GOST za aditive za hranu e300 specifikacije. Specifikacije i gosti kao kontrola upotrebe aditiva za hranu. Određivanje pH vodene otopine

Statistika registara sanitarnih i epidemioloških zaključaka Ministarstva zdravlja Rusije pokazuje da se danas tržište aditiva za hranu ubrzano razvija, stalno se popunjava novim uvoznim i domaćim aditivima koji mogu promijeniti tradicionalni ukus dobro poznatih proizvoda. S tim u vezi, postoji problem zakonske regulative upotrebe aditiva u hrani. Ovaj problem nije nov. Čovječanstvo je to rješavalo stoljećima, poboljšavajući regulatorni okvir. Međutim, u naše vrijeme, s razvojem takvih znanosti kao što su biotehnologija i biokemija, to je akutnije nego ikad.

U Rusiji je 2003. godine stupio na snagu novi dokument koji reguliše upotrebu aditiva za hranu - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Higijenski zahtjevi za upotrebu prehrambenih aditiva".

Radi se o upotrebi aditiva u svim granama prehrambene industrije, uključujući i mesnu industriju.

Uvođenjem novog dokumenta broj E-indeksa koji je dozvoljen za upotrebu u našoj zemlji se nije promijenio i danas je nešto manji od 400 (prema našim procjenama, oko 394, nakon što je uvedena zabrana upotrebe E216 i E217). uveden).

Industrija mesa ostaje prilično konzervativna u pogledu upotrebe aditiva za hranu. Od 394 E-indeksa u našoj industriji, stotinjak je dozvoljeno za upotrebu, ali ovo je ako govorimo o dozvoljenim. Kao što pokazuje praksa, broj aditiva u hrani koji se najčešće koriste za proizvodnju mesnih proizvoda, koji su potrošaču dobro poznati po označavanju na ambalaži, nije veći od 20 E-indeksa.

Jedan od najvažnijih aspekata uspješne kontrole upotrebe aditiva u hrani je postojanje standardiziranih metoda za određivanje sadržaja aditiva u hrani u mesnim proizvodima. Ali koliko je takvih standarda razvijeno za mesnu industriju? Ova lista je veoma kratka. Metode za određivanje nitrata, nitrita, glutaminske kiseline, glukono-delta-laktona, ukupnog fosfora (indirektna metoda za kontrolu unošenja fosfata). U istom redu može se navesti metoda za određivanje škroba (ali samo nativnog) i histološka metoda za identifikaciju sastava, koja nam također omogućava da otkrijemo prisutnost zgušnjivača polisaharidne prirode, na primjer, karagenana.

Danas je određeni broj konzervansa (Tabela 1, Prilog 1) i bojila (Tabela 2, Dodatak 2) dozvoljen za upotrebu u industriji mesa, za koje je utvrđen maksimalni nivo njihovog sadržaja u mesnim proizvodima, ali nema kontrole. metode. Još akutnije je pitanje potrebe za razvojem metoda za određivanje sadržaja onih aditiva koji su zabranjeni, kao što je, na primjer, boja amarant (E123).

U posljednje vrijeme se vrlo često čuju prijedlozi stručnjaka iz preduzeća za preradu mesa da se razni aditivi za hranu uvrste u nacionalne državne standarde za mesne proizvode. Međutim, malo njih misli da bi rad na uključivanju, na primjer, boje (konzervansa, emulgatora) trebao započeti razvojem nacionalnog standarda za metodu njenog određivanja.

Isti problem (ali u većem obimu zbog šire liste prehrambenih aditiva koji se mogu koristiti) javlja se u razvoju GOST-ova u obliku općih tehničkih uvjeta i posebnih tehničkih propisa.

Koji su osnovni principi za upotrebu aditiva za hranu definisani u novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Aditivi za hranu moraju biti prisutni u proizvodima u količini koja je minimalno neophodna za postizanje traženog tehnološkog efekta, ali ne više od maksimalno dozvoljenog nivoa njihovog sadržaja (rezidualnog sadržaja) u gotovom proizvodu.

2. Upotreba aditiva za hranu ne smije narušiti organoleptička svojstva proizvoda i/ili smanjiti njihovu nutritivnu vrijednost.

3. Nije dozvoljeno koristiti aditive u hrani za prikrivanje kvarenja i lošeg kvaliteta sirovina ili gotovih proizvoda.

4. Za aditive u hrani koji ne predstavljaju opasnost po zdravlje ljudi, ali čija prevelika količina može dovesti do tehničkog propadanja sirovina, maksimalni nivo njihovog unošenja treba da bude određen tehnološkim uputstvima.

Ovim osnovnim principima rukovodili su se stručnjaci instituta kada su razvili prvi nacionalni standard - GOST R 52196-2003 „Proizvodi od kuvanih kobasica. Specifikacije".

Koji su aditivi za hranu uključeni u standard kao rezultat njihove evaluacije i odabira za usklađenost sa sigurnosnim standardima i ruskom poslovnom tradicijom mesa?

Do danas, standard predviđa upotrebu sljedećih aditiva za hranu:

1. Popravljač u boji E250.

2. Pojačivač ukusa i arome E621.

3. Regulatori kiselosti E325, E326, E500.

4. Antioksidansi E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kao što vidite, nema ih mnogo. Posebno se ističe natrijum nitrit E250. Možda danas ostajemo jedina zemlja na svijetu u kojoj se natrijum nitrit (visoko toksična supstanca) koristi u čistom obliku (u obliku rastvora) u prehrambenim preduzećima. Međutim, nedavno je postignut određeni napredak u ovoj oblasti: postoji naredba ruskog Ministarstva zdravlja o pripremi amandmana na SanPiN 2.3.1.1293-01, koji zabranjuju upotrebu čistih nitrita. S tim u vezi, mješavine za sušenje su uključene u novi GOST R 52196-01 „Proizvodi od kuhane kobasice“, a trenutno (za prelazni period) naš institut je izradio „Tehnološko uputstvo za upotrebu mješavina za sušenje i natrijum nitrita“.

Što se tiče složenih aditiva za hranu, njihova upotreba ne bi trebala promijeniti tradicionalni okus GOST kuhanih kobasica, a trebale bi sadržavati samo one "E" indekse koji su gore spomenuti (na primjer, fiksator boje E250).

Da bi se ispunili zahtjevi GOST-a, kako bi se podržali i naši zadaci u razvoju nacionalnih standarda, prije svega, domaćeg proizvođača, institut je razvio dokument, TU9199-675-00419779 „Začinske mješavine za kuvane kobasice“. Dokument sadrži 38 naziva složenih mješavina - aroma i fosfata. Međutim, njegovo uključivanje u GOST R ne predviđa zabranu upotrebe drugih složenih aditiva. Specifikacije su namijenjene domaćim proizvođačima sastojaka, otkupljivale su ih brojne firme.

Budući da tekst GOST-a i tekst tehnoloških uputstava predviđaju upotrebu uvoznih aditiva sličnih po sastavu, kvaliteti i sigurnosti, kao i materijala i sirovina sličnih domaćim, onda, u skladu sa principima koji su sadržani u SanPiN, njihova upotreba treba da se zasniva na izrađenim na propisan način tehnološkim uputstvima. Stoga sada institut razvija takve upute koje određuju postupak upotrebe aditiva za hranu sličnog sastava.

