztillált víz. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

3. eluens előkészítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikban készítsen pipettákat, mindegyik reagenshez külön-külön. 12 cm 3 butil-alkohol. 4 cm 3 etil-alkohol és 6 cm 3 3 g / dm 3 tömegkoncentrációjú ecetsav oldat. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

4. eluens előkészítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikban készítsen pipettákat, mindegyik reagenshez külön-külön.

8 cm 3 -es prolila persely. 6 cm 3 etil-acetát és 6 cm 3 desztillált víz. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

5. eluens előkészítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba adjunk minden reagenshez külön pipettát, 8 cm 3 butil-alkoholt, 2 cm 3 jégecetet és 10 cm 3 desztillált vizet. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6. eluens előkészítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikban készítsen pipettákat, mindegyik reagenshez külön-külön. 10 cm 3 butil-alkohol. 2,25 cm 3 etil-alkohol, 4,4 cm 3 desztillált víz és 0,1 cm 3 vizes ammónia. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.7.5.2 Extraktáns készítmény

Egy 50 cm 3 űrtartalmú (csiszolt dugós) mérőlombikba pipettákat adunk, mindegyik reagenshez külön, 10 cm 3 acetont és 10 cm 3 desztillált vizet. A lombikot üvegdugóval lezárjuk, és alaposan összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.7.6 Azofesték oldatok készítése

Egy 50 cm 3 űrtartalmú főzőpohárba mérjünk be 0,5000 g kontroll azofestéket az 5. táblázat szerint. Ezután adjunk hozzá 20 cm 3 desztillált vizet, és keverjük üvegrúddal, amíg teljesen fel nem oldódik. Az oldódás fokozása érdekében az oldatot főzőpohárban vízfürdőben 90 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegíthetjük. Ezután az oldatot lehűtjük (20 ± 1) °C hőmérsékletre, kvantitatívan átvisszük egy 100 cm 3 űrtartalmú (csiszolt dugós) mérőlombikba, és a lombikban lévő oldat térfogatát a jelre állítjuk. desztillált vízzel, a lombikot dugóval lezárjuk és alaposan összekeverjük.

A kontrollfesték tömeghányada a kapott C oldatban = 1%.

6.7.7 Az elemzett azofestékek oldatainak elkészítése

Mérjünk be 0,5000 g elemzett azofestéket egy 50 cm 3 űrtartalmú főzőpohárba. Ezután adjunk hozzá 20 cm 3 desztillált vizet, és keverjük üvegrúddal, amíg teljesen fel nem oldódik. Az oldódás fokozása érdekében az oldatot főzőpohárban vízfürdőben 90 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegíthetjük. Ezután az oldatot (20 ± 1) *C hőmérsékletre hűtjük. mennyiségileg átvisszük egy 100 cm 3 űrtartalmú (csiszolt dugós) mérőlombikba, a lombikban lévő oldat térfogatát desztillált vízzel jelig töltjük, a lombikot dugóval lezárjuk és alaposan összekeverjük. Az elemzett festék tömeghányada a kapott oldatban C l * 1%.

6.7.8 A kromatográfiás kamra előkészítése - a GOST 28365 szerint.

6.7.9 A kromatográfiás papír elkészítése

A kromatográfiás papírt a GOST 28365 szerint állítják elő úgy, hogy a kontroll és az elemzett azofestékek 0,1 cm 3 -es oldatát tartalmazó csíkok formájában a startvonalra helyezik, legalább 20 mm távolsággal.

6.7.10 Elemzés elvégzése

Az analízist a GOST 28365 szerint végezzük, bármelyik eluens felhasználásával. 6.7.5.1. szerint elkészítve. Az eluálás akkor fejeződik be, amikor az eluens eléri a 18 cm-t a kezdővonaltól. Az eluálás végén a kromatogramot csipesszel kivesszük, kemencében (55 ± 5) °C-on 15 percig szárítjuk. hűtse le és vágja ki a kontroll azofesték fő színezőanyagának és a vizsgált azofesték kísérő színezőanyagának megfelelő színes zónákat.

Ezzel egyidejűleg a kromatográfiás papír színtelen zónáit kivágják, amelyek területük megegyezik a megfelelő színes zónákkal.

