खाद्य योजक e300 विनिर्देशों के लिए GOST। खाद्य योजकों के उपयोग पर नियंत्रण के रूप में विनिर्देश और अतिथि। एक जलीय घोल के पीएच का निर्धारण

रूस के स्वास्थ्य मंत्रालय के सैनिटरी और महामारी विज्ञान के निष्कर्षों के रजिस्टरों के आंकड़े बताते हैं कि आज खाद्य योजकों का बाजार तेजी से विकसित हो रहा है, लगातार नए आयातित और घरेलू योजक के साथ फिर से भर दिया जाता है जो प्रसिद्ध उत्पादों के पारंपरिक स्वाद को बदल सकते हैं। इस संबंध में, खाद्य योजकों के उपयोग के विधायी विनियमन की समस्या है। यह समस्या कोई नई नहीं है। मानव जाति सदियों से इसे सुलझा रही है, नियामक ढांचे में सुधार कर रही है। हालांकि, हमारे समय में, जैव प्रौद्योगिकी और जैव रसायन जैसे विज्ञानों के विकास के साथ, यह पहले से कहीं अधिक तीव्र है।

2003 में, रूस ने खाद्य योजकों के उपयोग को विनियमित करने वाला एक नया दस्तावेज़ पेश किया - SanPiN 2.3.2.1293-03 "खाद्य योजकों के उपयोग के लिए स्वच्छ आवश्यकताएं"।

यह मांस उद्योग सहित खाद्य उद्योग की सभी शाखाओं में एडिटिव्स के उपयोग से संबंधित है।

नए दस्तावेज़ की शुरूआत के साथ, हमारे देश में उपयोग के लिए अनुमत ई-सूचकांकों की संख्या नहीं बदली है और आज 400 से थोड़ा कम है (हमारे अनुमानों के अनुसार, लगभग 394, E216 और E217 के उपयोग पर प्रतिबंध के बाद था) पेश किया)।

खाद्य योजकों के उपयोग के मामले में मांस उद्योग काफी रूढ़िवादी बना हुआ है। हमारे उद्योग में 394 ई-सूचकांकों में से, लगभग सौ के उपयोग की अनुमति है, लेकिन यह तब है जब हम अनुमत लोगों के बारे में बात करते हैं। जैसा कि अभ्यास से पता चलता है, मांस उत्पादों के उत्पादन के लिए सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले खाद्य योजकों की संख्या, जो उपभोक्ता को पैकेजों पर लेबल करके अच्छी तरह से जाना जाता है, 20 ई-सूचकांक से अधिक नहीं है।

खाद्य योजकों के उपयोग पर सफल नियंत्रण के सबसे महत्वपूर्ण पहलुओं में से एक मांस उत्पादों में खाद्य योजकों की सामग्री को निर्धारित करने के लिए मानकीकृत तरीकों का अस्तित्व है। लेकिन मांस उद्योग के लिए ऐसे कितने मानक विकसित किए गए हैं? यह सूची बहुत छोटी है। नाइट्रेट्स, नाइट्राइट्स, ग्लूटामिक एसिड, ग्लुकोनो-डेल्टा-लैक्टोन, टोटल फॉस्फोरस (फॉस्फेट की शुरूआत को नियंत्रित करने के लिए अप्रत्यक्ष विधि) के निर्धारण के तरीके। एक ही पंक्ति में, कोई स्टार्च (लेकिन केवल देशी) और संरचना की पहचान के लिए ऊतकीय विधि का निर्धारण करने की विधि का संकेत दे सकता है, जो हमें पॉलीसेकेराइड प्रकृति के मोटाई की उपस्थिति का पता लगाने की अनुमति देता है, उदाहरण के लिए, कैरेजेनन्स।

आज, मांस उद्योग में उपयोग के लिए कई परिरक्षकों (तालिका 1, परिशिष्ट 1) और रंजक (तालिका 2, परिशिष्ट 2) की अनुमति है, जिसके लिए मांस उत्पादों में उनकी सामग्री का अधिकतम स्तर स्थापित किया गया है, लेकिन कोई नियंत्रण नहीं है तरीके। इससे भी अधिक तीव्र उन योजकों की सामग्री को निर्धारित करने के तरीकों को विकसित करने की आवश्यकता का प्रश्न है जो निषिद्ध हैं, जैसे, उदाहरण के लिए, ऐमारैंथ डाई (E123)।

बहुत बार हाल ही में मांस उत्पादों के लिए राष्ट्रीय राज्य मानकों में विभिन्न खाद्य योजकों को शामिल करने के लिए मांस प्रसंस्करण उद्यमों के विशेषज्ञों के प्रस्तावों को सुना है। हालांकि, उनमें से कुछ को लगता है कि एक डाई (संरक्षक, पायसीकारक) को शामिल करने का काम इसके निर्धारण की विधि के लिए एक राष्ट्रीय मानक के विकास के साथ शुरू होना चाहिए।

सामान्य तकनीकी स्थितियों और विशेष तकनीकी नियमों के रूप में GOST के विकास में एक ही समस्या (लेकिन संभावित खाद्य योजकों की व्यापक सूची के कारण बड़े पैमाने पर) उत्पन्न होती है।

नए SanPiN-2.3.2.1293-03 में परिभाषित खाद्य योज्यों के उपयोग के मूल सिद्धांत क्या हैं?

1. खाद्य योजक उत्पादों में उस मात्रा में मौजूद होना चाहिए जो आवश्यक तकनीकी प्रभाव को प्राप्त करने के लिए न्यूनतम आवश्यक हो, लेकिन तैयार उत्पाद में उनकी सामग्री (अवशिष्ट सामग्री) के अधिकतम स्वीकार्य स्तर से अधिक नहीं।

2. खाद्य योजकों के उपयोग से उत्पादों के ऑर्गेनोलेप्टिक गुणों को कम नहीं करना चाहिए और/या उनके पोषण मूल्य को कम नहीं करना चाहिए।

3. कच्चे माल या तैयार उत्पादों की खराब गुणवत्ता और खराब गुणवत्ता को छिपाने के लिए खाद्य योजकों का उपयोग करने की अनुमति नहीं है।

4. खाद्य योजकों के लिए जो मानव स्वास्थ्य के लिए खतरा पैदा नहीं करते हैं, लेकिन अत्यधिक मात्रा में कच्चे माल की तकनीकी गिरावट हो सकती है, उनके परिचय का अधिकतम स्तर तकनीकी निर्देशों द्वारा निर्धारित किया जाना चाहिए।

संस्थान के विशेषज्ञों को इन बुनियादी सिद्धांतों द्वारा निर्देशित किया गया था जब उन्होंने पहला राष्ट्रीय मानक विकसित किया - GOST R 52196-2003 "पकाया सॉसेज उत्पाद। विशेष विवरण"।

सुरक्षा मानकों और रूसी मांस व्यापार परंपराओं के अनुपालन के लिए उनके मूल्यांकन और चयन के परिणामस्वरूप मानक में कौन से खाद्य योजक शामिल किए गए थे?

आज तक, मानक निम्नलिखित खाद्य योजकों के उपयोग के लिए प्रदान करता है:

1. कलर फिक्सर E250।

2. स्वाद और सुगंध बढ़ाने वाला 621।

3. अम्लता नियामक E325, E326, E500।

4. एंटीऑक्सिडेंट E300, E301।

5. स्टेबलाइजर्स, इमल्सीफायर्स E450-E452।

जैसा कि आप देख सकते हैं, बहुत सारे नहीं हैं। विशेष रूप से नोट सोडियम नाइट्राइट E250 है। शायद आज हम दुनिया में एकमात्र देश हैं जहां सोडियम नाइट्राइट (एक अत्यधिक जहरीला पदार्थ) का उपयोग खाद्य उद्यमों में शुद्ध रूप में (समाधान के रूप में) किया जाता है। हालाँकि, इस क्षेत्र में हाल ही में कुछ प्रगति हुई है: SanPiN 2.3.1.1293-01 में संशोधन की तैयारी पर रूसी स्वास्थ्य मंत्रालय का एक आदेश है, जो शुद्ध नाइट्राइट के उपयोग पर रोक लगाता है। इस संबंध में, नए GOST R 52196-01 "पका हुआ सॉसेज उत्पाद" में इलाज मिश्रण शामिल थे, और वर्तमान में (संक्रमणकालीन अवधि के लिए) हमारे संस्थान ने "मिश्रण और सोडियम नाइट्राइट के इलाज के लिए तकनीकी निर्देश" विकसित किया है।

जटिल खाद्य योजकों के लिए, उनके उपयोग से GOST पके हुए सॉसेज के पारंपरिक स्वाद को नहीं बदलना चाहिए, और उनमें केवल वे "ई" सूचकांक शामिल होने चाहिए जिनका उल्लेख ऊपर किया गया था (उदाहरण के लिए, रंग फिक्सर E250)।

GOST की आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए, समर्थन करने के लिए, और राष्ट्रीय मानकों के विकास में हमारे कार्यों के लिए, सबसे पहले, एक घरेलू निर्माता, संस्थान ने एक दस्तावेज विकसित किया, TU9199-675-00419779 "मसालेदार मिश्रण के लिए उबले हुए सॉसेज"। दस्तावेज़ में जटिल मिश्रणों के 38 नाम हैं - स्वाद और फॉस्फेट युक्त। हालाँकि, GOST R में इसका समावेश अन्य जटिल योजकों के उपयोग पर प्रतिबंध के लिए प्रदान नहीं करता है। सामग्री के घरेलू निर्माताओं के लिए विनिर्देशों का इरादा है, उन्हें कई फर्मों द्वारा खरीदा गया था।

चूंकि GOST का पाठ और तकनीकी निर्देश का पाठ आयातित एडिटिव्स के उपयोग के लिए संरचना, गुणवत्ता और सुरक्षा के साथ-साथ घरेलू के समान सामग्री और कच्चे माल के उपयोग के लिए प्रदान करता है, फिर, इसमें निहित सिद्धांतों के अनुसार SanPiN, उनका उपयोग निर्धारित तरीके से विकसित तकनीकी निर्देशों पर आधारित होना चाहिए। इसलिए, अब संस्थान ऐसे निर्देश विकसित कर रहा है जो संरचना में समान खाद्य योजकों के उपयोग की प्रक्रिया निर्धारित करते हैं।

विधियों के लिए राष्ट्रीय मानकों के विकास की आवश्यकता पर लौटते हुए, इस बात पर जोर दिया जाना चाहिए कि एडिटिव्स का उपयोग किसी भी कृत्रिम तरीके से सीमित नहीं होना चाहिए। खाद्य योजकों के उपयोग के लिए स्वच्छ नियमों के अनुपालन का एकमात्र उद्देश्य पीछा किया जाना चाहिए, साथ ही उत्पाद की संरचना के बारे में उपभोक्ता को सही ढंग से जानकारी दी जानी चाहिए।

SanPiN 2.3.2.1293-03 के विकास के आधार के रूप में लिए गए यूरोपीय संघ के निर्देशों में सरल और समझने योग्य सिद्धांत शामिल हैं जिन्हें हमें भी अपनाना चाहिए। खाद्य योज्य का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए यदि यह उपभोक्ता को गुमराह करता है।

प्रासंगिक GOST में उपभोक्ताओं के लिए जानकारी की आवश्यकताएं स्पष्ट रूप से बताई गई हैं, लेकिन सूचना की सामग्री अपरिवर्तित नहीं रह सकती है: उपभोक्ता के हितों को सामग्री में निरंतर समायोजन की आवश्यकता होती है। इस संबंध में, मैं लेबलिंग (स्लाइड) के एक उदाहरण की ओर ध्यान आकर्षित करना चाहता हूं जो उन निर्देशों को पूरा करता है जो यूरोपीय संघ वर्तमान में आगे बढ़ रहा है। लेबल न केवल खाद्य योजकों की मात्रा को इंगित करता है, बल्कि इस उत्पाद के नुस्खा में प्रदान किए गए मांस के कच्चे माल की मात्रा को भी दर्शाता है। वही निर्देश निर्धारित करते हैं कि कच्चे मांस में कितना संयोजी और वसा ऊतक हो सकता है। इस शर्त के तहत, शस्त्रागार में नियंत्रण के तरीके, खाद्य उत्पादों को लेबल करने के लिए स्पष्ट आवश्यकताएं, खाद्य योजकों के उपयोग से उपभोक्ता के बीच अनुचित संदेह नहीं होगा।

तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी

राष्ट्रीय

मानक

रूसी

फेडरेशन

खाद्य योजक

एज़ो डाई

विशेष विवरण

आधिकारिक संस्करण

स्टैंड आरटीइनफॉर्म 2014

प्रस्तावना

1 रूसी कृषि विज्ञान अकादमी (GNU VNIIPAKK रूसी कृषि अकादमी) के खाद्य स्वाद, एसिड और रंगों के राज्य वैज्ञानिक संस्थान द्वारा विकसित

2 मानकीकरण टीसी 154 के लिए तकनीकी समिति द्वारा प्रस्तुत "खाद्य योजक और स्वाद"

3 स्वीकृत और 6 सितंबर, 2013 संख्या 854-st के तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश द्वारा लागू किया गया

4 8 यह मानक कोडेक्स एलिमेंटेरियस कमीशन कोडेक्स स्टैन 192-1995 "खाद्य योजकों के लिए सामान्य मानक" (पैराग्राफ 3.4) के खाद्य योजकों के लिए समान मानक की आवश्यकताओं को ध्यान में रखता है, खाद्य योजक एज़ो डाईज़ E102 के लिए विनिर्देशों के संदर्भ में। ई 110. ई 122, ई 124। ई129. ई151. खाद्य योजकों पर FAO/WHO की संयुक्त विशेषज्ञ समिति का E155 “योज्य खाद्य विनिर्देश JECFA का संयुक्त संग्रह। वॉल्यूम 4"

5 8 पहली बार पेश किया गया

इस मानक को लागू करने के नियम GOST R 1.0-2012 (धारा 8) में स्थापित हैं। इस मानक में परिवर्तन के बारे में जानकारी वार्षिक (चालू वर्ष की 1 जनवरी तक) सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक", और परिवर्तनों और संशोधनों का आधिकारिक पाठ - मासिक सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित होती है। इस मानक के संशोधन (प्रतिस्थापन) या रद्द करने के मामले में, मासिक सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" के अगले अंक में एक संबंधित नोटिस प्रकाशित किया जाएगा। प्रासंगिक जानकारी, अधिसूचना और ग्रंथ सार्वजनिक सूचना प्रणाली में भी पोस्ट किए जाते हैं - इंटरनेट पर तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी की आधिकारिक वेबसाइट पर (gost.ru)

इस मानक को तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी की अनुमति के बिना आधिकारिक प्रकाशन के रूप में पूरी तरह या आंशिक रूप से पुन: प्रस्तुत, दोहराया और वितरित नहीं किया जा सकता है।

रूसी संघ का राष्ट्रीय मानक

खाद्य योजक AZO DYS विशेष विवरण खाद्य योजक। अज़ो रंग। विशेष विवरण

परिचय तिथि - 2015-01-01

1 उपयोग का क्षेत्र

यह मानक खाद्य योज्य E102 पर लागू होता है। ई 110, ई 122। E124, E12S। ई151. ई155. जो खाद्य एज़ो डाई (बाद में एईओ डाई के रूप में संदर्भित) हैं और खाद्य उद्योग में उपयोग के लिए अभिप्रेत हैं।

नोट शब्द "एयरोकलरेंट" इस मानक में शामिल खाद्य योजकों की एक सामान्य विशेषता को दर्शाता है, जो उनकी संरचना में एक एज़ो समूह (एन एन) की उपस्थिति से जुड़ा हुआ है।

वायुयानों के लिए गुणवत्ता आवश्यकताओं को 3.1.3.3.1.4 और 3.1.5 में निर्धारित किया गया है। सुरक्षा के लिए - 3.1.6 में। अंकन के लिए - 3.3 में।

2 सामान्य संदर्भ

इस मानक के 8 निम्नलिखित मानकों के लिए मानक संदर्भों का उपयोग करता है:

माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए GOST 6.579-2002 राज्य प्रणाली। उनके उत्पादन, पैकेजिंग, बिक्री और आयात के दौरान किसी भी प्रकार के पैकेज में पैक किए गए सामानों की मात्रा के लिए आवश्यकताएं

GOST 12.0.004-90 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। श्रम सुरक्षा प्रशिक्षण का संगठन। सामान्य प्रावधान

GOST 12.1.004-91 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। आग सुरक्षा। सामान्य आवश्यकताएँ

GOST 12.1.005-88 श्रम सुरक्षा मानकों की प्रणाली। कार्य क्षेत्र की हवा के लिए सामान्य स्वच्छता और स्वच्छ आवश्यकताएं

GOST 12.1.007-76 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। हानिकारक पदार्थ। वर्गीकरण और सामान्य सुरक्षा आवश्यकताएं

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। पदार्थों और सामग्रियों की आग और विस्फोट का खतरा। संकेतकों का नामकरण और उनके निर्धारण के तरीके

GOST 12.2.007.0-75 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। विद्युत उत्पाद। सामान्य सुरक्षा आवश्यकताएं

GOST 12.4.009-83 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। वस्तुओं की सुरक्षा के लिए अग्नि उपकरण। मुख्य प्रकार। आवास और सेवा

GOST 12.4.011-69 श्रम सुरक्षा मानकों की प्रणाली। श्रमिकों के लिए सुरक्षा के साधन। सामान्य आवश्यकताएं और वर्गीकरण

GOST 12.4.021-75 श्रम सुरक्षा मानकों की प्रणाली। वेंटिलेशन सिस्टम। सामान्य आवश्यकताएँ

GOST 12.4.103-83 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। विशेष सुरक्षात्मक कपड़े, पैरों और बाहों के लिए व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण। वर्गीकरण

आधिकारिक संस्करण

गोस्ट 61-75 अभिकर्मक। सिरका अम्ल। निर्दिष्टीकरण GOST 83-79 अभिकर्मक। सोडियम कार्बोनेट। निर्दिष्टीकरण GOST 450-77 तकनीकी कैल्शियम क्लोराइड। विशेष विवरण

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ को मापना। सिलेंडर, बीकर, फ्लास्क, टेस्ट ट्यूब। सामान्य विनिर्देश GOST 2603-79 अभिकर्मक। एसीटोन। निर्दिष्टीकरण GOST 3118-77 अभिकर्मक। हाइड्रोक्लोरिक एसिड। निर्दिष्टीकरण GOST 3760-79 अभिकर्मक। अमोनिया पानी। निर्दिष्टीकरण GOST 4160-74 अभिकर्मक। पोटेशियम ब्रोमाइड। निर्दिष्टीकरण GOST 4197-74 अभिकर्मक। सोडियम एओटॉक्साइड। निर्दिष्टीकरण GOST 4198-75 अभिकर्मक। पोटेशियम फॉस्फेट मोनोप्रतिस्थापित। निर्दिष्टीकरण GOST 4201-79 सोडियम कार्बोनेट एसिड। निर्दिष्टीकरण GOST 4328-77 अभिकर्मक सोडियम हाइड्रॉक्साइड। विशेष विवरण

GOST 4517-87 अभिकर्मक। विश्लेषण में प्रयुक्त सहायक अभिकर्मकों और समाधानों की तैयारी के लिए तरीके

GOST 4919.2-77 अभिकर्मक और अत्यधिक शुद्ध पदार्थ। बफर समाधान तैयार करने के तरीके

GOST 5819-78 अभिकर्मक। अनिलिन। निर्दिष्टीकरण GOST 6006-78 अभिकर्मकों। बुटानॉल-1. निर्दिष्टीकरण GOST 6016-77 अभिकर्मक। आइसोबुटिल अल्कोहल। निर्दिष्टीकरण GOST 6259-75 अभिकर्मक। ग्लिसरॉल। निर्दिष्टीकरण GOST 6709-72 आसुत जल। विशेष विवरण

GOST 6825-91 (IEC 81-84) सामान्य प्रकाश व्यवस्था के लिए ट्यूबलर फ्लोरोसेंट लैंप GOST 10354-82 पॉलीथीन फिल्म। विशेष विवरण

GOST 11773-76 अभिकर्मक। सोडियम फॉस्फेट डाइहाइड्रेट। निर्दिष्टीकरण GOST 12026-76 प्रयोगशाला फिल्टर पेपर। निर्दिष्टीकरण GOST 14192-96 कार्गो अंकन

GOST 14919-83 घरेलू इलेक्ट्रिक स्टोव, इलेक्ट्रिक स्टोव और ओवन। सामान्य विवरण

GOST 14961-91 रासायनिक फाइबर के साथ लिनन और लिनन के धागे। विनिर्देश GOST 15846-2002 सुदूर उत्तर और समकक्ष क्षेत्रों में भेजे गए उत्पाद। पैकेजिंग, अंकन, परिवहन और भंडारण

GOST 16922-71 कार्बनिक रंग, मध्यवर्ती, कपड़ा सहायक। परीक्षण विधियाँ

GOST 17308-88 सुतली। विशेष विवरण

GOST 18300-87 तकनीकी एथिल अल्कोहल सुधारा। निर्दिष्टीकरण GOST 19360-74 फिल्म लाइनर। सामान्य विनिर्देश GOST 22280-76 अभिकर्मक। सोडियम साइट्रेट 5.5-जलीय। निर्दिष्टीकरण GOST 22300-76 अभिकर्मक। एथिल और ब्यूटाइल एसिटिक एसिड के एस्टर। विशेष विवरण

GOST 25336-82 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ और उपकरण। प्रकार, बुनियादी पैरामीटर और आयाम

GOST 25794.1-83 अभिकर्मक। अम्ल-क्षार अनुमापन के लिए अनुमापन विलयन तैयार करने की विधियाँ

GOST 26927-86 खाद्य कच्चे माल और उत्पाद। पारा निर्धारित करने के तरीके GOST 26930-86 खाद्य कच्चे माल और उत्पाद। आर्सेनिक GOST 26932-86 कच्चे माल और खाद्य उत्पादों के निर्धारण के लिए विधि। लीड निर्धारण के तरीके GOST 26933-86 खाद्य कच्चे माल और उत्पाद। कैडमियम GOST 27752-88 इलेक्ट्रॉनिक-मैकेनिकल क्वार्ट्ज डेस्कटॉप, दीवार और अलार्म घड़ियों को निर्धारित करने के तरीके। सामान्य विवरण

GOST 28365-88 अभिकर्मक। पेपर क्रोमैटोग्राफी विधि

GOST 28498-90 लिक्विड ग्लास थर्मामीटर। सामान्य तकनीकी आवश्यकताएं। परीक्षण विधियाँ

GOST 29169-91 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। एक निशान के साथ पिपेट GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। पिपेट ने स्नातक किया। भाग 1. सामान्य आवश्यकताएं

GOST 30090-93 बैग और बैग कपड़े। सामान्य विवरण

GOST 30178-96 खाद्य कच्चे माल और उत्पाद। विषाक्त तत्वों के निर्धारण के लिए परमाणु अवशोषण विधि

GOST R 12.1.019-2009 व्यावसायिक सुरक्षा मानक प्रणाली। विद्युत सुरक्षा। सामान्य आवश्यकताएं और सुरक्षा के प्रकारों का नामकरण

गोस्ट आर आईएसओ 2859-1-2007 सांख्यिकीय तरीके। वैकल्पिक आधार पर चयनात्मक नियंत्रण के लिए प्रक्रियाएं। भाग 1. गुणवत्ता के स्वीकार्य स्तर के आधार पर क्रमिक बैचों के लिए नमूना योजनाएँ

GOST R 51766-2001 खाद्य कच्चे माल और उत्पाद। आर्सेनिक के निर्धारण के लिए परमाणु अवशोषण विधि

GOST R 53228-2008 गैर-स्वचालित कार्रवाई के पैमाने। भाग 1. मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी आवश्यकताएं। परीक्षण

GOST R 53361-2009 कागज और मिश्रित सामग्री से बने बैग। सामान्य तकनीकी

GOST R 54463-2011 खाद्य उत्पादों के लिए कार्डबोर्ड और संयुक्त सामग्री से बने कंटेनर। विशेष विवरण