Vraćajući se na potrebu razvoja nacionalnih standarda za metode, treba naglasiti da upotrebu aditiva ne treba ograničavati na bilo koji vještački način. Isključivo treba težiti poštivanju higijenskih propisa za upotrebu aditiva u hrani, kao i ispravno prenijeti informacije potrošaču o sastavu proizvoda.

Direktive EU, koje su uzete kao osnova za razvoj SanPiN-a 2.3.2.1293-03, sadrže jednostavne i razumljive principe koje bismo takođe trebali usvojiti. Aditivi za hranu se ne smiju koristiti ako obmanjuju potrošača.

Zahtjevi za informacijama za potrošače u relevantnom GOST-u su prilično jasno navedeni, ali sadržaj informacija ne može ostati nepromijenjen: interesi potrošača zahtijevaju stalna prilagođavanja sadržaja. S tim u vezi, skrećem pažnju na primjer označavanja (slajda) koji zadovoljava direktive kojima se Evropska unija trenutno kreće. Oznaka označava ne samo količinu aditiva za hranu, već i količinu mesnih sirovina predviđenih u recepturi ovog proizvoda. Iste direktive određuju koliko vezivnog i masnog tkiva može sadržavati sirovo meso. Pod ovim uslovom, imajući u arsenalu metoda kontrole jasne zahtjeve za označavanje prehrambenih proizvoda, upotreba aditiva u hrani neće izazvati neopravdane sumnje kod potrošača.

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I METROLOGIJU

NATIONAL

STANDARD

RUSKI

FEDERACIJA

Aditivi za hranu

AZO DYES

Specifikacije

Službeno izdanje

Štand inform 2014

Predgovor

1 RAZVILA Državna naučna institucija Sveruski istraživački institut za arome, kiseline i boje Ruske akademije poljoprivrednih nauka (GNU VNIIPAKK Ruska poljoprivredna akademija)

2 UVODIO Tehnički komitet za standardizaciju TC 154 "Aditivi za hranu i arome"

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 06.09.2013. godine broj 854-st.

4 8 ovaj standard uzima u obzir zahtjeve Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 "Opšti standard za prehrambene aditive" (klauzula 3.4) u smislu Specifikacije za aditive za hranu azo-boje E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Zajedničkog stručnog komiteta FAO/WHO za prehrambene aditive „Kombinirani zbornik specifikacije aditiva za hranu JECFA. Volumen 4"

5 8 PREDSTAVLJENO PRVI PUT

Pravila za primenu ovog standarda utvrđena su u GOST R 1.0-2012 (odeljak 8). Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem (od 1. januara tekuće godine) informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a zvanični tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija "Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi također se objavljuju u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (gost.ru)

© Standardinform. 2014

Ovaj standard se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, replicirati i distribuirati kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo.

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Aditivi za hranu AZO DYES Specifikacije Aditivi za hranu. Azo boje. Specifikacije

Datum uvođenja - 01.01.2015

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na aditive za hranu E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. koje su azo boje za hranu (u daljem tekstu aeo boje) i namijenjene za upotrebu u prehrambenoj industriji.

NAPOMENA Termin "aerobojila" odražava zajedničku karakteristiku aditiva za hranu uključenih u ovaj standard, povezanu sa prisustvom azo grupe (N ■ N) u njihovoj strukturi.

Zahtjevi kvaliteta za aeroboje su navedeni u 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. na sigurnost - u 3.1.6. do označavanja - u 3.3.

2 Normativne reference

8 ovog standarda koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST 6.579-2002 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu upakovane robe u pakovanjima bilo koje vrste prilikom njihove proizvodnje, pakovanja, prodaje i uvoza

GOST 12.0.004-90 Sistem standarda zaštite na radu. Organizacija obuke o zaštiti na radu. Opće odredbe

GOST 12.1.004-91 Sistem standarda zaštite na radu. Sigurnost od požara. Opšti zahtjevi

GOST 12.1.005-88 Sistem standarda zaštite na radu. Opšti sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak radnog prostora

GOST 12.1.007-76 Sistem standarda zaštite na radu. Štetne supstance. Klasifikacija i opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sistem standarda zaštite na radu. Opasnost od požara i eksplozije materija i materijala. Nomenklatura indikatora i metode za njihovo određivanje

GOST 12.2.007.0-75 Sistem standarda zaštite na radu. Električni proizvodi. Opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 12.4.009-83 Sistem standarda zaštite na radu. Protupožarna oprema za zaštitu objekata. Glavni tipovi. Smještaj i usluga

GOST 12.4.011-69 Sistem standarda zaštite na radu. Sredstva zaštite radnika. Opšti zahtjevi i klasifikacija

GOST 12.4.021-75 Sistem standarda zaštite na radu. Sistemi ventilacije. Opšti zahtjevi

GOST 12.4.103-83 Sistem standarda zaštite na radu. Specijalna zaštitna odeća, lična zaštitna oprema za noge i ruke. Klasifikacija

Službeno izdanje

GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Specifikacije GOST 83-79 Reagensi. Natrijum karbonat. Specifikacije GOST 450-77 Tehnički kalcijum hlorid. Specifikacije

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije GOST 2603-79 Reagensi. Aceton. Specifikacije GOST 3118-77 Reagensi. Hlorovodonična kiselina. Specifikacije GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije GOST 4160-74 Reagensi. Kalijum bromid. Specifikacije GOST 4197-74 Reagensi. Natrijum aeotoksid. Specifikacije GOST 4198-75 Reagensi. Kalijum fosfat monosupstituisan. Specifikacije GOST 4201-79 Natrijum karbonatna kiselina. Specifikacije GOST 4328-77 Reagensi Natrijum hidroksid. Specifikacije

GOST 4517-87 Reagensi. Metode za pripremu pomoćnih reagensa i rastvora koji se koriste u analizi

GOST 4919.2-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme puferskih rastvora

GOST 5819-78 Reagensi. Anilin. Specifikacije GOST 6006-78 Reagensi. Butanol-1. Specifikacije GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Specifikacije GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Specifikacije GOST 6709-72 Destilovana voda. Specifikacije

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne sijalice za opštu rasvjetu GOST 10354-82 Polietilenska folija. Specifikacije

GOST 11773-76 Reagensi. Natrijum fosfat dihidrat. Specifikacije GOST 12026-76 Laboratorijski filter papir. Specifikacije GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci, električni štednjaci i pećnice za kućanstvo. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lanene i lanene niti sa hemijskim vlaknima. Specifikacije GOST 15846-2002 Proizvodi se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje

GOST 16922-71 Organske boje, poluproizvodi, tekstilni pomoćni proizvodi. Test Methods

GOST 17308-88 špage. Specifikacije

GOST 18300-87 Rektifikovani tehnički etil alkohol. Specifikacije GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije GOST 22280-76 Reagensi. Natrijum citrat 5,5-vodeni. Specifikacije GOST 22300-76 Reagensi. Esteri etil i butil sirćetne kiseline. Specifikacije

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih rastvora za kiselo-baznu titraciju