A kromatogramból kivágott zónákat négy különálló, 50 cm 3 űrtartalmú főzőpohárba helyezzük. Az első üvegben - az elemzett aerofestékben lévő kísérő színezőanyagoknak megfelelő zónák (1. oldat). a másodikban - a kontrollfesték fő színezőanyagának megfelelő zóna (2. oldat). a harmadik - festetlen zónában, területe megegyezik az elemzett azofesték kísérő színezőanyagainak zónáival (3. oldat), a negyedik - festetlen zónában, területe megegyezik az elemzett azofesték fő színezőanyagának zónájával (4. megoldás). Ezután pipettával adjunk minden főzőpohárhoz 5 ml-t a 67.5.2. szerint elkészített extrahálószerből, és rázzuk 3 percig. ezt követően minden pohárba pipettával 15 cm 3 nátrium-hidrogén-karbonát oldatot adunk, összerázzuk, a kapott kivonatokat papírszűrőn keresztül kvarcküvettákba szűrjük.

A kapott szűrlet optikai sűrűségét a maximális fényelnyelésnek megfelelő hullámhosszon határozzuk meg a 4. táblázat szerint. A megfelelő színtelen szűrleteket referenciaoldatként használjuk (1. oldat a 3. oldattal és 2. oldat 4. oldattal).

6.7.11 A mérési eredmények feldolgozása és bemutatása

A kísérő színezőanyagok tömeghányada a vizsgált aerofestékben X 2 , %. képlet alapján számítjuk ki

ahol C a színezékek tömeghányada a vizsgált aerofestékben a 6.4. pont szerint. %;

A c - az elemzett aerofesték kapcsolódó festékeinek optikai sűrűsége a 6.7.10. pont szerint (1. oldat);

A a - a kontroll azofesték fő színezőanyag oldatának optikai sűrűsége szerint

6.7.10 (2. megoldás).

A számításokat úgy kell elvégezni, hogy az eredményt a második tizedesjegyig rögzítik.

6.7.12 A mérési eredmények pontosságának ellenőrzése

A meghatározások végeredményét két párhuzamos meghatározás X 3 számtani középértékének vesszük<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

A reprodukálhatóság körülményei között, P = 95%-nál kapott két meghatározás eredménye közötti különbség abszolút értéke. nem haladja meg az R - 0,03% reprodukálhatósági határt.

A kísérő színezőanyagok tömeghányadának meghatározására szolgáló módszer abszolút hibájának határa a vizsgált aerofestékben 10,2% P = 95% mellett.

6.8. A nem szulfonált primer aromás aminok tömeghányadának meghatározása

6.8.1 A módszer lényege

A módszer alapja a nem szulfonált primer aromás aminok extrakciója egy aerofesték lúgos toluolos oldatából, a toluolból sósavba történő reextrakció, az ezt követő nátrium-nitrittel végzett diazotálás, valamint a 2-naftol-6-szulfonsav kombinációja, valamint a kapott színes vegyületek optikai sűrűségének spektrofotometriás mérése.

6.8.2 Mérőműszerek, segédberendezések, üvegedények, reagensek és anyagok

Mérleg a GOST R 53228 szerint, amely a mérési pontosságot az abszolút megengedett hibahatárig iO, 1 g.

Skálák a szórás (RMS) értékével. nem haladja meg a 0,3 mg-ot. és a nemlinearitásból származó hiba ±0,6 mg.

Folyékony üveg hőmérő O *C és 100 *C közötti hőmérséklet mérési tartománnyal. osztás ára 1 * C a GOST 28498 szerint.

Elektronikus-mechanikus óra a GOST 27752 szerint.

Spektrofotométer 350-700 nm hullámhossz-tartományban. az áteresztőképesség megengedett abszolút hibája nem haladja meg az 1%-ot.

Kvarc küvetták 4 cm nedvszívó rétegvastagsággal.

Elektromos tűzhely a GOST 14919 szerint.

Fürdővíz.

A GOST 29227 szerint besorolt ​​pipetták 0,5.1.10 cm 3 űrtartalommal az 1. pontossági osztályból.

Pipetták egy jelöléssel a GOST 29169 szerint, 5.10.15.20.25 cm 3 űrtartalommal az 1. pontossági osztályból.

VD-1-250 XC tölcsér a GOST 25336 szerint.

Lombik Kn-2-250-40 TLC a GOST 25336 szerint.

Lombik Kn-1-100-18 TLC a GOST 25336 szerint.