नोट - इस मानक का उपयोग करते समय, सार्वजनिक सूचना प्रणाली में संदर्भ मानकों की वैधता की जांच करने की सलाह दी जाती है - इंटरनेट पर तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी की आधिकारिक वेबसाइट पर या वार्षिक प्रकाशित सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" के अनुसार *", जो चालू वर्ष के 1 जनवरी तक प्रकाशित किया गया था, और चालू वर्ष के लिए मासिक प्रकाशित सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" के मुद्दों के अनुसार। यदि एक अदिनांकित संदर्भ मानक को प्रतिस्थापित किया जाता है, तो यह अनुशंसा की जाती है कि एकल संस्करण में किए गए सभी परिवर्तनों को ध्यान में रखते हुए, उस मानक के वर्तमान संस्करण का उपयोग किया जाए। यदि जिस संदर्भ मानक को दिनांकित संदर्भ दिया गया है, उसे बदल दिया जाता है, तो इस मानक के संस्करण का उपयोग ऊपर बताए गए अनुमोदन (स्वीकृति) के वर्ष के साथ करने की सिफारिश की जाती है। यदि, इस मानक के अनुमोदन के बाद, संदर्भित मानक में एक परिवर्तन किया जाता है, जिसके लिए एक दिनांकित संदर्भ दिया जाता है, जो उस प्रावधान को प्रभावित करता है जिसके लिए संदर्भ दिया जाता है, तो इस प्रावधान को इस परिवर्तन को ध्यान में रखे बिना लागू करने की सिफारिश की जाती है। यदि संदर्भ मानक को प्रतिस्थापन के बिना रद्द कर दिया जाता है, तो जिस प्रावधान में इसका संदर्भ दिया गया है, उसे उस हिस्से में लागू करने की सिफारिश की जाती है जो इस संदर्भ को प्रभावित नहीं करता है।

3 तकनीकी आवश्यकताएं

3.1 लक्षण

3.1.1 एज़ो रंजक इस मानक की आवश्यकताओं के अनुसार उत्पादित किए जाते हैं और खाद्य उत्पादों में और के अनुसार उपयोग किए जाते हैं।

3.1.2 एज़ो डाई के पदनाम, नाम, रासायनिक नाम, सूत्र और आणविक भार तालिका 1 और 2 में दिए गए हैं।

तालिका 1 - रंगों के पदनाम और नाम

नाम अमेरिकन	खाद्य योजकों के यूरोपीय संहिताकरण में डाई इंडेक्स	अंतरराष्ट्रीय नंबरिंग सिस्टम में डाई की संख्या को डोबाओं (*NS) लिखा जाता है।	रासायनिक पदार्थों के अंतर्राष्ट्रीय वर्गीकरण में डाई संख्या (सीएएस संख्या)	अंतरराष्ट्रीय कैटलॉग में डाई कॉम्पर डाईज कोलोई इंडेक्स \|सीआई एनटी>	एज़ो डाई के नाम का पर्यायवाची
टार्ट्राज़िन (टीवीप्टागशे)					भोजन पीला 4 (खाद्य पीला4. एफओ और सी पीला एनएस 5)
सूर्यास्त पीला एफसीएफ (सुनीत पीला एफसीएफ)					भोजन पीला 3 (खाद्य पीला3. एफओ और सी पीला नंबर 6)
एरोरुबिन					भोजन लाल 3 (खाद्य लाल 3)। Carmuaein (कार-मोट्सिन)
पोंसेउ 4आर (पोंसेउ 4आर)					भोजन लाल 7 (खाद्य लाल 7)। कोचीनियल रेड (कोकडीनल रेड ए)

तालिका 1 . का अंत

नाम aeohrasitssl	सूचकांक "खाद्य योजकों के यूरोपीय संहिताकरण के लिए जिम्मेदार"	इंटरनेशनल फूड एडिटिव नंबरिंग सिस्टम (आईएनएस) पर डाई नंबर	रसायनों के अंतर्राष्ट्रीय वर्गीकरण में डाई नंबर (CAS N9)	अंतरराष्ट्रीय कैटलॉग में डाई नंबर रंग सूचकांक रंजक (Cl N9)	a> o "rasitepa . नाम का पर्यायवाची
लाल आकर्षक एसी (अल्लूरा रेड एसी)					फूड रेड 17 (फूड रेड 17. एफओ एंड सी रेड टू 40)
ब्लैक ब्रिलियंट पीएन (ब्रिलियंट ब्लेक बीएन)					फूड ब्लैक 1 (फूड ब्लैक 1. ब्लैक बीएन। ब्लैक पीएन)
ब्राउन HT(8row HT)					फूड ब्राउन 3 (फूड ब्राउन 3)। चॉकलेट ब्राउन (चॉकलेट ब्राउन एचटी)

तालिका 2 - एज़ो रंगों के रासायनिक नाम, सूत्र और आणविक भार

एज़ो डाई का नाम	रासायनिक नाम		आणविक भार, ई। एम
टार्ट्राज़िन £102 (टारट्राज़मे)	ट्राइसोडियम नमक 5-हाइड्रॉक्सी-1- (4-सल्फोफेनिल) -4- (4-सल्फो-फेनिलबिसो)
सूर्यास्त पीला एफसीएफ £110	2-हाइड्रॉक्सी-1- (4-सल्फोनाफ्थोफेनिलाज़ो) नेफ़थलीन-6-सल्फोनेट डाइनविट्रियम नमक	सीटी»Ht©N2Na?OrSj
अज़ोरुबिन E122 (एगोगाइन)	4-हाइड्रॉक्सी-3-(4-सल्फो-1-नेफ्थिल्वो> नैफ-टीवीलिन-1-सल्फोन्वट दिन्ट्रीव्य नमक
पोंसेउ 4 आर £124 (पोंसेउ 4 आर)	2-हाइड्रॉक्सी-1- (4-सल्फो-1-नेफ्थिल्वेओ> nvf-tvlyn-b.v-disulfonate सोडियम नमक	CjuH और iNjNasOtcSj
लाल आकर्षक ACE129 (लुभाना लाल AU)	2-Hydroxy-1- (2-mvthoxy-5-metnl-4-sulfo-phenylbiso) नेफ़थलीन-6-सल्फ़ोनवेट डिसोडियम सॉल्ट
ब्रिलियंट ब्लैक पीएन £151 (शानदार ब्लैक बीएन)	4-एसिटामिडो-5-हाइड्रॉक्सी-6-(7-सल्फ़ो-4-(4-सल्फोफेनिलिसो)-1-एनवीफ्थिलाज़ो)नेफ्थव-लिन-1,7-डिसल्फ़ोनेट टेट्रान सोडियम नमक	SgaN i/NjNa40uS<
ब्राउन HT E155 (ब्राउन NT)	4.4'- (2,4-डायहाइड्रोक्सी-5-हाइड्रॉक्सी-मिथाइल-1,3-फेनिलीन बिसवेओ)-डीआई- (एनवीफ्थालीन-1-सल्फोन्वट) डाइनवट्रियम साल्ट

3.1.3 ऑर्गेनोलेप्टिक विशेषताओं के संदर्भ में, एज़ो डाई को तालिका 3 में निर्दिष्ट आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए।

तालिका 3 - एज़ो रंगों की संगठनात्मक विशेषताएं

तालिका 3 . का अंत

एज़ो कूलेंट का नाम	संकेतक का नाम
एज़ो कूलेंट का नाम	दिखावट। अज़ो रंग	एज़ो डाई के जलीय घोल का रंग
एरोरुबिन E122 (AgogiRte)	लाल से मैरून पाउडर या दाने
पोंसेउ 4R Е124 (पोंसेउ 4R)	लाल पाउडर या दाने
(लुभाना लाल ए.यू.)	गहरा लाल पाउडर या दाने
ब्लैक शाइनी PN E1S1 (शानदार स्लैक 8N)	काला पाउडर या दाने	काला नीला
ब्राउन HT E155 (ब्राउन)	लाल-भूरे रंग का पाउडर या दाने	भूरा

3.1.4 एरोकलर्स की स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विशेषताएँ तालिका 4 में दी गई हैं।

तालिका 4 - एज़ो रंगों की स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विशेषताएं

एज़ो कूलेंट का नाम	एज़ो डाई की स्पेक्ट्रोफोटोन-थर्मल विशेषता		विलायक
एज़ो कूलेंट का नाम	चलो बहुत देर तक रोते हैं। अधिकतम जलते हुए सोटोलॉजिस्ट के अनुरूप, मिमी	बीज आपूर्ति का विशिष्ट गुणांक। ^	विलायक
टार्ट्राज़िन EI02			आसुत जल
सूर्यास्त पीला FCFE110			पीएच 7 . पर बफर समाधान
अज़ोरुबिन E122			आसुत जल
पोंसेउ 4R E124			आसुत आओडा
आकर्षक लाल एसी E129			पीएच 7 . पर बफर समाधान
काला चमकदार पीएन Е151			आसुत जल
ब्राउन एचटी E155			पीएच 7 . पर बफर समाधान

3.1.5 भौतिक-रासायनिक मापदंडों के संदर्भ में, एज़ो डाई को तालिका 5 में निर्दिष्ट आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।

तालिका 5 - एज़ो रंगों के भौतिक और रासायनिक पैरामीटर

संकेतक का नाम	संकेतक के लक्षण
मुख्य रंग पदार्थ का द्रव्यमान अंश। %. कम से कम: टार्ट्रवज़िन E102
सूर्यास्त पीला एफसीएफ 110
अज़ोरुबिन E122
पोंसेउ 4R E124
आकर्षक लाल एसी E129
ब्लैक हाई-ग्लॉस PN E1S1
ब्राउन HT E1S5
एक पदार्थ जो पानी में अघुलनशील है। %. अब और नहीं
ईथर के साथ निकालने योग्य पदार्थ। %. अब और नहीं

तालिका 5 . का अंत

संकेतक का नाम	संकेतक के लक्षण
एसोसिएटेड कलरेंट्स। %. और नहीं: टार्ट्रेज़िन E102

अज़ोरुबिन E122
पोंसेउ 4R E124
आकर्षक लाल एसी E129
काला चमकदार पीएन Е151
ब्राउन एचटी E155
135'C पर सूखने पर नुकसान। %. अब और नहीं। टार्ट्रेज़िन E102
सूर्यास्त पीला FCF E110
अज़ोरुबिन E122
पोंसेउ 4R E124
आकर्षक लाल एसी E129
काला चमकदार पीएन Е151
ब्राउन एचटी E155
गैर-एनिलिन शब्दों में गैर-सल्फ़ोनेटेड प्राथमिक सुगंधित अमाइन। %. अब और नहीं

3.2 पैकेजिंग

3.2.1 एरोकलरेंट्स की पैकेजिंग को और (2) में निर्धारित आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।

3.2.2 एज़ो डाई को GOST 30090 के अनुसार बैग के कपड़े से बने किराने के बैग में पैक किया जाता है, GOST R 53361 के अनुसार NM और PM ग्रेड के पेपर ओपन बैग। GOST R 54463 के अनुसार खाद्य उत्पादों के लिए नालीदार कार्डबोर्ड बॉक्स। किराने के अंदर बैग के कपड़े से बने बैग, एनएम ब्रांड के पेपर बैग। नालीदार कार्डबोर्ड से बने बक्से, लाइनर को GOST 10354 के अनुसार कम से कम 0.08 मिमी की मोटाई के साथ खाद्य ग्रेड पॉलीइथाइलीन अस्थिर फिल्म ग्रेड एच से GOST 19360 के अनुसार डाला जाना चाहिए।

बैग का प्रकार और आकार, पैक किए गए एज़ो रंगों का अधिकतम वजन निर्माता द्वारा निर्धारित किया जाता है।

3.2.3 पॉलीथीन बैग-लाइनर्स, उन्हें भरने के बाद, GOST 17308 के अनुसार बास्ट फाइबर से सुतली के साथ वेल्डेड या बंधे होते हैं।

3.2.4 कपड़े और पेपर बैग के शीर्ष सीम को GOST 14961 या अन्य थ्रेड्स के अनुसार लिनन थ्रेड्स के साथ मशीन-सिलना चाहिए जो सीम की यांत्रिक शक्ति सुनिश्चित करते हैं।

3.2.5 इसे अन्य प्रकार की पैकेजिंग और पैकेजिंग साधनों का उपयोग करने की अनुमति है जो स्थापित आवश्यकताओं को पूरा करते हैं। (2). और पैकेजिंग सामग्री से बना है जो आवश्यकताओं को पूरा करता है।

3.2.6 प्रत्येक पैकेजिंग इकाई के नाममात्र वजन से शुद्ध वजन का नकारात्मक विचलन GOST 8.579 (तालिका A.1 और A.2) की आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।

3.2.7 सुदूर उत्तर और समकक्ष क्षेत्रों में भेजे जाने वाले एज़ो डाई को GOST 15846 के अनुसार पैक किया जाता है।

3.3 अंकन

3.3.1 यह आवश्यक है कि एज़ो डाई की लेबलिंग स्थापित आवश्यकताओं को पूरा करती हो

3.3.2 ट्रांसपोर्ट मार्किंग को GOST 14192 के अनुसार हैंडलिंग संकेतों के आवेदन के साथ स्थापित आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।

4 सुरक्षा आवश्यकताएं

4.1 मानव शरीर पर प्रभाव की डिग्री के अनुसार, GOST 12.1.007 के अनुसार, वायुयानों को मध्यम खतरनाक पदार्थों के रूप में वर्गीकृत किया जाता है - तीसरा खतरा वर्ग।