GOST 26927-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode za određivanje žive GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda za određivanje arsena GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja olova GOST 26933-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode za određivanje kadmijuma GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilniki. Opće specifikacije

GOST 28365-88 Reagensi. Metoda papirne hromatografije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opšti tehnički zahtjevi. Test Methods

GOST 29169-91 Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete sa jednom oznakom GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

GOST 30178-96 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje toksičnih elemenata

GOST R 12.1.019-2009 Sistem standarda zaštite na radu Električna sigurnost Opšti zahtjevi i nomenklatura vrsta zaštite

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Procedure za selektivnu kontrolu na alternativnoj osnovi. Dio 1. Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na osnovu prihvatljivog nivoa kvaliteta

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje arsena

GOST R 53228-2008 Vage neautomatskog djelovanja. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testovi

GOST R 53361-2009 Vreće od papira i kompozitnih materijala. Opće tehničke

GOST R 54463-2011 Kontejneri od kartona i kombinovanih materijala za prehrambene proizvode. Specifikacije

Napomena – Prilikom korišćenja ovog standarda preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja – na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu ili prema godišnje objavljenom indeksu informacija „Nacionalni standardi *", koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, a prema izdanjima mjesečno objavljenog indeksa informacija "Nacionalni standardi" za tekuću godinu. Ako je referentni standard bez datuma zamijenjen, preporučuje se da se koristi trenutna verzija tog standarda, uzimajući u obzir sve promjene napravljene na jednoj verziji. Ako je referentni standard na koji je data referenca zamijenjen, onda se preporučuje korištenje verzije ovog standarda sa godinom odobrenja (prihvatanja) naznačenom gore. Ako se nakon usvajanja ovog standarda izvrši izmjena referentnog standarda na koji je data referenca, što utiče na odredbu na koju se upućuje, onda se preporučuje primjena ove odredbe bez uzimanja u obzir ove promjene. Ako se referentni standard ukine bez zamjene, tada se preporučuje primjena odredbe u kojoj je navedena referenca na nju u dijelu koji ne utiče na ovu referencu.

3 Tehnički zahtjevi

3.1 Karakteristike

3.1.1 Azo boje se proizvode u skladu sa zahtjevima ovog standarda i koriste se u prehrambenim proizvodima u skladu sa i.

3.1.2 Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase azo boja date su u tabelama 1 i 2.

Tabela 1 – Oznake i nazivi boja

Kraj tabele 1

Tabela 2 – Hemijski nazivi, formule i molekulske mase azo boja

3.1.3 U pogledu organoleptičkih karakteristika, azo boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tabeli 3.

Tabela 3 - Organoleptičke karakteristike azo boja

Kraj tabele 3

3.1.4 Spektrofotometrijske karakteristike aeroboja date su u tabeli 4.

Tabela 4 - Spektrofotometrijske karakteristike azo boja

3.1.5 U pogledu fizičko-hemijskih parametara, azo boje moraju biti u skladu sa zahtjevima navedenim u tabeli 5.

Tabela 5 - Fizički i hemijski parametri azo boja

Kraj tabele 5

3.2 Pakovanje

3.2.1 Ambalaža aerobojnih sredstava mora biti u skladu sa zahtjevima navedenim u i (2).

3.2.2 Azo boje se pakuju u vreće za prehrambene proizvode napravljene od tkanine za vreće u skladu sa GOST 30090, papirne otvorene vreće NM i PM razreda u skladu sa GOST R 53361. Kutije od valovitog kartona za prehrambene proizvode prema GOST R 54463. Unutarnja trgovina namirnicama kese od kesa, papirne kese marke NM. kutije od valovitog kartona, obloge treba umetnuti u skladu sa GOST 19360 od prehrambenog polietilenskog nestabiliziranog filma razreda H debljine najmanje 0,08 mm u skladu sa GOST 10354.

Tip i veličinu vrećica, maksimalnu težinu upakovanih azo boja postavlja proizvođač.

3.2.3 Polietilenske vreće-obloge nakon punjenja zavaruju se ili vežu konopcem od ličnih vlakana u skladu sa GOST 17308.

3.2.4 Gornji šavovi tkanina i papirnih vreća moraju biti mašinski ušiveni lanenim nitima u skladu sa GOST 14961 ili drugim nitima koji osiguravaju mehaničku čvrstoću šava.

3.2.5 Dozvoljena je upotreba drugih vrsta ambalaže i sredstava za pakovanje koji ispunjavaju utvrđene uslove. (2). i izrađeni od materijala za pakovanje koji zadovoljavaju zahtjeve.

3.2.6 Negativno odstupanje neto težine od nominalne težine svake jedinice pakovanja mora biti u skladu sa zahtevima GOST 8.579 (tabele A.1 i A.2).

3.2.7 Azo boje koje se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakuju se u skladu sa GOST 15846.

3.3 Označavanje

3.3.1 Neophodno je da označavanje azo boja ispunjava utvrđene zahtjeve

3.3.2 Označavanje transporta mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim primjenom znakova za rukovanje u skladu sa GOST 14192.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Prema stepenu uticaja na ljudsko telo, u skladu sa GOST 12.1.007, aeroboje su klasifikovane kao umereno opasne supstance - treća klasa opasnosti.

4.2 Aero boje su klasifikovane kao zapaljivi materijali prema GOST 12.1.044.

4.3 Prilikom rada sa aerobojama potrebno je koristiti kombinezone, ličnu zaštitnu opremu prema GOST 12.4.011 i pridržavati se pravila lične higijene.

4.4 Prilikom provođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu - prema GOST 12.0.004.

4.6 Proizvodne prostorije u kojima se radi sa azo bojama i prostorije u kojima se radi sa reagensima moraju biti opremljene dovodno-ispušnom ventilacijom u skladu sa GOST 12.4.021.

4.7 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama - prema GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijska prostorija mora biti u skladu sa zahtjevima zaštite od požara u skladu sa GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009.

5 Pravila prihvatanja

5.1 Azo boje se prihvataju u serijama.

Serijom se smatra broj istoimenih azo boja, proizvedenih u jednom tehnološkom ciklusu, u istom pakovanju, primljenih od jednog proizvođača u jednom dokumentu, uz otpremnu dokumentaciju koja osigurava sljedivost proizvoda.

5.2 Da bi se provjerila usklađenost azo boja sa zahtjevima ovog standarda, sprovode se prijemni testovi za kvalitet ambalaže, ispravno označavanje, neto težinu, organoleptičke i fizičko-hemijske pokazatelje i periodična ispitivanja indikatora koji osiguravaju sigurnost.

5.3 Prilikom provođenja testova prihvatljivosti koristi se jednostepeni plan uzorkovanja sa normalnom inspekcijom, posebnim nivoom inspekcije S-4 i prihvatljivim nivoom kvaliteta AQL. jednako 6,5. prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje ambalažnih jedinica vrši se slučajnim odabirom prema tabeli 6.

Tabela 6

5.4 Kontrola kvaliteta ambalaže i ispravnosti označavanja vrši se eksternom inspekcijom svih jedinica pakovanja uključenih u uzorak.

5.5. Neto težina azo-boja u svakoj jedinici pakovanja koja je uključena u uzorak kontroliše se razlikom između bruto mase i mase ambalažne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dozvoljenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase azo boja u svakoj jedinici pakovanja - prema 3.2.6.

5.6 Prihvat azo boja u seriji u smislu neto težine, kvaliteta pakovanja i ispravnosti

oznake jedinice pakovanja

5.6.1. Serija se prihvata ako broj jedinica pakovanja u uzorku ne ispunjava uslove za kvalitet pakovanja, ispravno obeležavanje i neto težinu azo boja. manji ili jednak prijemnom broju (vidi tabelu 6).

5.6.2. Ako broj jedinica pakovanja u uzorku ne ispunjava uslove za kvalitet ambalaže, ispravno označavanje i neto težinu azo boja. veći ili jednak broju odbijanja (vidi tabelu 6). kontrola se vrši na dvostruko većoj veličini uzorka iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uslovi iz 5.6.1.

Serija se odbija ako je broj jedinica pakovanja u duplo većoj veličini uzorka koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet pakovanja, ispravno obeležavanje i neto težinu azo boja veći ili jednak broju odbijanja.

5.7 Prihvatanje serije azo boja za organoleptičke i fizičko-hemijske

indikatori

5.7.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizičko-hemijskih parametara aeroboja, iz svake ambalažne jedinice koja puca u uzorak u skladu sa zahtjevima Tabele 6, vrši se trenutno uzorkovanje i sastavlja se ukupni uzorak prema 6.1.

5.7.2. Ako su postignuti nezadovoljavajući rezultati za najmanje jedan od organoleptičkih ili fizičko-hemijskih pokazatelja, za ovaj indikator se vrši druga kontrola na dvostrukom uzorku iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i primjenjuju se na cijelu seriju.

Ako se tokom ponovnog pregleda dobiju nezadovoljavajući rezultati, serija se odbija.

5.7.3 Organoleptičke i fizičko-hemijske karakteristike aeroboja u oštećenoj ambalaži provjeravaju se posebno. Rezultati kontrole se odnose samo na azo boje u ovom pakovanju.

5.8. Postupak i učestalost kontrole sigurnosnih indikatora (sadržaj arsena, olova, žive, kadmijuma) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

6 Metode kontrole

6.1 Uzorkovanje

6.1.1 Sastaviti ukupan uzorak aerokoloranti sa različitih lokacija u svakoj jedinici pakovanja. odabrani prema 5.3, uzmite trenutne uzorke pomoću uzorkivača (sonde), potapajući ga najmanje 3/4 dubine.

Masa trenutnog uzorka ne smije prelaziti 10 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake jedinice pakovanja uključene u uzorak moraju biti isti.

6.1.2 Trenutni uzorci se stavljaju u suvu, čistu staklenu ili plastičnu posudu i dobro promešaju.

6.1.3 Ako je potrebno smanjiti ukupni uzorak, može se koristiti metoda kvarenja. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čist sto i izravnava tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se izlijeva drvenim daskama sa zakošenim rebrima sa dvije suprotne strane do sredine ovako. da se formira greben. Ukupni uzorak sa krajeva valjka se također izlije u sredinu, ponovo izravnava u obliku kvadrata sa debljinom sloja od 1 do 1,5 cm, a šipka je podijeljena dijagonalno na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbacuju, a preostala dva se povezuju. promešati i ponovo podeliti na četiri trougla. Podjela se ponavlja onoliko puta koliko je potrebno. Trajanje postupka kvarenja treba svesti na minimum.

6.1.4. Za serije aeroboja malih zapremina, kao laboratorijski uzorak može poslužiti ukupni uzorak, dok ukupna masa trenutnih uzoraka ne sme biti manja od mase potrebne za ispitivanje.

Pripremljeni ukupni uzorak dijeli se na dva jednaka dijela koji se stavljaju u čiste, suhe, dobro zatvorene staklene ili polietilenske posude.

Kontejner sa prvim dijelom ukupnog uzorka šalje se u laboratoriju na analizu.

Kontejner sa drugim dijelom uzorka je zapečaćen, zapečaćen i uskladišten za ponovnu kontrolu u slučaju neslaganja u ocjeni kvaliteta i sigurnosti aeroboja.

6.1.5 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim informacijama:

Puni naziv azo boje i njen E broj;

Naziv i lokacija proizvođača;

Broj serije;

Neto težina parcele;

Broj jedinica pakovanja u seriji;

datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Uslovi skladištenja:

Prezimena lica. ko je uzeo ovaj uzorak;

Oznaka ovog standarda.

6.2 Određivanje izgleda i boje

6.2.1 Suština metode

Metoda se sastoji u vizuelnom poređenju boje azo boje sa bojom kontrolnog uzorka boje sa datim imenom.

Za kontrolni uzorak uzima se uzorak boje ovog imena, čiji indikatori * ispunjavaju zahtjeve ^ B:

6.3.5 Priprema za analizu

6.3.5.1 Priprema puferskog rastvora sa pH rastvora od 7,0 jedinica. pH

Rješenje 1. Rastvor disupstituiranog natrijum fosfata molarne koncentracije (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 priprema se prema GOST 4919.2.

Rastvor 2. Rastvor jednosupstituisane molarne koncentracije kalijum fosfata c (KH 2 RO d) - 0,2 mol/dm 3 priprema LOGOST 4919.2.

Puferski rastvor sa pH rastvora od 7,0 jedinica. pH se priprema prema GOST 4919.2 u tikvici od 100 cm 3 razblaživanjem 32,0 cm 3 rastvora 1 i 18 cm 3 rastvora 2 destilovanom vodom do zapremine od 100 cm 3 .

6.3.5.2 Priprema rastvora azo boja

U čaši zapremine 50 cm 3 odmeriti 0,25 g kontrolne azo boje sa rezultatom koji se beleži na četvrtu decimalu. Zatim dodajte 20 cm 3 destilovane vode ili puferske otopine br.6.3.5.1 u čašu. prema tabeli 4. i miješati staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C. Zatim se rastvor ohladi na (20 ± 1) "C. kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 250 cm 3, zapreminu rastvora u tikvici se podesi istim rastvaračem, boca se zatvori čepom i dobro promeša (rastvor A).

Odpipetirajte 10 cm 3 rastvora A i prebacite u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3 . Istim rastvaračem dovedite volumen rastvora u tikvici do oznake, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor B).

Pipetom se uzme 10 cm 3 rastvora B i prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm o.e. Istim rastvaračem dovedite volumen rastvora u tikvici do oznake, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor B).

6.3.5.3 Priprema rastvora analiziranih azo boja vrši se prema 6.3.5.2.

6.3.6 Provođenje analize

Pripremljeni rastvori kontrolne azo boje (rastvor 8 br. 6.3.5.2) i analizirane aeo boje (rastvor B prema 6.3.5.3) se doziraju pipetom u kivete spektrofotometra i snimaju apsorpcioni spektri u odnosu na optičku gustinu destilovane vode u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm u skladu sa uputstvima za rad spektrofotometra.

Spektri apsorpcije kontrolne i analizirane azo boje treba da budu identični, a talasna dužina koja odgovara maksimalnoj apsorpciji analizirane azo boje. mora odgovarati talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti kontrolne azo boje (vidi tabelu 4).

6.4 Određivanje masenog udjela glavne boje u aerocoloru

6.4.1 Suština metode

Metoda se zasniva na određivanju masenog udjela glavne tvari za bojenje azo boje mjerenjem intenziteta boje njenog rastvora spektrofotometrijskom metodom na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti azo boje ovog naziva prema tabeli 4. .

6.4.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali

Za analizu trebate koristiti mjerne instrumente, pomoćnu opremu. reagensi i materijali prema 6.3.2.

6.4.3 Uzorkovanje - korak 1.

6.4.4 Uslovi analize

Prilikom pripreme i sprovođenja merenja moraju biti ispunjeni sledeći uslovi:

Temperatura ambijentalnog vazduha ......... od 10*C do 35*C;

Relativna vlažnost ................ 40% do 95%:

Mrežni napon ................220*]" £ V:

Frekvencija struje u mreži ................. od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Priprema za analizu prema 6.3.5.

6.4.6 Provođenje analize

Kiveta spektrofotometra se puni rastvorom analizirane azo-boje pripremljene prema 6.3.5.3 i optička gustina se meri na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti u odnosu na optičku gustinu rastvarača (videti tabelu 4).

Optička gustina analiziranog rastvora boje treba da bude u rasponu od 0,3 do 0,7 jedinica. o. l.

6.4.7 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio glavne boje u analiziranoj aeroboji X.%. izračunato prema formuli

gdje je 4 optička gustina rastvora analizirane azo boje prema tački 3.5.3. mereno pod uslovima. navedeno u tabeli 4;

V je zapremina rastvora Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V je zapremina rastvora B prema 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - zapremina rastvora A. uzeta za pripremu rastvora B prema 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - zapremina rastvora B prema 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - zapremina rastvora B. uzeta za pripremu rastvora u br. 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Specifični koeficijent apsorpcije svjetlosti prema tabeli 4. numerički jednak optičkoj gustini otopine boje, sa masenim udjelom boje 1% (1 g / 100 cm 3) sa debljinom apsorbirajućeg sloja od 1 cm% - 1 - cm - 1; d je debljina upijajućeg sloja, cm; d - 1 cm;

m - masa analiziranog uzorka azo-boje uzetog za analizu, g, br. 6.3.5.3.

6.4.8 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X ev, %. zaokruženo na prvu decimalu ako su ispunjeni uslovi podobnosti; apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,60%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti pri P * 95% ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 1,20%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje masenog udjela azo-boje su ±0,6% pri R* 95%.

6.5 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi

6.5.1 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.5.2 Maseni udio supstanci nerastvorljivih u vodi određuje se prema GOST 16922 (vidi 1.1), dok se za analizu uzima uzorak azo boje mase (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Određivanje masenog udjela tvari koje se mogu ekstrahirati etrom

6.6.1 Suština metode

Metoda se zasniva na ekstrakciji supstanci rastvorljivih u etru, destilaciji etra na temperaturi od (55 ± 5) ® C i određivanju mase suvog ostatka.

6.6.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, pribor, reagensi i materijali Vage sa standardnom devijacijom (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i sa

greška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar tečno staklo sa opsegom mjerenja temperature od 0 ®S do 150 ®S. podjela cijena 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Orman za sušenje omogućava održavanje zadatog temperaturnog režima od 20 *S do 150 ®S sa greškom od ±2 ®S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 sa kalcijum hloridom, prethodno kalcinisanim na temperaturi od (300150) * C tokom 2 sata.

Soxhlet ekstraktor, koji se sastoji od mlaznice za izvlačenje NET-100 TS prema GOST 25336, frižidera HŠ-1-200-14/23HS prema GOST 25336 i tikvice K-1-50-14/23 TS prema GOST 25336 sa izmjenjivim poliranim spojevima.

Instalacija za destilaciju rastvarača, koja se sastoji od mlaznice H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, frižidera KhPT-1-100-14/23 XC prema GOST 25336. alonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 i prijemna boca K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 sa izmjenjivim brušenim spojevima.

Cilindar 1-50*1 prema GOST 1770.

Filter papir prema GOST 12026.

Glicerinska kupka.

Dietil eter. osušen preko natrijum sulfata ili kalcijum hlorida.

Glicerin prema GOST 6259.

6.6.3 Odabir uzorka - korak 1.

6.6.4 Uslovi analize

Prilikom pripreme i izvođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći uslovi:

Temperatura okoline ........... od 20°C do 25*C:

Relativna vlažnost ................ 40% do 90%:

Napon u mreži .............. 220 *] "* V;

Frekvencija struje u mreži ................. od 49 do 51 Hz.

Prostorija u kojoj se obavlja rad sa reagensima mora biti opremljena dovodno-ispušnom ventilacijom*.

Sva rukovanja reagensima treba da se obavljaju u odvodu.

6.6.5 Priprema za analizu

6.6.5.1 Priprema Soxhlet ekstraktora

Tikvica za Soxhlet ekstraktor se suši u pećnici na temperaturi (120 ± 5)*C 2 sata, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i vaga sa zapisom rezultata vaganja na treće decimale. Sušenje tikvice se nastavlja do sve dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001.

Filtrirajući papir se vaga sa bg analizirane azo boje, a rezultat se bilježi do treće decimale. Zatim umotajte filter papir sa zračnom mrljom u obliku patrone i stavite uložak u mlaznicu za ekstrakciju.

6.6.5.2 Priprema skidača

Montirajte instalaciju za destilaciju rastvarača, spajajući mlaznicu u seriju sa hladnjakom * com. i frižider sa prijemnom tikvicom kroz alonž.

6.6.6 Provođenje analize

Mlaznica za ekstrakciju sa umetnutim uloškom za zračnu boju. spojiti sa bifom pripremljenom prema p.6.5.1. U njega se ulije 40 cm 3 dietil etera i mlaznica za ekstrakciju se spoji na hladnjak. Tikvica se stavlja u glicerolnu kupku zagrijanu na temperaturu od (55 ± 5)*C, čime se osigurava jednolično umjereno ključanje dietil etra. Ekstrakcija se vrši 5 sati, nakon čega se tikvica odvaja od mlaznice za ekstrakciju, spaja na mlaznicu instalacije za destilaciju rastvarača i stavlja u glicerolnu kupku zagrijanu na temperaturu (55 ± 5) °C. Sadržaj tikvice se ispari do suha, zatim suši u pećnici na temperaturi od (100 ± 2)*C 1 sat, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i izvaže sa zapisom rezultata vaganja do četvrtog. decimalno mjesto. Sušenje tikvice se nastavlja do sve dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001 g.

6.6.7 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio tvari koje se mogu ekstrahirati etrom X, %. izračunato prema formuli

x=M! __M L i (3)

gdje je M masa tikvice sa suvim ostatkom tvari ekstrahiranih etrom, g;

M 2 je masa prazne tikvice, g.

M je masa uzorka azo boje lo 6.6.5.1. G.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi do treće decimale.

6.6.6 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, Xp,%. zaokruženo na drugu decimalu. ako su uslovi prihvatljivosti ispunjeni: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena pod uslovima ponovljivosti na P-95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r = 0,020%

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu reproduktivnosti R = 0,030%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje supstanci koje se mogu ekstrahovati etrom J.O.02% na P-95%.

6.7 Određivanje masenog udjela pridruženih boja

6.7.1 Suština metode

Metoda se zasniva na odvajanju glavnih i pratećih supstanci za bojenje azo-boja hromatografijom na papiru, ekstrakcijom dobijenih hromatografskih zona. koji odgovaraju glavnim i pratećim supstancama za bojenje, i određuju optičku gustinu ekstrakata na talasnim dužinama koje odgovaraju maksimumima apsorpcije svetlosti glavnih i pratećih supstanci za bojenje.

Pretpostavlja se da su specifični koeficijenti apsorpcije svjetlosti glavne i prateće tvari za bojenje jednaki.

6.7.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Skala sa vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne prelazi 0,3 mg. i sa

greška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tečnog stakla sa opsegom merenja temperature od 0 *S do 100 °S. podjela cijena 1 ® C prema GOST 28498.

Spektrofotometar sa mernim opsegom u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm. dozvoljena apsolutna greška propusnosti nije veća od 1%.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.

Kromatografska komora sa poklopcem.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Orman za sušenje koji održava navedeni temperaturni režim od 20 *C do 100 *C sa greškom od ±2 *C.

Mikrošprica kapaciteta 0,1 cm 3 sa cijenom podjele ne većom od 0,002 cm 3.

Pipete su diplomirane prema GOST 29227 kapaciteta 1,5,10 cm 3 prve klase tačnosti.

Odmjerne tikvice sa mljevenim čepovima kapaciteta 50.100 cm 3 prve klase tačnosti prema GOST 1770.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Staklo V(N)-1-100 TC(TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Hromatografski papir veličine najmanje 20 x 20 cm.

Laboratorijski filter papir FOB-HI prema GOST 12026.

Azo boje u skladu sa 3.1.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijačna voda u skladu sa GOST 3760. h. d. a., rastvor masene koncentracije 250 g / dm 3.

Aceton prema GOST 2603.

Sirćetna kiselina prema GOST 61. x. h) glacijalni, rastvor sa masenim udjelom sirćetne kiseline 3%; pripremljeno prema GOST 4517.

Natrijum citrat 5,5-vodeni prema GOST 22280. h.

Rektificirani tehnički etil alkohol najvišeg razreda prema GOST 18300.

Butanol-1 prema GOST 6006. analitička kvaliteta.

Izobutil alkohol prema GOST 6016.

Natrijum karbonatna kiselina prema GOST 4201. analitička kvaliteta.

Prolilni alkohol. X. h.

Etil acetat prema GOST 22300.

Kiseli natrijum karbonat prema GOST 4201. analitička kvaliteta, rastvor masene koncentracije 4,2 g/dm 3 .

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu koji nisu inferiorniji od navedenih i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.7.3 Uzorkovanje - prednji.1.

6.7.4 Uvjeti za analizu - lob.6.4.

6.7.5 Priprema za analizu

6.7.5.1 Priprema eluenta Priprema eluenta 1

6 cm 3 destilovane vode, 2 cm 3 etil acetata i 12 cm 3 prolila. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Priprema eluenta 2

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodaju se pipete, pojedinačne za svaki reagens,

7 cm 3 izobutil alkohola, 7 cm 3 etil alkohola i 7 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 3

U volumetrijskoj tikvici kapaciteta 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 12 cm 3 butil alkohola. 4 cm 3 etil alkohola i 6 cm 3 otopine octene kiseline masene koncentracije 3 g / dm 3. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 4

U volumetrijskoj tikvici kapaciteta 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens.

8 cm 3 prolila sač. 6 cm 3 etil acetata i 6 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 5

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodajte pipete, pojedinačne za svaki reagens, 8 cm 3 butil alkohola, 2 cm 3 glacijalne octene kiseline i 10 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 6

U volumetrijskoj tikvici kapaciteta 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 10 cm 3 butil alkohola. 2,25 cm 3 etil alkohola, 4,4 cm 3 destilovane vode i 0,1 cm 3 vodenog rastvora amonijaka. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.7.5.2 Priprema ekstrakta

U volumetrijsku tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 50 cm 3 dodaju se pipete, pojedinačne za svaki reagens, 10 cm 3 acetona i 10 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.7.6 Priprema rastvora azo boja

U čašu kapaciteta 50 cm 3 odvažite 0,5000 g kontrolne azo boje prema tabeli 5. Zatim dodajte 20 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) °C, kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, volumen otopine u tikvici se dovede do oznake destilovanom vodom, tikvica se zatvori čepom i dobro promeša.

Maseni udio kontrolne boje u nastaloj otopini C, = 1%.

6.7.7 Priprema rastvora analiziranih azo boja

U čašu kapaciteta 50 cm 3 odvažite 0,5000 g analizirane azo boje. Zatim dodajte 20 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C. Zatim se rastvor ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u volumetrijsku tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, dovesti volumen otopine u tikvici do oznake destilovanom vodom, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati. Maseni udio analizirane boje u rezultirajućem rastvoru C l * 1%.

6.7.8 Priprema hromatografske komore - prema GOST 28365.

6.7.9 Priprema hromatografskog papira

Hromatografski papir se priprema prema GOST 28365 nanošenjem na startnu liniju u obliku traka od 0,1 cm 3 rastvora kontrolne i analizirane azo boje sa razmakom od najmanje 20 mm.

6.7.10 Provođenje analize

Analiza se provodi prema GOST 28365 korištenjem bilo kojeg od eluensa. pripremljeno prema 6.7.5.1. Eluiranje je završeno kada eluent dostigne 18 cm od početne linije. Na kraju eluiranja, hromatogram se vadi pincetom, suši u pećnici na temperaturi od (55 ± 5) °C 15 min. ohladiti i izrezati obojene zone koje odgovaraju glavnoj tvari za bojenje kontrolne azo boje i pratećim tvarima za bojenje analizirane azo boje.

Istovremeno se izrezuju neobojene zone hromatografskog papira, po površini jednake odgovarajućim obojenim zonama.

Zone izrezane iz hromatograma stavljaju se u četiri pojedinačne čaše kapaciteta 50 cm 3 . U prvom staklu - zone koje odgovaraju pratećim supstancama za bojenje u analiziranoj aeroboji (rastvor 1). u drugom - zona koja odgovara glavnoj boji kontrolne boje (rastvor 2). u trećoj - neobojene zone, površine jednake zonama pratećih supstanci za bojenje analizirane azo boje (rastvor 3), u četvrtoj - neobojene zone, jednake po površini zoni glavne materije za bojenje analizirane azo boje (rešenje 4). Zatim u svaku čašu pipetom dodati 5 ml ekstrakta pripremljenog prema 67.5.2 i mućkati 3 minute. nakon toga se pipetom u svaku čašu doda 15 cm 3 rastvora natrijum hidrogenkarbonata, promućka, dobijeni ekstrakti se filtriraju kroz papirne filtere u kvarcne kivete.

Optičke gustine dobijenih filtrata određuju se na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti u skladu sa tabelom 4. Koristeći odgovarajuće neobojene filtrate kao referentne rastvore (rastvor 1 protiv rastvora 3 i rastvor 2 protiv rastvora 4).

6.7.11 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio pratećih supstanci za bojenje u analiziranoj aeroboji X 2 , %. izračunato prema formuli

gdje je C maseni udio bojila u analiziranoj aeroboji prema 6.4. %;

A c - optička gustina pridruženih boja analizirane aero boje prema 6.7.10 (rastvor 1);

A a - optička gustina rastvora glavne materije za bojenje kontrolne azo boje prema

6.7.10 (rešenje 2).

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

6.7.12 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uvjetima reproduktivnosti pri P = 95%. ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 0,03%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje masenog udjela pratećih supstanci za bojenje u analiziranoj aeroboji su 10,2% pri P = 95%.

6.8 Određivanje masenog udjela nesulfoniranih primarnih aromatičnih amina

6.8.1 Suština metode

Metoda se zasniva na ekstrakciji nesulfoniranih primarnih aromatskih amina iz alkalne otopine aeroboje sa toluenom, ponovnoj ekstrakciji iz toluena u hlorovodoničnu kiselinu, naknadnoj dijazotizaciji natrijum nitritom, kombinaciji sa 2-naftol-6-sulfonskom kiselinom, i spektrofotometrijsko merenje optičke gustine dobijenih obojenih jedinjenja.

6.8.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Vaga u skladu sa GOST R 53228. obezbeđuje tačnost merenja sa granicama apsolutne dozvoljene greške iO, 1 g.

Skala sa vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne prelazi 0,3 mg. i greška od nelinearnosti od ±0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla sa opsegom mjerenja temperature od O *C do 100 *C. cijena podjele 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Spektrofotometar sa mernim opsegom u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm. dozvoljena apsolutna greška propusnosti nije veća od 1%.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 4 cm.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Pipete su diplomirane prema GOST 29227 kapaciteta 0.5.1.10 cm 3 1. klase tačnosti.

Pipete sa jednom oznakom prema GOST 29169 kapaciteta 5.10.15.20.25 cm 3 1. klase tačnosti.

Lijevak VD-1-250 XC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-2-250-40 TLC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-1-100-18 TLC prema GOST 25336.

Odmjerne tikvice sa brušenim čepovima kapaciteta 25.100 cm 3 1. klase tačnosti prema GOST 1770.

Staklo B (H> -1 -100 TC (TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118. x. h.

Kalijum bromid prema GOST 4160, x. h.

Natrijum karbonat prema GOST 83. h.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328. analitička kvaliteta.

Natrijum azotna kiselina prema GOST 4197, analitička kvaliteta.

Anilin prema GOST 5819. analitička kvaliteta, tačka ključanja od 183 * C do 185 ® C.

dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaefferova sol), analitička čistoća

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata, u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu, koji nisu inferiorni u odnosu na navedene i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.8.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.8.4 Uslovi za analizu - prema 6.6.4.

6.8.5 Priprema za analizu

6.8.5.1 Otopina hlorovodonične kiseline molarne koncentracije (HC!) -1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

6 8.5.2 Rastvor hlorovodonične kiseline molarne koncentracije sa (HC!) = 3 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1 u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 razblaživanjem 270,0 cm 3 hlorovodonične kiseline sa gustoće od 1,174 g / cm 3 ili 255,0 cm 3 hlorovodonične kiseline gustine 1,188 g / cm 3 sa destilovanom vodom do zapremine od 1000 cm 3.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.6.5.3 Priprema rastvora kalijum bromida sa masenim udelom od 50%

Kalijum bromid mase 10 g rastvoren je u 10 cm 3 destilovane vode u tikvici kapaciteta 100 cm 3.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.6.5.4 Priprema otopine natrijevog karbonata molarne koncentracije c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrijum karbonat mase 106 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 . rastvorite u 300 cm 3 destilovane vode, dovedite zapreminu do oznake destilovanom vodom i promešajte.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.6.5.5 Rastvor natrijum hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.8.5.6 Rastvor natrijum hidroksida molarne koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.8.5J Rastvor natrijum nitrita molarne koncentracije (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.8 Priprema otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol)

Dinatrijeva so 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol) mase 15,2 g stavi se u volumetrijsku tikvicu zapremnine 1000 cm 3, rastvori se u 300 cm 3 destilovane vode, zapremina se podesi na označiti destilovanom vodom i promešati.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.9 Priprema rastvora anilina

Anilin mase 0,1000 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu zapremine 100 cm 3 i dodaje se 30 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline pripremljene prema 6.8.5.2. razrijediti do oznake destilovanom vodom i dobro promiješati (rastvor A).

10 cm 3 rastvora A stavi se u odmernu tikvicu sa brušenim čepom kapaciteta 100 cm 3 . Destilovanom vodom dovedite zapreminu rastvora u tikvici do oznake, začepite bocu i dobro promešajte (rastvor 5). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,0001 g anilina.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.10 U tikvicu kapaciteta 250 cm 3 dodati 10 cm 3 rastvora dinatrijumove soli 2-kaftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova so) prema 6.8.5.8. dodati 100 ml rastvora natrijum karbonata prema 6.8.5.4 i dobro promešati (rastvor C).

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.11 Priprema referentnog rastvora

U odmjernu tikvicu kapaciteta 25 cm 3 dodati 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline prema tački 8.5.1. dodati 10 cm 3 rastvora natrijum karbonata prema 6.8.5.4 i 2 cm 3 rastvora dinatrijumove soli 2-naftol-3.b-disulfonske kiseline (Schaeffer-ova so) br.6.8.S.8. zapreminu rastvora u tikvici razblažite do oznake destilovanom vodom i dobro promešajte.

6.8.6 Izgradnja kalibracione krive

8 svakoj volumetrijskoj tikvici kapaciteta 100 cm 3 doprinosi, respektivno, 5.10.15.20.25 cm 3 rastvora B prema 6.8.5.E. Zapreminu u svakoj tikvici razblažiti do oznake sa rastvorom hlorovodonične kiseline iz 6.8.5.1 i dobro promešati.

Iz svake tikvice uzima se 10 cm 3 rastvora i dodaje se u suhe volumetrijske tikvice kapaciteta 25 cm 3, tikvice se stavljaju u ledenu kupelj i hlade 10 minuta. Zatim se u svaku tikvicu doda 1 cm 3 rastvora kalijum bromida broj 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 rastvora natrijum nitrata prema tački 8.5.7, nakon čega se mešaju. Boce se drže u ledenom kupatilu za Yumin. Zatim dodajte 11 ml otopine C prema 6.8.5.10 u svaku tikvicu. Zatim destilovanom vodom dovedite volumen u svakoj kobi do oznake, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. nakon čega se optička gustoća otopina mjeri na spektrofotometru na talasnoj dužini od 510 nm u odnosu na referentni rastvor prema 6.8.5.11.

Kalibraciona zavisnost se gradi tako što se sadržaj anilina (g) u gradirajućim rastvorima iscrtava duž ose apscise, a odgovarajuće vrednosti izmerene optičke gustine duž ordinatne ose.

6.8.7 Provođenje analize

8 stakla kapaciteta 100 cm 3 teže 2.0000 g analizirane azo boje. Zatim dodajte 50 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom do potpunog otapanja. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C.

Zatim se rastvor ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u lijevak za odvajanje koristeći 50 cm 3 destilovane vode, dodati 5 cm 3 rastvora natrijum hidroksida u 6.8.5.5.50 cm 3 toluena i snažno mućkati (5 ± 1) minuta.

Nakon odvajanja faza, gornji sloj toluena se prenosi u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 i postupak se ponavlja, dodajući 50 cm 3 toluena u vodeni sloj koji je ostao u levka za odvajanje. Donji vodeni sloj se zatim odbacuje i dobijeni ekstrakti toluena se kombinuju u levak za odvajanje.

8 levak za odvajanje sa kombinovanim ekstraktom toluena, dodati 10 cm 3 rastvora natrijum hidroksida prema koraku 8.5.6 i snažno protresti (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se odbacuje. Ponavljajte postupak pranja dok se ne dobije bezbojni donji sloj u lijevku za odvajanje.

Zatim dodati 10 ml rastvora hlorovodonične kiseline prema 6.8.5.2 u levak za odvajanje sa ispranim ekstraktom toluena i snažno protresti (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se prenosi u volumetrijsku tikvicu od 100 cm 3. Postupak se ponavlja još dva puta.

nakon čega se zapremina u tikvici dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša (rastvor D).

10 cm 3 rastvora E doda se u odmernu tikvicu od 25 cm 3, tikvica se stavi u ledeno kupatilo i hladi 10 minuta. Zatim dodati 1 cm 3 rastvora kalijum bromida prema 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 rastvora natrijum nitrita prema 6.8.5 7. zatim promešati. Boca je držana u ledenom kupatilu za Yumin. Zatim dodati 11 cm 3 rastvora C čelo.8.5.10. destilovanom vodom dovedite volumen do oznake, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. Izmjerite optičku gustinu rastvora na spektrofotometru na talasnoj dužini od 510 nm u odnosu na referentni rastvor br. 6.8.5.11.

Prema kalibracionoj zavisnosti nalazi se količina anilina.

6.8.8 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio lervic nesulfoniranih aromatičnih amina X 3 %. izračunato prema formuli

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

gdje je K količina primarnih nesulfoniranih aromatskih amina (anilina) pronađena iz kalibracijske krivulje, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u procente: t je masa uzorka aeroboje prema 6.8.7, g.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi do četvrte decimale.

6.8.9 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X^, %. zaokruženo na treću decimalu ako su ispunjeni uslovi prihvatanja: apsolutna vrednost razlike između rezultata dva određivanja dobijenih u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,0010%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95% ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 0,0020%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje supstanci ekstrahovanih eterom

10,001% pri P = 95%.

6.9 Određivanje masenog udjela gubitka pri sušenju

6.9.1 Suština metode

Metoda se zasniva na termogravimetrijskom određivanju gubitaka tokom sušenja azo boja do konstantne težine.

6.9.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Vage sa vrijednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i

greška nelinearnosti 10,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 200 ® C, vrijednost podjele 1 u C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Orman za sušenje, koji omogućava održavanje specificiranog temperaturnog režima od 20 C do 150 ®C. greška ±2 *S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 sa kalcijum hloridom, prethodno kalcinisan na temperaturi od (300 ± 50) ® C tokom 2 sata.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Kalcijum hlorid prema GOST 450.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu koji nisu inferiorniji od navedenih i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.9.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.9.4 Uslovi za analizu - prema 6.3.4.

6.9.5 Provođenje analize

Otvorena staklena šolja sa poklopcem stavlja se u rernu zagrejanu na 135 °C i drži 1 sat, zatim se šolja zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu (20 ± 2) * C i izvagano.

Sušenje čaše poklopcem se ponavlja pod istim uslovima do lor. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

Zatim se 2.000 g uzorka doda u čašu, izvaže, otvori zajedno sa poklopcem u pećnici i suši 4 sata na temperaturi od 135°C. Zatim se čaša sa uzorkom zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) *C i izmeri.

Do tada se nastavlja sušenje čaše sa uzorkom pod istim uslovima. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

6.9.6 Obrada i prikaz rezultata mjerenja Maseni udio gubitaka tokom sušenja X 4 . %. izračunato prema formuli

Y 4 a 10Q | (b)

gdje je m masa suve čaše, g

t, - masa stakla sa uzorkom prije sušenja, n t 2 - težina stakla sa uzorkom nakon sušenja, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi do prve decimale.

6.9.7 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina X 4ce. %. dva paralelna određivanja masenog udjela gubitka pri sušenju, dobivena pod uvjetima ponovljivosti, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

gdje je X nms maksimalni maseni udio gubitaka tokom sušenja;

X yin - minimalni maseni udio gubitaka tokom sušenja;

X 4ut - srednja vrednost dva paralelna merenja masenog udela gubitaka tokom sušenja;

r je vrijednost granice ponovljivosti. %. dato u tabeli 7.

Rezultat analize je predstavljen u obliku

X"

gdje je X 4 aritmetička sredina rezultata dva određivanja za koja je utvrđeno da su prihvatljivi. %;

5 - granice relativne greške merenja. %.

Granica ponovljivosti r i obnovljivosti R, kao i faktor tačnosti b za mjerenje masenog udjela gubitaka tokom sušenja, prikazani su u tabeli 7.

Tabela 7

6.10 Određivanje sadržaja toksičnih elemenata:

Arsen - prema GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - prema GOST 26932. GOST 30178;

Kadmijum - prema GOST26933, GOST 30178;

Živa - prema GOST 26927.

7 Transport i skladištenje

7.1 Azo boje se prevoze u pokrivenim vozilima svim vidovima transporta u skladu sa pravilima za transport robe na snazi ​​za dotične vidove transporta.

7.2 Azo boje se čuvaju u ambalaži proizvođača u suvim, zagrejanim skladištima na drvenim regalima ili paletama na temperaturi od (20 ± 5)*C i relativnoj vlažnosti vazduha ne većoj od 60%.

7.3 Transport i skladištenje azo boja zajedno sa jakim oksidantima nije dozvoljeno. kiseline, baze, hemikalije za izbjeljivanje i jake mirise.

7.4 Rok trajanja azo boja određuje proizvođač.

Bibliografija

(1) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 029/2012 „Zahtjevi sigurnosti za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala“

(2) Tehnički propis Carinske unije TR TS 021/2011 "O bezbjednosti hrane"

(3) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 005/2011 "O bezbjednosti ambalaže"

(4) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 022/2011 "Prehrambeni proizvodi u smislu njihovog označavanja"

UDK 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ključne riječi: aditiv za hranu, prehrambena azo boja, pokazatelji kvalitete i sigurnosti, ambalaža, označavanje, prihvaćanje, metode ispitivanja, transport i skladištenje

Urednik A.V. Pavlov Tehnički urednik VN Prusakova Lektor UM. Pershina Computer nametanje /O-v. Deenina

Predao u komplet 22.09.2014. Potpisano i pečatirano 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Slušalice Ariap.

Uel. pećnica stav 2.79. Uch.-ed. stav 2.35. Tiraž 73 odjeka Za*. 4299.

Izdavač i štampa FSU "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane 4. ww1v.90sbnlo.ru