Mérőlombikok köszörült dugóval, 25 100 cm 3 űrtartalommal, a GOST 1770 szerinti 1. pontossági osztályból.

Üveg B (H> -1 -100 TC (TXC) a GOST 25336 szerint.

Üveg bot.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

Sósav a GOST 3118 szerint. x. h.

Kálium-bromid a GOST 4160 szerint, x. h.

Nátrium-karbonát a GOST 83 szerint. h.

Nátrium-hidroxid a GOST 4328 szerint. analitikai minőségű.

Nátrium salétromsav a GOST 4197 szerint, analitikai minőségű.

Anilin a GOST 5819 szerint. analitikai minőségű, forráspontja 183 * C és 185 ® C között.

2-naftol-3,6-diszulfonsav-dinátriumsó (Schaeffer-só), analitikai minőségű

A metrológiai és műszaki jellemzők, valamint a minőségi reagensek más mérőeszközei is megengedettek, amelyek nem alacsonyabbak a fentieknél és biztosítják a szükséges meghatározási pontosságot.

6.8.3 Mintavétel - a 6.1.

6.8.4 Az elemzés feltételei - a 6.6.4.

6.8.5 Felkészülés az elemzésre

6.8.5.1 (HC!) -1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú sósav oldatot készítenek a GOST 25794.1 szerint.

6 8.5.2 (HC!) = 3 mol/dm 3 moláris sósavoldatot készítünk a GOST 25794.1 szerint 1000 cm 3 űrtartalmú lombikban 270,0 cm 3 sósav hígításával. Sűrűsége 1,174 g / cm 3 vagy 255,0 cm 3 1,188 g / cm 3 sűrűségű sósav desztillált vízzel 1000 cm 3 térfogatig.

Az oldatot (20 ± 2) *C hőmérsékleten 1 hónapig tároljuk.

6.6.5.3. 50%-os tömeghányadú kálium-bromid oldat készítése

A 10 g tömegű kálium-bromidot 10 cm 3 desztillált vízben oldjuk fel egy 100 cm 3 űrtartalmú lombikban.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.6.5.4 C(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nátrium-karbonát oldat készítése

A 106 g tömegű nátrium-karbonátot 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük. 300 cm 3 desztillált vízben feloldjuk, desztillált vízzel jelig töltjük és összekeverjük.

Az oldatot (20 ± 2) *C hőmérsékleten 1 hónapig tároljuk.

6.6.5.5 A (NaOH) = 1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nátrium-hidroxid oldatot a GOST 25794.1 szabvány szerint készítjük.

Az oldatot (20 ± 2) *C hőmérsékleten 1 hónapig tároljuk.

6.8.5.6 C moláris koncentrációjú (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 nátrium-hidroxid oldatot a GOST 25794.1 szabvány szerint készítünk.

Az oldatot (20 ± 2) *C hőmérsékleten 1 hónapig tároljuk.

6,8,5J (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nátrium-nitrit oldatot készítünk a GOST 25794.1 szerint.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.8.5.8. 2-naftol-3,6-diszulfonsav-dinátriumsó (Scheffer-só) oldatának elkészítése

A 2-naftol-3,6-diszulfonsav (Scheffer-só) 15,2 g tömegű dinátriumsóját 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, 300 cm 3 desztillált vízben feloldjuk, a térfogatot a desztillált vízzel megjelöljük és összekeverjük.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.8.5.9 Anilin oldat elkészítése

Egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba 0,1000 g tömegű anilint helyezünk, majd hozzáadunk 30 cm 3 6.8.5.2. pont szerint elkészített sósavoldatot. desztillált vízzel jelig hígítjuk és alaposan összekeverjük (A oldat).

10 cm 3 A oldatot helyezünk egy 100 cm 3 űrtartalmú, csiszolt dugós mérőlombikba. Vigyük fel a lombikban lévő oldat térfogatát a jelig desztillált vízzel, zárjuk le a lombikot és alaposan keverjük össze (5. oldat). 1 cm 3 B oldat 0,0001 g anilint tartalmaz.

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.8.5.10 Egy 250 cm 3 űrtartalmú lombikba öntsünk 10 cm 3 2-kaftol-3,6-diszulfonsav-dinátriumsó (Scheffer-só) oldatot a 6.8.5.8. pont szerint. adjunk hozzá 100 ml nátrium-karbonát oldatot a 6.8.5.4. pont szerint, és alaposan keverjük össze (C oldat).

Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

6.8.5.11. Összehasonlító oldat elkészítése

Egy 25 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba adjunk hozzá 10 cm 3 sósavoldatot a 8.5.1. pont szerint. adjunk hozzá 10 cm 3 nátrium-karbonát oldatot a 6.8.5.4 szerint és 2 cm 3 2-naftol-3.b-diszulfonsav dinátriumsó oldatot (Schaeffer-só) 6.8.S.8. hígítsuk fel a lombikban lévő oldat térfogatát jelig desztillált vízzel, és alaposan keverjük össze.

6.8.6 Kalibrációs görbe készítése

8 minden 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombik 5.10.15.20.25 cm 3 B oldatot ad a 6.8.5.E. pont szerint. Minden lombik térfogatát a 6.8.5.1. pont szerinti sósavoldattal jelig hígítjuk, és alaposan keverjük össze.

Mindegyik lombikból 10 cm 3 oldatot veszünk, és 25 cm 3 űrtartalmú száraz mérőlombikokba töltjük, a lombikokat jégfürdőbe helyezzük és 10 percig hűtjük. Ezután mindegyik lombikba 1 cm 3 6.8.5.3. számú kálium-bromid oldatot és 0,05 cm 3 nátrium-nitrát oldatot adunk a 8.5.7. pont szerint, majd összekeverjük. A lombikokat jeges fürdőben tartják Yumin számára. Ezután adjunk minden lombikhoz 11 ml C oldatot a 6.8.5.10. pont szerint. Ezután az egyes kobok térfogatát desztillált vízzel a jelig emeljük, dugóval le kell keverni, alaposan összekeverni és 15 percre sötét helyre tenni. majd az oldatok optikai sűrűségét spektrofotométeren mérjük 510 nm hullámhosszon a referenciaoldathoz képest a 6.8.5.11. pont szerint.

A kalibrációs függőséget úgy építjük fel, hogy az anilin-tartalmat (g) az abszcissza tengely mentén ábrázoljuk az osztályozó oldatokban, és a mért optikai sűrűség megfelelő értékeit az ordináta tengely mentén.

6.8.7 Elemzés elvégzése

8 db 100 cm 3 űrtartalmú üveg 2.0000 g elemzett azofestéket mér ki. Ezután adjunk hozzá 50 cm 3 desztillált vizet, és keverjük üvegrúddal a teljes oldódásig. Az oldódás fokozása érdekében az oldatot főzőpohárban vízfürdőben 90 °C-ot meg nem haladó hőmérsékletre melegíthetjük.

Ezután az oldatot (20 ± 1) *C hőmérsékletre hűtjük. 50 cm 3 desztillált vízzel kvantitatívan tegyük át egy választótölcsérbe, adjunk 5 cm 3 nátrium-hidroxid oldatot 6.8.5.5.50 cm 3 toluolhoz, és rázzuk erőteljesen (5 ± 1) percig.

A fázisszétválás után a felső toluolos réteget egy 250 cm 3 űrtartalmú lombikba helyezzük, és az eljárást megismételjük úgy, hogy a választótölcsérben maradt vizes réteghez 50 cm 3 toluolt adunk. Az alsó vizes réteget ezután elöntjük, és a kapott toluolos extraktumokat választótölcsérben egyesítjük.

8 választótölcsérbe kombinált toluolos kivonattal, adjunk hozzá 10 cm 3 nátrium-hidroxid-oldatot a 8.5.6. lépés szerint, és rázzuk erőteljesen (5 ± 1) percig. A fázisszétválás után az alsó réteget eldobjuk. Ismételje meg a mosási eljárást, amíg színtelen alsó réteget nem kap egy választótölcsérben.

Ezután adjunk 10 ml sósavoldatot a 6.8.5.2. pont szerint az elválasztótölcsérbe a mosott toluolos kivonattal, és 5 ± 1 percig erőteljesen rázzuk. A fázisszétválás után az alsó réteget egy 100 cm 3 -es mérőlombikba helyezzük. Az eljárást még kétszer megismételjük.

majd a lombik térfogatát desztillált vízzel a jelre állítjuk és alaposan összekeverjük (E oldat).