4.2 एयरो डाई को GOST 12.1.044 के अनुसार दहनशील सामग्री के रूप में वर्गीकृत किया गया है।

4.3 एयरोडीज़ के साथ काम करते समय, GOST 12.4.011 के अनुसार चौग़ा, व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण का उपयोग करना और व्यक्तिगत स्वच्छता के नियमों का पालन करना आवश्यक है।

4.4 विश्लेषण करते समय, GOST 12.1.007 और GOST 12.4.103 के अनुसार रासायनिक अभिकर्मकों के साथ काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना आवश्यक है।

4.5 श्रम सुरक्षा में श्रमिकों के प्रशिक्षण का संगठन - GOST 12.0.004 के अनुसार।

4.6 उत्पादन परिसर जहां एज़ो डाई के साथ काम किया जाता है, और परिसर जहां अभिकर्मकों के साथ काम किया जाता है, को GOST 12.4.021 के अनुसार आपूर्ति और निकास वेंटिलेशन से सुसज्जित किया जाना चाहिए।

4.7 विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा - GOST 12.2.007.0 और GOST R 12.1.019 के अनुसार।

4.8 प्रयोगशाला कक्ष को GOST 12.1.004 के अनुसार अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए और GOST 12.4.009 के अनुसार आग बुझाने के उपकरण होने चाहिए।

5 स्वीकृति नियम

5.1 एज़ो रंग बैचों में स्वीकार किए जाते हैं।

एक बैच को उसी नाम के एज़ो रंगों की संख्या माना जाता है, जो एक तकनीकी चक्र में निर्मित होता है, एक ही पैकेज में, एक निर्माता द्वारा एक दस्तावेज़ में प्राप्त किया जाता है, शिपिंग दस्तावेज के साथ जो उत्पाद ट्रेसबिलिटी सुनिश्चित करता है।

5.2 इस मानक की आवश्यकताओं के साथ एज़ो रंगों के अनुपालन की जाँच करने के लिए, पैकेजिंग की गुणवत्ता, सही लेबलिंग, शुद्ध वजन, ऑर्गेनोलेप्टिक और भौतिक-रासायनिक संकेतक और सुरक्षा सुनिश्चित करने वाले संकेतकों के लिए आवधिक परीक्षण के लिए स्वीकृति परीक्षण किए जाते हैं।

5.3 स्वीकृति परीक्षण करते समय, सामान्य निरीक्षण, विशेष निरीक्षण स्तर S-4 और स्वीकार्य गुणवत्ता स्तर AQL के साथ एक-चरण नमूना योजना का उपयोग किया जाता है। 6.5 के बराबर। गोस्ट आर आईएसओ 2859-1 के अनुसार।

पैकेजिंग इकाइयों का नमूना तालिका 6 के अनुसार यादृच्छिक चयन द्वारा किया जाता है।

तालिका 6

5.4 पैकेजिंग की गुणवत्ता नियंत्रण और लेबलिंग की शुद्धता नमूने में शामिल सभी पैकेजिंग इकाइयों के बाहरी निरीक्षण द्वारा की जाती है।

5.5 नमूने में शामिल प्रत्येक पैकेजिंग इकाई में एज़ो रंगों का शुद्ध वजन सामग्री से मुक्त पैकेजिंग इकाई के सकल द्रव्यमान और द्रव्यमान के बीच के अंतर से नियंत्रित होता है। प्रत्येक पैकेजिंग इकाई में एज़ो डाई के नाममात्र शुद्ध वजन से अनुमेय नकारात्मक विचलन की सीमा - 3.2.6 के अनुसार।

5.6 शुद्ध वजन, पैकेजिंग गुणवत्ता और शुद्धता के संदर्भ में एज़ो रंगों की बहुत स्वीकृति

पैकेजिंग इकाई चिह्नों

5.6.1 यदि नमूने में पैकेजिंग इकाइयों की संख्या पैकेजिंग गुणवत्ता, सही लेबलिंग और एज़ो रंगों के शुद्ध वजन की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करती है तो बैच को स्वीकार किया जाता है। स्वीकृति संख्या से कम या उसके बराबर (तालिका 6 देखें)।

5.6.2 यदि नमूने में पैकेजिंग इकाइयों की संख्या पैकेजिंग गुणवत्ता, सही लेबलिंग और एज़ो डाई के शुद्ध वजन की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करती है। अस्वीकृति संख्या से अधिक या उसके बराबर (तालिका 6 देखें)। एक ही लॉट से दोगुने सैंपल साइज पर नियंत्रण किया जाता है। 5.6.1 की शर्तें पूरी होने पर लॉट स्वीकार किया जाता है।

बैच को अस्वीकार कर दिया जाता है यदि पैकेजिंग इकाइयों की संख्या दो बार नमूना आकार में है जो पैकेजिंग गुणवत्ता, सही लेबलिंग और एज़ो डाई के शुद्ध वजन की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करती है, अस्वीकृति संख्या से अधिक या उसके बराबर है।

5.7 ऑर्गेनोलेप्टिक और भौतिक-रासायनिक के लिए एज़ो रंगों के एक बैच की स्वीकृति

संकेतक

5.7.1 एरोडीज के ऑर्गेनोलेप्टिक और भौतिक-रासायनिक मापदंडों को नियंत्रित करने के लिए, प्रत्येक पैकेजिंग इकाई से तालिका 6 की आवश्यकताओं के अनुसार एक नमूने में फटने से, तात्कालिक नमूनाकरण किया जाता है और कुल नमूना 6.1 के अनुसार संकलित किया जाता है।

5.7.2 यदि ऑर्गेनोलेप्टिक या भौतिक-रासायनिक संकेतकों में से कम से कम एक के लिए असंतोषजनक परिणाम प्राप्त होते हैं, तो इस सूचक के लिए एक ही बैच से दोहरे नमूने के आकार पर दूसरा नियंत्रण किया जाता है। पुन: परीक्षण के परिणाम अंतिम होते हैं और पूरे लॉट पर लागू होते हैं।

यदि पुन: निरीक्षण के दौरान असंतोषजनक परिणाम प्राप्त होते हैं, तो बैच को अस्वीकार कर दिया जाता है।

5.7.3 क्षतिग्रस्त पैकेजिंग में एरोडीज की ऑर्गेनोलेप्टिक और भौतिक-रासायनिक विशेषताओं की अलग से जाँच की जाती है। नियंत्रण के परिणाम इस पैकेज में केवल एज़ो रंगों पर लागू होते हैं।

5.8 सुरक्षा संकेतकों (आर्सेनिक, सीसा, पारा, कैडमियम की सामग्री) के नियंत्रण की प्रक्रिया और आवृत्ति निर्माता द्वारा उत्पादन नियंत्रण कार्यक्रम में स्थापित की जाती है।

6 नियंत्रण विधियां

6.1 नमूनाकरण

6.1.1 प्रत्येक पैकेजिंग इकाई में विभिन्न स्थानों से एरोकलरेंट्स का कुल नमूना संकलित करना। 5.3 के अनुसार चयनित, एक नमूना (जांच) का उपयोग करके तत्काल नमूने लें, इसे कम से कम 3/4 गहराई में डुबो दें।

तत्काल नमूने का द्रव्यमान 10 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए।

तत्काल नमूने का द्रव्यमान और नमूने में प्रत्येक पैकेजिंग इकाई से तत्काल नमूनों की संख्या समान होनी चाहिए।

6.1.2 तत्काल नमूनों को एक सूखे, साफ कांच या प्लास्टिक के कंटेनर में रखा जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

6.1.3 यदि कुल नमूने को कम करना आवश्यक हो, तो तिमाही पद्धति का उपयोग किया जा सकता है। ऐसा करने के लिए, कुल नमूना एक साफ मेज पर डाला जाता है और एक वर्ग के रूप में एक पतली परत के साथ समतल किया जाता है। फिर इसे लकड़ी के तख्तों के साथ दो विपरीत पक्षों से बीच में इस तरह बेवल वाली पसलियों के साथ डाला जाता है। एक रिज बनाने के लिए। रोलर के सिरों से कुल नमूना भी बीच में डाला जाता है, फिर से एक वर्ग के रूप में 1 से 1.5 सेमी की परत मोटाई के साथ समतल किया जाता है, और बार को तिरछे चार त्रिकोणों में विभाजित किया जाता है। नमूने के दो विपरीत भागों को त्याग दिया जाता है, और शेष दो को जोड़ा जाता है। मिलाएं और फिर से चार त्रिकोणों में विभाजित करें। विभाजन को जितनी बार आवश्यक हो उतनी बार दोहराया जाता है। तिमाही प्रक्रिया की अवधि न्यूनतम रखी जानी चाहिए।

6.1.4 छोटे आयतन के वायुयानों के बैचों के लिए, कुल नमूना प्रयोगशाला नमूने के रूप में काम कर सकता है, जबकि तात्कालिक नमूनों का कुल द्रव्यमान परीक्षण के लिए आवश्यक द्रव्यमान से कम नहीं होना चाहिए।

तैयार कुल नमूने को दो बराबर भागों में बांटा गया है, जिन्हें साफ, सूखे, कसकर बंद कांच या पॉलीथीन कंटेनर में रखा जाता है।

कुल नमूने के पहले भाग के साथ कंटेनर को विश्लेषण के लिए प्रयोगशाला में भेजा जाता है।

नमूने के दूसरे भाग के साथ कंटेनर को सीलबंद, सीलबंद और एयरोडीज़ की गुणवत्ता और सुरक्षा का आकलन करने में असहमति के मामले में पुन: नियंत्रण के लिए संग्रहीत किया जाता है।

6.1.5 नमूना कंटेनरों को निम्नलिखित जानकारी के साथ लेबल किया जाता है:

एज़ो डाई का पूरा नाम और उसका ई नंबर;

निर्माता का नाम और स्थान;

बैच संख्या;

बहुत शुद्ध वजन;

लॉट में पैकेजिंग इकाइयों की संख्या;

उत्पादन की तारीख;

नमूना लेने की तारीख;

भंडारण के नियम और शर्तें:

व्यक्तियों के उपनाम। यह नमूना किसने लिया;

इस मानक का पदनाम।

6.2 रूप और रंग का निर्धारण

6.2.1 विधि का सार

विधि में दिए गए नाम के डाई के नियंत्रण नमूने के रंग के साथ एज़ो डाई के रंग की दृश्य तुलना शामिल है।

नियंत्रण नमूने के लिए, इस नाम का एक डाई नमूना लिया जाता है, जिसके संकेतक * ^ बी की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं:

6.3.5 विश्लेषण की तैयारी

6.3.5.1 7.0 इकाइयों के पीएच के साथ एक बफर समाधान तैयार करना। पीएच

समाधान 1. GOST 4919.2 के अनुसार (Na 2 HP0 4) - 0.2 mol / dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ विघटित सोडियम फॉस्फेट का घोल तैयार किया जाता है।

समाधान 2. पोटेशियम फॉस्फेट एक-प्रतिस्थापित दाढ़ सांद्रता c (KH 2 RO d) - 0.2 mol / dm 3 का घोल LOGOST 4919.2 द्वारा तैयार किया जाता है।

7.0 इकाइयों के पीएच के समाधान के साथ बफर समाधान। पीएच को GOST 4919.2 के अनुसार 100 सेमी 3 फ्लास्क में 32.0 सेमी 3 घोल 1 और 18 सेमी 3 घोल 2 को आसुत जल के साथ 100 सेमी 3 की मात्रा में पतला करके तैयार किया जाता है।

6.3.5.2 एज़ो डाई समाधान तैयार करना

50 सेमी 3 की क्षमता वाले गिलास में 0.25 ग्राम नियंत्रण एज़ो डाई का वजन होता है, जिसके परिणाम चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज किए जाते हैं। फिर बीकर में 20 सेमी 3 आसुत जल या बफर विलयन संख्या 6.3.5.1 डालें। तालिका 4 के अनुसार और पूरी तरह से भंग होने तक कांच की छड़ से हिलाएं। विघटन को तेज करने के लिए, पानी के स्नान में एक गिलास में घोल को 90 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर गर्म करने की अनुमति है। फिर समाधान को ठंडा किया जाता है (20 ± 1) "सी। मात्रात्मक रूप से 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (ग्राउंड स्टॉपर के साथ) में स्थानांतरित किया जाता है, फ्लास्क में समाधान की मात्रा उसी विलायक के साथ समायोजित की जाती है, फ्लास्क को डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है (समाधान A)।

समाधान ए के 10 सेमी 3 पिपेट करें और इसे 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (ग्राउंड स्टॉपर के साथ) में स्थानांतरित करें। फ्लास्क में विलयन के आयतन को उसी विलायक से निशान पर लाएँ, फ्लास्क को डाट से बंद करें और अच्छी तरह मिलाएँ (समाधान B)।

समाधान बी के 10 सेमी 3 को एक पिपेट के साथ लिया जाता है और 100 सेमी की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (ग्राउंड स्टॉपर के साथ) में स्थानांतरित किया जाता है। फ्लास्क में विलयन के आयतन को उसी विलायक से निशान पर लाएँ, फ्लास्क को डाट से बंद करें और अच्छी तरह मिलाएँ (समाधान B)।

6.3.5.3 6.3.5.2 के अनुसार विश्लेषण किए गए एज़ो रंगों के घोल की तैयारी की जाती है।

6.3.6 विश्लेषण करना

नियंत्रण एज़ो डाई (समाधान 8 संख्या 6.3.5.2) और विश्लेषण किए गए एओ डाई (6.3.5.3 के अनुसार समाधान बी) के तैयार समाधान स्पेक्ट्रोफोटोमीटर के क्यूवेट्स में एक पिपेट के साथ लगाए जाते हैं और अवशोषण स्पेक्ट्रा को सापेक्ष दर्ज किया जाता है स्पेक्ट्रोफोटोमीटर के संचालन के निर्देशों के अनुसार तरंग दैर्ध्य में आसुत जल का ऑप्टिकल घनत्व 350 से 700 एनएम तक होता है।

नियंत्रण और विश्लेषण किए गए एज़ो रंगों का अवशोषण स्पेक्ट्रा समान होना चाहिए, और विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के अधिकतम अवशोषण के अनुरूप तरंग दैर्ध्य। नियंत्रण एज़ो डाई के अधिकतम प्रकाश अवशोषण के अनुरूप तरंग दैर्ध्य से मेल खाना चाहिए (तालिका 4 देखें)।

6.4 एरोकलर के मुख्य रंगीन के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

6.4.1 विधि सार

यह विधि तालिका 4 के अनुसार इस नाम के एज़ो डाई के अधिकतम प्रकाश अवशोषण के अनुरूप तरंग दैर्ध्य पर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि द्वारा इसके घोल की रंग तीव्रता को मापकर एज़ो डाई के मुख्य रंग पदार्थ के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने पर आधारित है। .

6.4.2 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

विश्लेषण के लिए, आपको माप उपकरणों, सहायक उपकरणों का उपयोग करना चाहिए। अभिकर्मकों और सामग्री 6.3.2 के अनुसार।

6.4.3 नमूनाकरण - चरण 1।

6.4.4 विश्लेषण की स्थिति

माप की तैयारी और संचालन करते समय, निम्नलिखित शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए:

परिवेशी वायु तापमान ............ 10*C से 35*C तक;

आपेक्षिक आर्द्रता ............ 40% से 95%:

मेन्स वोल्टेज ....................220*]" £ V:

मेन में करंट की फ्रीक्वेंसी …………….. 49 से 51 हर्ट्ज तक।

6.4.5 6.3.5 के अनुसार विश्लेषण की तैयारी।

6.4.6 विश्लेषण करना

स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का क्यूवेट 6.3.5.3 के अनुसार तैयार किए गए विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के घोल से भरा होता है और ऑप्टिकल घनत्व को विलायक के ऑप्टिकल घनत्व के सापेक्ष अधिकतम प्रकाश अवशोषण के अनुरूप तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है (तालिका 4 देखें)।

विश्लेषण किए गए डाई समाधान का ऑप्टिकल घनत्व 0.3 से 0.7 इकाइयों की सीमा में होना चाहिए। के बारे में। एल

6.4.7 माप परिणामों का प्रसंस्करण और प्रस्तुतीकरण

विश्लेषण किए गए एरोडी एक्स.% में मुख्य रंग पदार्थ का द्रव्यमान अंश। सूत्र के अनुसार गणना

जहां 4 पी. 3.5.3 के अनुसार विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के समाधान का ऑप्टिकल घनत्व है। शर्तों के तहत मापा जाता है। तालिका 4 में दर्शाया गया है;

V Apo6.3.5.3 विलयन का आयतन है, cm e; वी- 250 सेमी;

V, 6.3.5.3 के अनुसार विलयन B का आयतन है। सेमी 3; वी, \u003d 100 सेमी 3;

वी 2 - समाधान ए की मात्रा 6.3.5.3 के अनुसार समाधान बी की तैयारी के लिए लिया गया। सेमी 3;

वी 3 - 6.3.5.3, सेमी 3 के अनुसार समाधान बी की मात्रा; \u003d 100 सेमी 3;

वी मैं - समाधान बी की मात्रा 6.3.5.3 में समाधान की तैयारी के लिए लिया गया। सेमी 3;

वी 4 - 10 सेमी 3;

तालिका 4 के अनुसार प्रकाश अवशोषण का विशिष्ट गुणांक। डाई समाधान के ऑप्टिकल घनत्व के बराबर संख्यात्मक रूप से, डाई के द्रव्यमान अंश के साथ 1% (1 ग्राम / 100 सेमी 3) 1 सेमी% की अवशोषित परत मोटाई के साथ - 1 - सेमी - 1; डी अवशोषित परत की मोटाई है, सेमी; डी - 1 सेमी;

एम - विश्लेषण के लिए लिए गए एज़ो डाई नमूने का द्रव्यमान, जी, संख्या 6.3.5.3।

6.4.8 माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

निर्धारणों के अंतिम परिणाम के लिए, दो समानांतर निर्धारणों का अंकगणितीय माध्य X ev,% लिया जाता है। यदि पात्रता शर्तों को पूरा किया जाता है तो पहले दशमलव स्थान पर पूर्णांकित किया जाता है; पुनरावर्तनीयता शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का निरपेक्ष मूल्य P-95% है। दोहराव की सीमा r - 0.60% से अधिक नहीं है।

P * 95% पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का निरपेक्ष मान प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा R - 1.20% से अधिक नहीं है।

एज़ो डाई के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के लिए विधि की पूर्ण त्रुटि की सीमा ± 0.6% Р * 95% पर है।

6.5 पानी में अघुलनशील पदार्थों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

6.5.1 नमूनाकरण - 6.1 के अनुसार।

6.5.2 पानी में अघुलनशील पदार्थों का द्रव्यमान अंश GOST 16922 (1.1 देखें) के अनुसार निर्धारित किया जाता है, जबकि विश्लेषण के लिए एज़ो डाई वजन (5.0 ± 0.5) ग्राम का नमूना लिया जाता है।

6.6 ईथर के साथ निकाले जाने वाले पदार्थों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

6.6.1 विधि सार

विधि ईथर में घुलनशील पदार्थों के निष्कर्षण, (55 ± 5) ® C के तापमान पर ईथर के आसवन और सूखे अवशेषों के द्रव्यमान के निर्धारण पर आधारित है।

6.6.2 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, बर्तन, अभिकर्मक और सामग्री एक मानक विचलन (आरएमएस) के साथ तराजू जो 0.3 मिलीग्राम से अधिक नहीं है। और साथ

गैर-रैखिकता त्रुटि i0.6 मिलीग्राम।

तापमान माप के साथ थर्मामीटर तरल ग्लास 0 ®С से 150 ®С तक होता है। GOST 28498 के अनुसार मूल्य विभाजन 1 * C।

GOST 27752 के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक-मैकेनिकल घड़ी।

GOST 14919 के अनुसार इलेक्ट्रिक स्टोव।

±2 ®С की त्रुटि के साथ 20 *С से 150 ®С तक सेट तापमान मोड का रखरखाव प्रदान करने वाली सुखाने वाली कैबिनेट।

कैल्शियम क्लोराइड के साथ GOST 25336 के अनुसार Desiccator 2-100, पहले 2 घंटे के लिए (300150) * C के तापमान पर कैलक्लाइंड किया गया।

Soxhlet चिमटा, GOST 25336 के अनुसार NET-100 TS निकालने के लिए एक नोजल से युक्त, GOST 25336 के अनुसार एक रेफ्रिजरेटर ХШ-1-200-14/23ХС और GOST 25336 के अनुसार एक फ्लास्क K-1-50-14/23 TS विनिमेय पॉलिश जोड़ों के साथ।

विलायक के आसवन के लिए स्थापना, जिसमें एक नोजल H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, एक रेफ्रिजरेटर KhPT-1-100-14/23 XC GOST 25336 के अनुसार शामिल है। AKP-14/23-14 को आवंटित करें /23 TS lo GOST 25336 और रिसीविंग फ्लास्क K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 विनिमेय ग्राउंड जोड़ों के साथ।

GOST 1770 के अनुसार सिलेंडर 1-50 * 1।

GOST 12026 के अनुसार फिल्टर पेपर।

ग्लिसरीन स्नान।

डायइथाइल इथर। सोडियम सल्फेट या कैल्शियम क्लोराइड पर सुखाया जाता है।

GOST 6259 के अनुसार ग्लिसरीन।

6.6.3 नमूना चयन - चरण 1.

6.6.4 विश्लेषण की स्थिति

माप की तैयारी और संचालन करते समय, निम्नलिखित शर्तों का पालन किया जाना चाहिए:

परिवेश का तापमान ............ 20°C से 25*C तक:

आपेक्षिक आद्रता ............ 40% से 90%:

मेन में वोल्टेज ............... 220 *] "* वी;

मेन में करंट की फ्रीक्वेंसी …………….. 49 से 51 हर्ट्ज तक।

जिस कमरे में अभिकर्मकों के साथ काम किया जाता है, उसे आपूर्ति और निकास वेंटिलेशन * प्रदान किया जाना चाहिए।

अभिकर्मकों की सभी हैंडलिंग एक धूआं हुड में की जानी चाहिए।

6.6.5 विश्लेषण की तैयारी

6.6.5.1 सॉक्सलेट एक्सट्रैक्टर तैयार करना

Soxhlet एक्सट्रैक्टर के लिए फ्लास्क को 2 घंटे के लिए (120 ± 5) * C के तापमान पर ओवन में सुखाया जाता है, फिर 40 मिनट के लिए डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तौल परिणाम के रिकॉर्ड के साथ तीसरे दशमलव स्थान तक तौला जाता है। फ्लास्क का सूखना तब तक जारी रहता है जब तक जब तक कि दो क्रमागत निर्धारणों के परिणामों के बीच का अंतर 0.001 से कम न हो।

फ़िल्टरिंग पेपर को विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के बीजी के साथ तौला जाता है, परिणाम को तीसरे दशमलव स्थान तक रिकॉर्ड किया जाता है। फिर एक कारतूस के रूप में हवा के दाग के साथ फिल्टर पेपर को रोल करें और कारतूस को निष्कर्षण नोजल में रखें।

6.6.5.2 स्ट्रिपर तैयार करना

एक रेफ्रिजरेटर * कॉम के साथ श्रृंखला में नोजल को जोड़ने, विलायक के आसवन के लिए स्थापना को इकट्ठा करें। और एलॉन्ग के माध्यम से एक प्राप्त फ्लास्क के साथ एक रेफ्रिजरेटर।

6.6.6 विश्लेषण करना

इसमें एयर डाई कार्ट्रिज के साथ एक्सट्रैक्शन नोजल रखा गया है। p.6.5.1 के अनुसार तैयार किए गए क्लैट से कनेक्ट करें। डायथाइल ईथर के 40 सेमी 3 को इसमें डाला जाता है और निष्कर्षण नोजल को रेफ्रिजरेटर से जोड़ा जाता है। फ्लास्क को (55 ± 5) * C के तापमान पर गर्म किए गए ग्लिसरॉल स्नान में रखा जाता है, जो डायथाइल ईथर के एक समान मध्यम उबाल को सुनिश्चित करता है। निष्कर्षण 5 घंटे के लिए किया जाता है, जिसके बाद फ्लास्क को निष्कर्षण के लिए नोजल से अलग किया जाता है, विलायक के आसवन के लिए स्थापना के नोजल से जोड़ा जाता है, और ग्लिसरॉल स्नान में (55 ± 5) के तापमान पर गरम किया जाता है। डिग्री सेल्सियस। फ्लास्क की सामग्री को सूखने के लिए वाष्पित किया जाता है, फिर ओवन में (100 ± 2) * सी के तापमान पर 1 घंटे के लिए सुखाया जाता है, फिर 40 मिनट के लिए desiccator में ठंडा किया जाता है और तौल परिणाम के रिकॉर्ड के साथ तौला जाता है। दशमलव स्थान। फ्लास्क का सूखना तब तक जारी रहता है जब तक जब तक कि दो क्रमिक निर्धारणों के परिणामों के बीच का अंतर 0.001 ग्राम से कम न हो।

6.6.7 माप परिणामों का प्रसंस्करण और प्रस्तुतीकरण

ईथर एक्स,% के साथ निकालने योग्य पदार्थों का द्रव्यमान अंश। सूत्र के अनुसार गणना

एक्स = एम! __एम एल मैं (3)

जहां एम, ईथर के साथ निकाले गए पदार्थों के सूखे अवशेषों के साथ फ्लास्क का द्रव्यमान है, जी;

एम 2 एक खाली फ्लास्क का द्रव्यमान है, जी।

एम, एज़ो डाई के नमूने का द्रव्यमान 6.6.5.1 है। जी।

गणना तीसरे दशमलव स्थान पर दर्ज परिणाम के साथ की जाती है।

6.6.6 माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

निर्धारणों के अंतिम परिणाम के लिए, दो समानांतर निर्धारणों का अंकगणितीय माध्य, Xp,% लिया जाता है। दूसरे दशमलव enac तक गोल। यदि स्वीकृति की शर्तें पूरी होती हैं: P-95% पर दोहराव की शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का पूर्ण मूल्य। दोहराव की सीमा से अधिक नहीं है r = 0.020%

P - 95% पर पुनरुत्पादन की शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का निरपेक्ष मान। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा R = 0.030% से अधिक नहीं है।

पी-95% पर ईथर J.O.02% के साथ निकालने योग्य पदार्थों के निर्धारण के लिए विधि की पूर्ण त्रुटि की सीमा।

6.7 संबद्ध रंगों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

6.7.1 विधि सार

विधि कागज पर क्रोमैटोग्राफी द्वारा एज़ो रंगों के मुख्य और साथ के रंग पदार्थों को अलग करने, प्राप्त क्रोमैटोग्राफिक क्षेत्रों के निष्कर्षण पर आधारित है। मुख्य और साथ में रंगने वाले पदार्थों के अनुरूप, और मुख्य और साथ में रंगने वाले पदार्थों के प्रकाश अवशोषण मैक्सिमा के अनुरूप तरंग दैर्ध्य पर अर्क के ऑप्टिकल घनत्व का निर्धारण।

मुख्य और साथ में रंगने वाले पदार्थों के प्रकाश अवशोषण के विशिष्ट गुणांक को समान माना जाता है।

6.7.2 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, कांच के बने पदार्थ, अभिकर्मक और सामग्री

मानक विचलन (आरएमएस) के मूल्य के साथ तराजू। 0.3 मिलीग्राम से अधिक नहीं। और साथ

गैर-रैखिकता त्रुटि i0.6 मिलीग्राम।

तापमान माप के साथ तरल ग्लास थर्मामीटर 0 * से 100 ° तक होता है। GOST 28498 के अनुसार मूल्य विभाजन 1 ® C।

350 से 700 एनएम तक तरंग दैर्ध्य रेंज में माप सीमा के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर। संप्रेषण की अनुमेय पूर्ण त्रुटि 1% से अधिक नहीं है।

1 सेमी की एक अवशोषित परत मोटाई के साथ क्वार्ट्ज क्यूवेट।

कवर के साथ क्रोमैटोग्राफिक कक्ष।

GOST 14919 के अनुसार इलेक्ट्रिक स्टोव।

नहाने का पानी।

सुखाने वाला कैबिनेट जो ± 2 *C की त्रुटि के साथ निर्दिष्ट तापमान शासन को 20 *C से 100 *C तक बनाए रखता है।

0.002 सेमी 3 से अधिक नहीं के विभाजन मूल्य के साथ 0.1 सेमी 3 की क्षमता वाला माइक्रोसिरिंज।

पिपेट ने पहली सटीकता वर्ग के 1.5.10 सेमी 3 की क्षमता के साथ GOST 29227 के अनुसार स्नातक किया।

GOST 1770 के अनुसार पहली सटीकता वर्ग के 50.100 सेमी 3 की क्षमता वाले ग्राउंड स्टॉपर्स के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क।

GOST 25336 के अनुसार SV-19/9 (24/10) या SN-34/12 वजन के लिए कप।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास V(N)-1-100 TC(TXC)।

कांच की छड़ी।

कम से कम 20 x 20 सेमी के आकार के साथ क्रोमैटोग्राफिक पेपर।

GOST 12026 के अनुसार प्रयोगशाला फिल्टर पेपर FOB-HI।

एज़ो रंग 3.1 के अनुसार।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

GOST 3760 के अनुसार अमोनिया पानी। एच। डी। ए।, द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान 250 ग्राम / डीएम 3.

GOST 2603 के अनुसार एसीटोन।

GOST 61 के अनुसार एसिटिक एसिड। x। एच। हिमनद, एसिटिक एसिड 3% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान; GOST 4517 के अनुसार तैयार किया गया।

GOST 22280 के अनुसार सोडियम साइट्रेट 5.5-जलीय। एच।

GOST 18300 के अनुसार उच्चतम ग्रेड की संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल।

GOST 6006 के अनुसार Butanol-1। विश्लेषणात्मक ग्रेड।

GOST 6016 के अनुसार आइसोबुटिल अल्कोहल।

GOST 4201 के अनुसार सोडियम कार्बोनेट एसिड। विश्लेषणात्मक ग्रेड।

प्रोलिल अल्कोहल। एक्स। एच।

GOST 22300 के अनुसार एथिल एसीटेट।

GOST 4201 के अनुसार एसिड सोडियम कार्बोनेट। विश्लेषणात्मक ग्रेड, द्रव्यमान एकाग्रता का समाधान 4.2 ग्राम / डीएम 3।

मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी विशेषताओं और गुणवत्ता में अभिकर्मकों के संदर्भ में अन्य माप उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है जो उपरोक्त से कम नहीं हैं और निर्धारण की आवश्यक सटीकता प्रदान करते हैं।

6.7.3 नमूना - सामने।1।

6.7.4 विश्लेषण के लिए शर्तें - lob.6.4।

6.7.5 विश्लेषण की तैयारी

6.7.5.1 एलुएंट की तैयारी एलुएंट की तैयारी 1

6 सेमी 3 आसुत जल, 2 सेमी 3 एथिल एसीटेट और 12 सेमी 3 प्रोलिल स्लर्ट। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

एलुएंट 2 . की तैयारी

50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रत्येक अभिकर्मक के लिए अलग-अलग पिपेट जोड़े जाते हैं,

7 सेमी 3 आइसोब्यूटिल अल्कोहल, 7 सेमी 3 एथिल अल्कोहल और 7 सेमी 3 आसुत जल। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

एलुएंट की तैयारी 3

50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रत्येक अभिकर्मक के लिए अलग-अलग पिपेट बनाएं। 12 सेमी 3 ब्यूटाइल अल्कोहल। एथिल अल्कोहल के 4 सेमी 3 और एसिटिक एसिड के घोल के 6 सेमी 3 की द्रव्यमान सांद्रता के साथ 3 ग्राम / डीएम 3। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

एलुएंट 4 . की तैयारी

50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रत्येक अभिकर्मक के लिए अलग-अलग पिपेट बनाएं।

8 सेमी 3 प्रोलिलैक स्लर्ट। 6 सेमी 3 एथिल एसीटेट और 6 सेमी 3 आसुत जल। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

एलुएंट 5 . की तैयारी

50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रत्येक अभिकर्मक के लिए अलग-अलग पिपेट, ब्यूटाइल अल्कोहल के 8 सेमी 3, ग्लेशियल एसिटिक एसिड के 2 सेमी 3 और आसुत जल के 10 सेमी 3 जोड़ें। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

एलुएंट 6 . की तैयारी

50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रत्येक अभिकर्मक के लिए अलग-अलग पिपेट बनाएं। 10 सेमी 3 ब्यूटाइल अल्कोहल। एथिल अल्कोहल का 2.25 सेमी 3, आसुत जल का 4.4 सेमी 3 और जलीय अमोनिया का 0.1 सेमी 3। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.7.5.2 निकालने की तैयारी

50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (ग्राउंड स्टॉपर के साथ) में, पिपेट जोड़े जाते हैं, प्रत्येक अभिकर्मक के लिए अलग-अलग, एसीटोन के 10 सेमी 3 और आसुत जल के 10 सेमी 3। फ्लास्क को कांच के डाट से बंद किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.7.6 एज़ो डाई समाधान तैयार करना

50 सेमी 3 की क्षमता वाले बीकर में 0.5000 ग्राम कंट्रोल एज़ो डाई का वजन तालिका 5 के अनुसार होता है। फिर 20 सेमी 3 आसुत जल डालें और पूरी तरह से घुलने तक कांच की छड़ से हिलाएं। विघटन को तेज करने के लिए, बीकर में घोल को पानी के स्नान में 90 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर गर्म करने की अनुमति है। फिर समाधान को (20 ± 1) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर ठंडा किया जाता है, मात्रात्मक रूप से 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (ग्राउंड स्टॉपर के साथ) में स्थानांतरित किया जाता है, फ्लास्क में समाधान की मात्रा को निशान में समायोजित किया जाता है आसुत जल के साथ, फ्लास्क को एक डाट से बंद कर दिया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

परिणामी समाधान सी में नियंत्रण डाई का द्रव्यमान अंश, = 1%।

6.7.7 विश्लेषित ऐज़ो रंगों के विलयन तैयार करना

50 सेमी 3 की क्षमता वाले बीकर में विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के 0.5000 ग्राम वजन करते हैं। फिर 20 सेमी 3 आसुत जल डालें और पूरी तरह से घुलने तक कांच की छड़ से हिलाएं। विघटन को तेज करने के लिए, बीकर में घोल को पानी के स्नान में 90 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर गर्म करने की अनुमति है। फिर घोल को (20 ± 1) *C के तापमान पर ठंडा किया जाता है। मात्रात्मक रूप से 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (ग्राउंड स्टॉपर के साथ) में स्थानांतरित करें, आसुत जल के साथ फ्लास्क में घोल की मात्रा को चिह्नित करें, फ्लास्क को स्टॉपर से बंद करें और अच्छी तरह मिलाएं। परिणामी समाधान सी एल * 1% में विश्लेषण किए गए डाई का द्रव्यमान अंश।

6.7.8 क्रोमैटोग्राफिक कक्ष की तैयारी - GOST 28365 के अनुसार।

6.7.9 क्रोमैटोग्राफी पेपर तैयार करना

क्रोमैटोग्राफिक पेपर GOST 28365 के अनुसार नियंत्रण के 0.1 सेमी 3 समाधान के स्ट्रिप्स के रूप में स्टार्ट लाइन पर लागू करके तैयार किया जाता है और कम से कम 20 मिमी के बीच की दूरी के साथ एज़ो डाई का विश्लेषण किया जाता है।

6.7.10 विश्लेषण करना

विश्लेषण GOST 28365 के अनुसार किसी भी एलुएंट्स का उपयोग करके किया जाता है। 6.7.5.1 के अनुसार तैयार किया गया। जब एलुएंट प्रारंभ रेखा से 18 सेमी तक पहुंच जाता है, तब रेफरेंस पूरा हो जाता है। रेफरेंस के अंत में, क्रोमैटोग्राम को चिमटी से निकाला जाता है, 15 मिनट के लिए (55 ± 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर ओवन में सुखाया जाता है। नियंत्रण एज़ो डाई के मुख्य रंग पदार्थ और विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के साथ रंगने वाले पदार्थों के अनुरूप रंगीन क्षेत्रों को ठंडा और काट लें।

इसी समय, क्रोमैटोग्राफिक पेपर के बिना रंग के ज़ोन को काट दिया जाता है, जो कि संबंधित रंगीन ज़ोन के क्षेत्रफल के बराबर होता है।

क्रोमैटोग्राम से काटे गए क्षेत्रों को 50 सेमी 3 की क्षमता वाले चार अलग-अलग बीकरों में रखा गया है। पहले गिलास में - विश्लेषण किए गए एरोडी (समाधान 1) में साथ में रंगने वाले पदार्थों के अनुरूप क्षेत्र। दूसरे में - नियंत्रण डाई (समाधान 2) के मुख्य रंग पदार्थ के अनुरूप क्षेत्र। तीसरे में - बिना दाग वाले क्षेत्र, विश्लेषण किए गए एज़ो डाई (समाधान 3) के साथ-साथ रंग वाले पदार्थों के क्षेत्र के बराबर, चौथे में - बिना दाग वाले क्षेत्र में, विश्लेषण किए गए एज़ो डाई के मुख्य रंग पदार्थ के क्षेत्र के बराबर क्षेत्र (समाधान 4)। फिर 67.5.2 के अनुसार तैयार किए गए एक्सट्रेक्टेंट के 5 मिलीलीटर को पिपेट द्वारा प्रत्येक बीकर में डालें और 3 मिनट तक हिलाएं। फिर प्रत्येक गिलास में एक पिपेट के साथ सोडियम हाइड्रोजन कार्बोनेट के घोल का 15 सेमी 3 जोड़ा जाता है, हिलाया जाता है, प्राप्त अर्क को पेपर फिल्टर के माध्यम से क्वार्ट्ज क्यूवेट में फ़िल्टर किया जाता है।

प्राप्त निस्यंदों की ऑप्टिकल घनत्व तालिका 4 के अनुसार अधिकतम प्रकाश अवशोषण के अनुरूप तरंग दैर्ध्य पर निर्धारित की जाती है। संदर्भ समाधान के रूप में संबंधित बिना रंग के छानना का उपयोग करना (समाधान 3 के खिलाफ समाधान 1 और समाधान 4 के खिलाफ समाधान 2)।

6.7.11 माप परिणामों का प्रसंस्करण और प्रस्तुतीकरण

विश्लेषण किए गए एरोडी एक्स 2 ,% में साथ में रंगने वाले पदार्थों का द्रव्यमान अंश। सूत्र के अनुसार गणना

जहाँ C 6.4 के अनुसार विश्लेषित वायुयान में रंजकों का द्रव्यमान अंश है। %;

एसी - 6.7.10 (समाधान 1) के अनुसार विश्लेषण किए गए एयरो डाई के संबंधित रंगों का ऑप्टिकल घनत्व;

ए ए - नियंत्रण एज़ो डाई के मुख्य रंग पदार्थ के समाधान के ऑप्टिकल घनत्व के अनुसार

6.7.10 (समाधान 2)।

गणना दूसरे दशमलव स्थान पर दर्ज परिणाम के साथ की जाती है।

6.7.12 माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

निर्धारणों का अंतिम परिणाम दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

P = 95% पर पुनरुत्पादन की शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का पूर्ण मूल्य। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा R - 0.03% से अधिक नहीं है।

विश्लेषण किए गए एरोडी में साथ में रंगने वाले पदार्थों के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के लिए विधि की पूर्ण त्रुटि की सीमा पी = 95% पर 10.2% है।

6.8 गैर-सल्फ़ोनेटेड प्राथमिक सुगंधित अमाइन के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

6.8.1 विधि सार

विधि टोल्यूनि के साथ एक एरोडी के क्षारीय घोल से गैर-सल्फोनेटेड प्राथमिक सुगंधित अमाइन के निष्कर्षण पर आधारित है, टोल्यूनि से हाइड्रोक्लोरिक एसिड में फिर से निष्कर्षण, बाद में सोडियम नाइट्राइट के साथ डायजोटाइजेशन, 2-नेफ्थोल-6-सल्फोनिक एसिड के साथ संयोजन, और प्राप्त रंगीन यौगिकों के ऑप्टिकल घनत्व का स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक माप।

6.8.2 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, कांच के बने पदार्थ, अभिकर्मक और सामग्री

GOST R 53228 के अनुसार तराजू। पूर्ण अनुमेय त्रुटि iO, 1 g की सीमा के साथ वजन सटीकता प्रदान करना।

मानक विचलन (आरएमएस) के मूल्य के साथ तराजू। 0.3 मिलीग्राम से अधिक नहीं। और ±0.6 मिलीग्राम की गैर-रैखिकता से त्रुटि।

तापमान माप के साथ तरल ग्लास थर्मामीटर ओ * सी से 100 * सी तक होता है। GOST 28498 के अनुसार विभाजन मूल्य 1 * C।

GOST 27752 के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक-मैकेनिकल घड़ी।

4 सेमी की एक अवशोषित परत मोटाई के साथ क्वार्ट्ज क्यूवेट।

GOST 14919 के अनुसार इलेक्ट्रिक स्टोव।

नहाने का पानी।

पिपेट ने पहली सटीकता वर्ग के 0.5.1.10 सेमी 3 की क्षमता के साथ GOST 29227 के अनुसार स्नातक किया।

पहली सटीकता वर्ग के 5.10.15.20.25 सेमी 3 की क्षमता के साथ GOST 29169 के अनुसार एक निशान के साथ पिपेट।

GOST 25336 के अनुसार फ़नल VD-1-250 XC।

फ्लास्क Kn-2-250-40 TLC GOST 25336 के अनुसार।

फ्लास्क Kn-1-100-18 TLC GOST 25336 के अनुसार।

GOST 1770 के अनुसार पहली सटीकता वर्ग के 25.100 सेमी 3 की क्षमता वाले ग्राउंड स्टॉपर्स के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क।

GOST 25336 के अनुसार ग्लास बी (एच> -1 -100 टीसी (TXC)।

कांच की छड़ी।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड। x। एच।

GOST 4160, x के अनुसार पोटेशियम ब्रोमाइड। एच।

GOST 83 के अनुसार सोडियम कार्बोनेट। एच।

GOST 4328 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड। विश्लेषणात्मक ग्रेड।

GOST 4197, विश्लेषणात्मक ग्रेड के अनुसार सोडियम नाइट्रस एसिड।

GOST 5819 के अनुसार अनिलिन। विश्लेषणात्मक ग्रेड, क्वथनांक 183 * C से 185® C तक।

2-नेफ्थोल-3.6-डिसल्फ़ोनिक एसिड डिसोडियम नमक (शेफ़र का नमक), विश्लेषणात्मक ग्रेड

मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी विशेषताओं और गुणवत्ता में अभिकर्मकों के संदर्भ में अन्य माप उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है, जो उपरोक्त से कम नहीं हैं और निर्धारण की आवश्यक सटीकता प्रदान करते हैं।

6.8.3 सैम्पलिंग - 6.1 के अनुसार।

6.8.4 विश्लेषण के लिए शर्तें - 6.6.4 के अनुसार।

6.8.5 विश्लेषण की तैयारी

6.8.5.1 GOST 25794.1 के अनुसार (HC!) -1 mol / dm 3 की मोलर सांद्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल तैयार किया जाता है।

6 8.5.2 हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल (HC!) = 3 mol / dm 3 के साथ GOST 25794.1 के अनुसार 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले फ्लास्क में हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 270.0 सेमी 3 को एक के साथ पतला करके तैयार किया जाता है। 1000 सेमी 3 की मात्रा तक आसुत जल के साथ 1.188 ग्राम / सेमी 3 के घनत्व के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 1.174 ग्राम / सेमी 3 या 255.0 सेमी 3 का घनत्व।

समाधान को 1 महीने के लिए (20 ± 2) *C के तापमान पर संग्रहित किया जाता है।

6.6.5.3 50% के द्रव्यमान अंश के साथ पोटेशियम ब्रोमाइड का घोल तैयार करना

10 ग्राम वजन वाले पोटेशियम ब्रोमाइड को 100 सेमी 3 की क्षमता वाले फ्लास्क में आसुत जल के 10 सेमी 3 में घोल दिया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.6.5.4 मोलर सान्द्रता c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3 के साथ सोडियम कार्बोनेट विलयन तैयार करना

106 ग्राम वजन के सोडियम कार्बोनेट को 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है। आसुत जल के 300 सेमी 3 में घोलें, आसुत जल के साथ आयतन को निशान पर लाएँ और मिलाएँ।

समाधान को 1 महीने के लिए (20 ± 2) *C के तापमान पर संग्रहित किया जाता है।

6.6.5.5 सोडियम हाइड्रॉक्साइड का घोल (NaOH) = 1 mol/dm 3 की मोलर सांद्रता के साथ GOST 25794.1 के अनुसार तैयार किया जाता है।

समाधान को 1 महीने के लिए (20 ± 2) *C के तापमान पर संग्रहित किया जाता है।

6.8.5.6 मोलर सांद्रता c (NaOH) = 0.1 mol/dm 3 का सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल GOST 25794.1 के अनुसार तैयार किया जाता है।

समाधान को 1 महीने के लिए (20 ± 2) *C के तापमान पर संग्रहित किया जाता है।

6.8.5J सोडियम नाइट्राइट का घोल (NaN0 2) = 0.5 mol/dm 3 की मोलर सांद्रता के साथ GOST 25794.1 के अनुसार तैयार किया जाता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.8.5.8 2-नैफ्थोल-3,6-डिसल्फ़ोनिक एसिड डिसोडियम सॉल्ट (शेफ़र्स सॉल्ट) का घोल तैयार करना

15.2 ग्राम वजन वाले 2-नेफ्थोल-3,6-डिसल्फ़ोनिक एसिड (शेफ़र का नमक) का डिसोडियम नमक 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, जिसे आसुत जल के 300 सेमी 3 में भंग कर दिया जाता है, मात्रा को समायोजित किया जाता है आसुत जल और मिश्रित के साथ चिह्नित करें।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.8.5.9 एनिलिन विलयन की तैयारी

0.1000 ग्राम वजन वाले अनिलिन को 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 6.8.5.2 के अनुसार तैयार हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 30 सेमी 3 को जोड़ा जाता है। आसुत जल के साथ निशान तक पतला करें और अच्छी तरह मिलाएं (समाधान ए)।

समाधान ए के 10 सेमी 3 को 100 सेमी 3 की क्षमता वाले ग्राउंड स्टॉपर के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है। फ्लास्क में घोल के आयतन को आसुत जल से निशान पर लाएँ, फ्लास्क को बंद करें और अच्छी तरह मिलाएँ (समाधान 5)। विलयन B के 1 सेमी 3 में 0.0001 ग्राम एनिलिन है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.8.5.10 250 सेमी 3 की क्षमता वाले फ्लास्क में 6.8.5.8 के अनुसार 2-कैप्थॉल-3.6-डिसल्फ़ोनिक एसिड डिसोडियम सॉल्ट (शेफ़र्स सॉल्ट) के घोल का 10 सेमी 3 डालें। 6.8.5.4 के अनुसार 100 मिली सोडियम कार्बोनेट घोल डालें और अच्छी तरह मिलाएँ (समाधान C)।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

6.8.5.11 संदर्भ समाधान तैयार करना

25 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, पी. 8.5.1 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 10 सेमी 3 जोड़ें। 6.8.5.4 के अनुसार सोडियम कार्बोनेट घोल का 10 सेमी 3 और 2-नैफ्थॉल-3.बी-डि-सल्फोनिक एसिड डिसोडियम सॉल्ट सॉल्यूशन (शेफ़र का नमक) नंबर 6.8.S.8 के 2 सेमी 3 जोड़ें। फ्लास्क में घोल के आयतन को आसुत जल से पतला करें और अच्छी तरह मिलाएँ।

6.8.6 अंशांकन वक्र बनाना

8 प्रत्येक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ, क्रमशः 6.8.5.ई के अनुसार समाधान बी के 5.10.1.5.20.25 सेमी 3 योगदान करते हैं। प्रत्येक फ्लास्क के आयतन को 6.8.5.1 के हाइड्रोक्लोरिक अम्ल के विलयन से पतला करें और अच्छी तरह मिलाएँ।

प्रत्येक फ्लास्क से, 10 सेमी 3 घोल लिया जाता है और 25 सेमी 3 की क्षमता वाले सूखे वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में जोड़ा जाता है, फ्लास्क को बर्फ के स्नान में रखा जाता है और 10 मिनट के लिए ठंडा किया जाता है। फिर, पोटेशियम ब्रोमाइड संख्या 6.8.5.3 के घोल का 1 सेमी 3 और सोडियम नाइट्रेट के घोल के 0.05 सेमी 3 को खंड 8.5.7 के अनुसार प्रत्येक फ्लास्क में मिलाया जाता है, जिसके बाद उन्हें मिलाया जाता है। युमिन के लिए फ्लास्क को बर्फ के स्नान में रखा जाता है। फिर प्रत्येक फ्लास्क में 6.8.5.10 के अनुसार 11 मिली घोल C डालें। फिर प्रत्येक कोब में आसुत जल, स्टॉपर के साथ मात्रा को निशान पर लाएं, अच्छी तरह मिलाएं और 15 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह पर रखें। जिसके बाद समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर 6.8.5.11 के अनुसार संदर्भ समाधान के खिलाफ 510 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है।

अंशांकन निर्भरता एब्सिस्सा अक्ष के साथ ग्रेडिंग समाधानों में एनिलिन (जी) की सामग्री को प्लॉट करके और कोर्डिनेट अक्ष के साथ मापा ऑप्टिकल घनत्व के संबंधित मूल्यों द्वारा बनाई गई है।

6.8.7 विश्लेषण करना

100 सेमी 3 की क्षमता वाले 8 ग्लास का विश्लेषण एज़ो डाई के 2.0000 ग्राम वजन। फिर 50 सेमी 3 आसुत जल डालें और पूरी तरह से घुलने तक कांच की छड़ से हिलाएं। विघटन को तेज करने के लिए, बीकर में घोल को पानी के स्नान में 90 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर गर्म करने की अनुमति है।

फिर घोल को (20 ± 1) *C के तापमान पर ठंडा किया जाता है। 50 सेमी 3 आसुत जल का उपयोग करके मात्रात्मक रूप से एक अलग फ़नल में स्थानांतरित करें, टोल्यूनि के 6.8.5.5.50 सेमी 3 में 5 सेमी 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें और (5 ± 1) मिनट के लिए जोर से हिलाएं।

चरण पृथक्करण के बाद, ऊपरी टोल्यूनि परत को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है और प्रक्रिया को दोहराया जाता है, टोल्यूनि के 50 सेमी 3 को अलग करने वाले फ़नल में शेष जलीय परत में जोड़ा जाता है। निचली जलीय परत को तब त्याग दिया जाता है और परिणामी टोल्यूनि के अर्क को एक अलग फ़नल में मिला दिया जाता है।

8 संयुक्त टोल्यूनि अर्क के साथ कीप को अलग करने, चरण 8.5.6 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 10 सेमी 3 जोड़ें और (5 ± 1) मिनट के लिए जोर से हिलाएं। चरण पृथक्करण के बाद, निचली परत को त्याग दिया जाता है। धोने की प्रक्रिया को तब तक दोहराएं जब तक कि एक अलग कीप में एक रंगहीन निचली परत प्राप्त न हो जाए।

फिर धुले हुए टोल्यूनि के अर्क के साथ पृथक्कारी कीप में 6.8.5.2 के अनुसार 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल डालें और (5 ± 1) मिनट के लिए जोर से हिलाएं। चरण पृथक्करण के बाद, निचली परत को 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। प्रक्रिया को दो बार और दोहराया जाता है।

जिसके बाद फ्लास्क में मात्रा को आसुत जल के साथ चिह्न के अनुसार समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है (समाधान डी)।

घोल E के 10 सेमी 3 को 25 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मिलाया जाता है, फ्लास्क को बर्फ के स्नान में रखा जाता है और 10 मिनट के लिए ठंडा किया जाता है। फिर 6.8.5.3 के अनुसार पोटेशियम ब्रोमाइड के घोल का 1 सेमी 3 और सोडियम नाइट्राइट के घोल के 0.05 सेमी 3 को 6.8.5 7 के अनुसार मिलाएं। फिर मिलाएं। फ्लास्क को युमिन के लिए बर्फ के स्नान में रखा गया था। फिर घोल सी माथा का 11 सेमी 3 डालें।8.5.10। आसुत जल, स्टॉपर के साथ मात्रा को निशान पर लाएं, अच्छी तरह मिलाएं और 15 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह पर रखें। संदर्भ समाधान संख्या 6.8.5.11 के विरुद्ध 510 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को मापें ।

अंशांकन निर्भरता के अनुसार एनिलिन की मात्रा पाई जाती है।

6.8.8 माप परिणामों का प्रसंस्करण और प्रस्तुतीकरण

लार्विक नॉनसल्फोनेटेड एरोमैटिक एमाइन X 3% का मास फ्रैक्शन। सूत्र के अनुसार गणना

एक्स 3 \u003d ^-100।< 5 »

जहां K अंशांकन वक्र से पाए जाने वाले प्राथमिक गैर-सल्फ़ोनेटेड सुगंधित अमाइन (एनिलिन) की मात्रा है, जी;

परिणाम को प्रतिशत में बदलने के लिए 100 गुणांक है: टी 6.8.7, जी के अनुसार एरोडी नमूने का द्रव्यमान है।

गणना चौथे दशमलव स्थान पर दर्ज परिणाम के साथ की जाती है।

6.8.9 माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

निर्धारणों के अंतिम परिणाम के लिए, दो समानांतर निर्धारणों का अंकगणितीय माध्य X^,%, लिया जाता है। यदि स्वीकृति की शर्तें पूरी होती हैं तो तीसरे दशमलव स्थान पर गोल किया जाता है: पी - 95% पर दोहराव की शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का पूर्ण मूल्य। दोहराव की सीमा r - 0.0010% से अधिक नहीं है।

P - 95% पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता शर्तों के तहत प्राप्त दो निर्धारणों के परिणामों के बीच अंतर का निरपेक्ष मान प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा R - 0.0020% से अधिक नहीं है।

ईथर द्वारा निकाले गए पदार्थों के निर्धारण के लिए विधि की पूर्ण त्रुटि की सीमाएं

पी = 95% पर 10.001%।

6.9 सुखाने पर नुकसान के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

6.9.1 विधि सार

यह विधि एज़ो रंगों को सुखाने के दौरान निरंतर वजन के नुकसान के थर्मोग्रैविमेट्रिक निर्धारण पर आधारित है।

6.9.2 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, कांच के बने पदार्थ, अभिकर्मक और सामग्री

मानक विचलन (आरएमएस) मान के साथ तराजू 0.3 मिलीग्राम से अधिक नहीं है। तथा

गैर-रैखिकता त्रुटि 10.6 मिलीग्राम।

GOST 28498 के अनुसार 0 * C से 200 ® C तक तापमान माप सीमा के साथ तरल ग्लास थर्मामीटर, C में विभाजन मान 1।

GOST 27752 के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक-मैकेनिकल घड़ी।

सुखाने कैबिनेट, 20 सी से 150 ®C तक निर्दिष्ट तापमान शासन का रखरखाव प्रदान करना। त्रुटि ± 2 * С।

कैल्शियम क्लोराइड के साथ GOST 25336 के अनुसार Desiccator 2-100, 2 घंटे के लिए (300 ± 50) ® C के तापमान पर पूर्व-कैलक्लाइंड।

GOST 25336 के अनुसार SV-19/9 (24/10) या SN-34/12 वजन के लिए कप।

GOST 450 के अनुसार कैल्शियम क्लोराइड।

6.9.3 नमूनाकरण - 6.1 के अनुसार।

6.9.4 विश्लेषण के लिए शर्तें - 6.3.4 के अनुसार।

6.9.5 विश्लेषण करना

ढक्कन के साथ एक खुला कांच का कप 135 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर गरम ओवन में रखा जाता है और 1 घंटे के लिए रखा जाता है। फिर कप को ढक्कन के साथ बंद कर दिया जाता है, एक desiccator में रखा जाता है, (20 ± 2) के तापमान पर ठंडा किया जाता है। * सी और तौला।

कांच को ढक्कन से सुखाना उसी स्थिति में लोर तक दोहराया जाता है। जब तक कि दो क्रमागत भारों के परिणामों के बीच का अंतर 0.0001 ग्राम से अधिक न हो।

फिर, एक नमूने का 2,000 ग्राम बीकर में जोड़ा जाता है, तौला जाता है, एक ओवन में ढक्कन के साथ खुला रखा जाता है और 135 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 4 घंटे के लिए सुखाया जाता है। फिर नमूने के साथ बीकर को एक ढक्कन के साथ बंद कर दिया जाता है, जिसे एक desiccator में रखा जाता है, जिसे (20 ± 2) *C के तापमान पर ठंडा किया जाता है और तौला जाता है।

नमूने के साथ बीकर को उन्हीं परिस्थितियों में सुखाना तब तक जारी रहता है। जब तक कि दो क्रमागत तोलों के परिणामों के बीच का अंतर 0.0001 ग्राम से अधिक न हो।

6.9.6 माप परिणामों का प्रसंस्करण और प्रस्तुतिकरण सुखाने के दौरान बड़े पैमाने पर नुकसान X 4। %. सूत्र के अनुसार गणना

वाई 4 ए 10क्यू | (बी)

जहाँ m सूखे कप का द्रव्यमान है, g

टी, - सुखाने से पहले नमूने के साथ कांच का द्रव्यमान, एन टी 2 - सुखाने के बाद नमूने के साथ कांच का वजन, जी;

100 - परिणाम को प्रतिशत में बदलने के लिए गुणांक।

गणना दूसरे दशमलव स्थान पर दर्ज परिणाम के साथ की जाती है।

अंतिम परिणाम पहले दशमलव स्थान पर दर्ज किया जाता है।

6.9.7 माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

अंकगणित माध्य X 4ce को निर्धारण के अंतिम परिणाम के रूप में लिया जाता है। %. सुखाने पर नुकसान के द्रव्यमान अंश के दो समानांतर निर्धारण, दोहराव की शर्तों के तहत प्राप्त किया जाता है, अगर स्वीकृति की शर्त पूरी होती है

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

जहां एक्स एनएम सुखाने के दौरान नुकसान का अधिकतम द्रव्यमान अंश है;

एक्स यिन - सुखाने के दौरान नुकसान का न्यूनतम द्रव्यमान अंश;

एक्स 4ut - सुखाने के दौरान नुकसान के द्रव्यमान अंश के दो समानांतर मापों का औसत मूल्य;

r दोहराव सीमा का मान है। %. तालिका 7 में दिया गया है।

विश्लेषण का परिणाम रूप में प्रस्तुत किया गया है

एक्स"

जहां X 4 दो निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य है, जो स्वीकार्य पाए गए थे। %;

5 - सापेक्ष माप त्रुटि की सीमा। %.

पुनरावर्तनीयता r और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता R की सीमा, साथ ही सुखाने के दौरान हानियों के द्रव्यमान अंश के मापन के लिए सटीकता कारक b तालिका 7 में प्रस्तुत किए गए हैं।

तालिका 7

6.10 विषाक्त तत्वों की सामग्री का निर्धारण:

आर्सेनिक - गोस्ट 26930 के अनुसार। गोस्ट आर 51766;

लीड - GOST 26932 के अनुसार। GOST 30178;

कैडमियम - GOST26933 के अनुसार, GOST 30178;

बुध - GOST 26927 के अनुसार।

7 परिवहन और भंडारण

7.1 एज़ो रंगों को परिवहन के संबंधित साधनों के लिए लागू माल के परिवहन के नियमों के अनुसार परिवहन के सभी साधनों द्वारा ढके हुए वाहनों में ले जाया जाता है।

7.2 एज़ो रंगों को निर्माता की पैकेजिंग में लकड़ी के रैक या पैलेट पर सूखे, गर्म गोदामों में (20 ± 5) * सी के तापमान पर और 60% से अधिक की सापेक्ष वायु आर्द्रता पर संग्रहीत नहीं किया जाता है।

7.3 मजबूत ऑक्सीकरण एजेंटों के साथ एज़ो रंगों के परिवहन और भंडारण की अनुमति नहीं है। एसिड, क्षार, विरंजन और मजबूत महक वाले रसायन।

7.4 एज़ो डाई की शेल्फ लाइफ निर्माता द्वारा निर्धारित की जाती है।

ग्रन्थसूची

(1) सीमा शुल्क संघ टीआर सीयू 029/2012 का तकनीकी विनियमन "खाद्य योजक, स्वाद और तकनीकी सहायता के लिए सुरक्षा आवश्यकताएं"

(2) सीमा शुल्क संघ टीआर टीएस 021/2011 का तकनीकी विनियमन "खाद्य सुरक्षा पर"

(3) सीमा शुल्क संघ टीआर सीयू 005/2011 का तकनीकी विनियमन "पैकेजिंग की सुरक्षा पर"

(4) सीमा शुल्क संघ टीआर सीयू 022/2011 का तकनीकी विनियमन "उनके लेबलिंग के संदर्भ में खाद्य उत्पाद"

यूडीसी 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

कीवर्ड: खाद्य योज्य, खाद्य एज़ो डाई, गुणवत्ता और सुरक्षा संकेतक, पैकेजिंग, लेबलिंग, स्वीकृति, परीक्षण के तरीके, परिवहन और भंडारण

संपादक ए.वी. पावलोव तकनीकी संपादक वीएन प्रुसकोवा प्रूफरीडर यूएम। पर्सिना कंप्यूटर थोपना / ओ-वी। दीनीना

सेट 09/22/2014 को सौंप दिया। 10/17/2014 को हस्ताक्षरित और मुहर लगी। प्रारूप 60 से 94^£ हेडसेट Ariap।

उएल. तंदूर पैराग्राफ 2.79. उच.-एड. पैराग्राफ 2.35. परिसंचरण 73 गूँज के लिए*. 4299.

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