Egy 25 cm 3 -es mérőlombikba 10 cm 3 E oldatot adunk, a lombikot jeges fürdőbe helyezzük és 10 percig hűtjük. Ezután adjunk hozzá 1 cm 3 kálium-bromid oldatot a 6.8.5.3. és 0.05 cm 3 nátrium-nitrit oldatot a 6.8.5 7. majd keverjük össze. A lombikot jeges fürdőben tartottuk Yumin számára. Ezután adjunk hozzá 11 cm 3 C oldatot homlok.8.5.10. vigye fel a térfogatot a jelig desztillált vízzel, zárja le, alaposan keverje össze és tegye sötét helyre 15 percre. Mérjük meg az oldat optikai sűrűségét spektrofotométeren 510 nm hullámhosszon a 6.8.5.11. számú összehasonlító oldathoz képest.

A kalibrációs függés szerint az anilin mennyiségét találjuk meg.

6.8.8 A mérési eredmények feldolgozása, bemutatása

A dervic nem szulfonált aromás aminok tömeghányada X 3 %. képlet alapján számítjuk ki

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

ahol K a kalibrációs görbén talált primer nem szulfonált aromás aminok (anilin) ​​mennyisége, g;

100 az eredmény százalékosra váltásának együtthatója: t a 6.8.7. pont szerinti aerofesték minta tömege, g.

A számításokat úgy végzik, hogy az eredményt a negyedik tizedesjegyig rögzítik.

6.8.9 A mérési eredmények pontosságának ellenőrzése

A meghatározások végeredményéhez két párhuzamos meghatározás számtani középértékét X^, %, vesszük. harmadik tizedesjegyre kerekítve, ha az elfogadási feltételek teljesülnek: a két meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke, amelyet ismételhetőségi körülmények között, P - 95%-nál kaptunk. nem haladja meg az ismételhetőségi határt r - 0,0010%.

A reprodukálhatósági körülmények között, P - 95%-nál kapott két meghatározás eredménye közötti különbség abszolút értéke nem haladja meg az R - 0,0020%-os reprodukálhatósági határt.

Az éterrel extrahált anyagok meghatározására szolgáló módszer abszolút hibájának határai

10,001% P = 95% esetén.

6.9 Szárítási veszteség tömeghányadának meghatározása

6.9.1 A módszer lényege

A módszer az azofestékek tömegállandóságig történő szárítása során keletkező veszteségek termogravimetriás meghatározásán alapul.

6.9.2 Mérőműszerek, segédberendezések, üvegedények, reagensek és anyagok

Mérlegek, amelyek standard deviációja (RMS) értéke nem haladja meg a 0,3 mg-ot. és

nemlinearitási hiba 10,6 mg.

Folyékony üveg hőmérő 0 * C és 200 ® C közötti hőmérséklet mérési tartománnyal, osztásértéke 1 C-ban a GOST 28498 szerint.

Elektronikus-mechanikus óra a GOST 27752 szerint.

Szárítószekrény, amely biztosítja a megadott hőmérsékleti tartomány fenntartását 20 C és 150 ®C között. hiba ±2 *С.

Exszikkátor 2-100 a GOST 25336 szerint kalcium-kloriddal, előkalcinálva (300 ± 50) ® C hőmérsékleten 2 órán át.

SV-19/9 (24/10) vagy SN-34/12 súlyú csészék a GOST 25336 szerint.

Kalcium-klorid a GOST 450 szerint.

A metrológiai és műszaki jellemzők tekintetében más mérőeszközök, valamint a fentieknél nem rosszabb minőségű reagensek használata megengedett, és biztosítják a szükséges meghatározási pontosságot.

6.9.3 Mintavétel - a 6.1.

6.9.4 Az elemzés feltételei - a 6.3.4.

6.9.5 Elemzés elvégzése

Egy nyitott, fedős üvegpoharat 135 °C-ra melegített kemencébe helyezünk és 1 órán át tartjuk, majd a poharat fedéllel lezárjuk, exszikkátorba helyezzük, lehűtjük (20 ± 2) hőmérsékletre. * C és lemérjük.

Az üveg fedővel történő szárítását azonos körülmények között ismételjük meg, amíg lor. amíg a két egymást követő mérés eredménye közötti különbség nem haladja meg a 0,0001 g-ot.

Ezután 2000 g mintát adunk a főzőpohárba, lemérjük, felnyitva fedővel együtt kemencébe helyezzük, és 4 órán át 135 °C-on szárítjuk. Ezután a mintát tartalmazó főzőpoharat fedéllel lezárjuk, exszikkátorba helyezzük, (20 ± 2) *C hőmérsékletre hűtjük és lemérjük.

A főzőpohár szárítása a mintával azonos körülmények között addig folytatódik. amíg a két egymást követő mérés eredménye közötti különbség nem haladja meg a 0,0001 g-ot.

6.9.6 A mérési eredmények feldolgozása és bemutatása Szárítási veszteségek tömeghányada X 4 . %. képlet alapján számítjuk ki

Y 4 a 10Q | (b)

ahol m egy száraz csésze tömege, g

t, - az üveg tömege a mintával szárítás előtt, n t 2 - az üveg tömege a mintával szárítás után, g;

100 - együttható az eredmény százalékossá alakításához.

A számításokat úgy kell elvégezni, hogy az eredményt a második tizedesjegyig rögzítik.

A végeredményt az első tizedesjegyig rögzítjük.

6.9.7 A mérési eredmények pontosságának ellenőrzése

A meghatározás végeredményeként az X 4ce számtani átlagot vesszük. %. a szárítási veszteség tömeghányadának két párhuzamos meghatározása ismételhetőségi körülmények között, ha az elfogadási feltétel teljesül

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

ahol X nms a szárítás során bekövetkező veszteségek legnagyobb tömeghányada;

X yin - a szárítás során keletkező veszteségek minimális tömeghányada;

X 4ut - a szárítás során keletkező veszteségek tömeghányadának két párhuzamos mérésének átlagértéke;

r az ismételhetőségi határérték. %. a 7. táblázatban van megadva.

Az elemzés eredményét az űrlapon mutatjuk be

X"

ahol X 4 a két elfogadhatónak talált meghatározás eredményének számtani átlaga. %;

5 - a relatív mérési hiba határai. %.

Az r ismételhetőség és az R reprodukálhatóság határát, valamint a szárítás során keletkező veszteségek tömeghányadának mérésére vonatkozó b pontossági tényezőt a 7. táblázat tartalmazza.

7. táblázat

6.10 A toxikus elemek tartalmának meghatározása:

Arzén - a GOST 26930 szerint. GOST R 51766;

Ólom - a GOST 26932. GOST 30178 szerint;

Kadmium - a GOST26933, GOST 30178 szerint;

Higany - a GOST 26927 szerint.

7 Szállítás és tárolás

7.1 Az azofestékeket fedett járművekben szállítják minden szállítási móddal az adott szállítási módra érvényes áruszállítási szabályok szerint.

7.2 Az azofestékeket a gyártó csomagolásában, száraz, fűtött raktárakban, fa állványokon vagy raklapokon (20 ± 5) * C hőmérsékleten és legfeljebb 60% relatív páratartalom mellett tárolják.

7.3 Azofestékek erős oxidálószerekkel együtt történő szállítása és tárolása nem megengedett. savak, lúgok, fehérítő és erős szagú vegyszerek.

7.4 Az azofestékek eltarthatóságát a gyártó határozza meg.

Bibliográfia

(1) A Vámunió műszaki előírása TR CU 029/2012 "Élelmiszer-adalékanyagok, aromák és technológiai segédanyagok biztonsági követelményei"

(2) A Vámunió műszaki előírása TR TS 021/2011 „Az élelmiszerbiztonságról”

(3) A Vámunió műszaki előírása TR CU 005/2011 "A csomagolás biztonságáról"

(4) A Vámunió műszaki előírása TR CU 022/2011 "Élelmiszerek a címkézés szempontjából"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Kulcsszavak: élelmiszer-adalékanyag, élelmiszer-azofesték, minőségi és biztonsági mutatók, csomagolás, címkézés, átvétel, vizsgálati módszerek, szállítás és tárolás

Szerkesztő A.V. Pavlov műszaki szerkesztő VN Prusakova Lektor UM. Pershina Számítógép kivetés /O-v. Deenina

Szettbe átadva 2014.09.22. Aláírva és pecséttel 2014.10.17. Formátum 60–94^£ Headset Ariap.

Uel. sütő 2.79. bekezdés. Uch.-szerk. 2.35. bekezdés. A 73-as körforgás visszhangzik For*. 4299.

Kiadó és nyomtatott FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru