GOST toidu lisaainete e300 spetsifikatsioonidele. Spetsifikatsioonid ja külalised kui kontroll toidu lisaainete kasutamise üle. Vesilahuse pH määramine

Venemaa tervishoiuministeeriumi sanitaar- ja epidemioloogiliste järelduste registrite statistika näitab, et tänapäeval areneb toidu lisaainete turg kiiresti, mida täiendatakse pidevalt uute imporditud ja kodumaiste lisanditega, mis võivad muuta tuntud toodete traditsioonilist maitset. Sellega seoses on probleem toidu lisaainete kasutamise seadusandliku reguleerimisega. See probleem ei ole uus. Inimkond on seda juba sajandeid lahendanud, parandades reguleerivat raamistikku. Kuid meie ajal, selliste teaduste nagu biotehnoloogia ja biokeemia arenguga, on see teravam kui kunagi varem.

2003. aastal võttis Venemaa kasutusele uue toidu lisaainete kasutamist reguleeriva dokumendi - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Toidu lisaainete kasutamise hügieeninõuded".

See puudutab lisaainete kasutamist kõigis toiduainetööstuse harudes, sealhulgas lihatööstuses.

Uue dokumendi kasutuselevõtuga ei ole meie riigis kasutamiseks lubatud E-indeksite arv muutunud ja on tänaseks veidi alla 400 (meie hinnangul ca 394, pärast E216 ja E217 kasutuskeelu kehtestamist tutvustati).

Lihatööstus jääb toidu lisaainete kasutamise osas üsna konservatiivseks. Meie tööstusharu 394 E-indeksist on kasutusse lubatud sadakond, aga seda siis, kui räägime lubatutest. Nagu praktika näitab, ei ületa lihatoodete tootmiseks enamkasutatavate toidu lisaainete arv, mis on tarbijale hästi teada pakendil märgistuse järgi, 20 E-indeksit.

Toidu lisaainete kasutamise eduka kontrolli üks olulisemaid aspekte on standardiseeritud meetodite olemasolu toidu lisaainete sisalduse määramiseks lihatoodetes. Aga kui palju selliseid standardeid on lihatööstuse jaoks välja töötatud? See nimekiri on väga lühike. Nitraatide, nitritite, glutamiinhappe, glükono-delta-laktooni, üldfosfori määramise meetodid (kaudne meetod fosfaatide sisseviimise kontrollimiseks). Samal real võib märkida tärklise (kuid ainult loodusliku) määramise meetodi ja koostise tuvastamise histoloogilise meetodi, mis võimaldab tuvastada ka polüsahhariidsete paksendajate, näiteks karrageenide olemasolu.

Tänapäeval on lihatööstuses lubatud kasutada mitmeid säilitusaineid (tabel 1, lisa 1) ja värvaineid (tabel 2, lisa 2), millele on kehtestatud nende sisalduse piirnorm lihatoodetes, kuid kontroll puudub. meetodid. Veelgi teravam on küsimus vajadusest töötada välja meetodid nende lisaainete sisalduse määramiseks, mis on keelatud, nagu näiteks amarantvärv (E123).

Väga sageli on viimasel ajal kuulnud lihatöötlemisettevõtete spetsialistide ettepanekuid lisada lihatoodete riiklikesse riiklikesse standarditesse erinevad toidu lisaained. Kuid vähesed neist arvavad, et töö näiteks värvaine (säilitusaine, emulgaatori) lisamiseks peaks algama selle määramise meetodi riikliku standardi väljatöötamisega.

Sama probleem (kuid suuremas ulatuses võimalike toidu lisaainete laiema loetelu tõttu) tekib üldiste tehniliste tingimuste ja eritehniliste eeskirjade vormis GOST-ide väljatöötamisel.

Millised on toidu lisaainete kasutamise põhiprintsiibid, mis on määratletud uues dokumendis SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Toidu lisaaineid peab toodetes olema koguses, mis on minimaalselt vajalik nõutava tehnoloogilise efekti saavutamiseks, kuid mitte üle nende sisalduse (jääksisalduse) maksimaalse lubatud taseme valmistootes.

2. Toidu lisaainete kasutamine ei tohi kahjustada toodete organoleptilisi omadusi ja/või vähendada nende toiteväärtust.

3. Tooraine või valmistoodangu riknemise ja halva kvaliteedi varjamiseks ei ole lubatud kasutada toidulisandeid.

4. Toidu lisaainete puhul, mis ei kujuta ohtu inimeste tervisele, kuid mille ülemäärane kogus võib põhjustada tooraine tehnilist riknemist, tuleks nende kasutuselevõtu maksimaalne tase määrata tehnoloogilise juhendiga.

Nendest aluspõhimõtetest lähtusid instituudi spetsialistid, kui nad töötasid välja esimese riikliku standardi - GOST R 52196-2003 "Keeduvorstitooted. Spetsifikatsioonid".

Millised toidu lisaained lisati standardisse nende hindamise ja valiku tulemusena, et need vastaksid ohutusstandarditele ja Venemaa lihaäri traditsioonidele?

Tänaseks näeb standard ette järgmiste toidu lisaainete kasutamise:

1. Värvifiksaator E250.

2. Maitse- ja aroomitugevdaja Е621.

3. Happesuse regulaatorid E325, E326, E500.

4. Antioksüdandid E300, E301.

5. Stabilisaatorid, emulgaatorid E450-E452.

Nagu näete, pole neid palju. Erilist tähelepanu väärib naatriumnitrit E250. Võib-olla oleme täna ainsaks riigiks maailmas, kus naatriumnitritit (väga mürgine aine) kasutatakse toiduettevõtetes puhtal kujul (lahustena). Siiski on selles valdkonnas viimasel ajal tehtud mõningaid edusamme: on olemas Venemaa tervishoiuministeeriumi korraldus SanPiN 2.3.1.1293-01 muudatuste ettevalmistamise kohta, mis keelavad puhaste nitritite kasutamise. Sellega seoses lisati soolasegud uude GOST R 52196-01 "Keeduvorstitooted" ja praegu (üleminekuperioodiks) on meie instituut välja töötanud "Tehnoloogilised juhised soolasegude ja naatriumnitriti kasutamiseks".

Mis puudutab keerulisi toidulisandeid, siis nende kasutamine ei tohiks muuta GOST-keeduvorstide traditsioonilist maitset ja need peaksid sisaldama ainult ülalnimetatud E-indekseid (näiteks värvifiksaator E250).

GOST-i nõuete täitmiseks, et toetada ja toetada meie ülesandeid riiklike standardite väljatöötamisel, eelkõige kodumaise tootja jaoks, töötas instituut välja dokumendi TU9199-675-00419779 "Vürtsikad segud keeduvorstid". Dokument sisaldab 38 nimetust komplekssegusid - lõhna- ja maitseaineid ja fosfaate sisaldavaid segusid. Kuid selle lisamine GOST R-i ei näe ette teiste komplekssete lisandite kasutamise keeldu. Spetsifikatsioonid on mõeldud kodumaistele koostisosade tootjatele, neid ostsid mitmed ettevõtted.

Kuna GOST-i tekst ja tehnoloogilise juhendi tekst näevad ette koostise, kvaliteedi ja ohutusega sarnaste imporditud lisandite, samuti kodumaistega sarnaste materjalide ja toorainete kasutamise, siis vastavalt põhimõtetele, mis on sätestatud SanPiN, nende kasutamine peaks põhinema ettenähtud viisil välja töötatud tehnoloogilistel juhistel. Seetõttu töötab instituut nüüd välja selliseid juhiseid, mis määravad kindlaks koostiselt sarnaste lisaainete kasutamise korra.

Tulles tagasi meetodite riiklike standardite väljatöötamise vajaduse juurde, tuleb rõhutada, et lisaainete kasutamist ei tohiks kunstlikult piirata. Tuleks taotleda ainult toidu lisaainete kasutamise hügieenieeskirjade järgimist ning tarbijale õiget teavet toote koostise kohta.

SanPiN 2.3.2.1293-03 väljatöötamise aluseks võetud EL direktiivid sisaldavad lihtsaid ja arusaadavaid põhimõtteid, mida peaksime ka üle võtma. Toidu lisaainet ei tohi kasutada, kui see tarbijat eksitab.

Tarbijate teavitamise nõuded vastavas GOST-is on sõnastatud üsna selgelt, kuid teabe sisu ei saa jääda muutumatuks: tarbija huvid nõuavad sisu pidevat kohandamist. Sellega seoses juhin tähelepanu näitele märgistamise (slaidi) kohta, mis vastab direktiividele, millele Euroopa Liit praegu liigub. Märgistus näitab mitte ainult toidu lisaainete kogust, vaid ka selle toote retseptis ette nähtud liha tooraine kogust. Samad direktiivid määravad kindlaks, kui palju võib side- ja rasvkude sisaldada toores liha. Selle tingimuse korral, kui arsenalis on kontrollimeetodid, selged nõuded toiduainete märgistamisele, ei tekita toidu lisaainete kasutamine tarbijas põhjendamatuid kahtlusi.

FÖDERAALNE TEHNILISE REGULEERIMISE JA METROLOOGIA AMET



RAHVUSLIK

STANDARD

VENE

FÖDERATSIOON

Toidulisandid

AZO VÄRVID

Tehnilised andmed

Ametlik väljaanne

Stand rtinform 2014


Eessõna

1 VÄLJATÖÖTAJA Venemaa Põllumajandusteaduste Akadeemia Riiklik Teadusasutus Ülevenemaaline Toidu maitsete, hapete ja värvainete uurimisinstituut (GNU VNIIPAKK Vene Põllumajandusakadeemia)

2 TUTVUSTAS Standardimise Tehniline Komitee TC 154 "Toidulisandid ja maitseained"

3 KINNITUD JA JÕUSTUTATUD Föderaalse Tehnilise Eeskirja ja Metroloogia Agentuuri 6. septembri 2013. aasta korraldusega nr 854-st

4 8 käesolev standard võtab arvesse Codex Alimentariuse komisjoni toidu lisaainete ühtse standardi CODEX STAN 192-1995 "Toidu lisaainete üldstandard" (punkt 3.4) nõudeid toidu lisaainete asovärvide E102 spetsifikatsioonide osas. E110. E122, E124. E129. E151. FAO/WHO toidu lisaainete ühisekspertide komitee E155 „Lisaainete toidu spetsifikatsiooni JECFA. maht 4"

5 8 ESIMEST KORDA TUTVUSTATUD

Selle standardi kohaldamise reeglid on kehtestatud GOST R 1.0-2012 (jaotis 8). Teave selle standardi muudatuste kohta avaldatakse iga-aastases (jooksva aasta 1. jaanuari seisuga) teabeindeksis "Riiklikud standardid" ning muudatuste ja muudatuste ametlik tekst - igakuises teabeindeksis "Riigistandardid". Käesoleva standardi läbivaatamise (asendamise) või tühistamise korral avaldatakse vastav teade igakuise teabeindeksi "Riiklikud standardid" järgmises numbris. Asjakohane teave, teatised ja tekstid postitatakse ka avalikku infosüsteemi - föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogia agentuuri ametlikule veebisaidile Internetis (gost.ru)

© Standartinform. 2014. aasta

Seda standardit ei saa täielikult ega osaliselt reprodutseerida, reprodutseerida ega levitada ametliku väljaandena ilma föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogia agentuuri loata.


VENEMAA FÖDERATSIOONI RIIKLIKU STANDARD

Toidu lisaained AZO DYES Tehnilised andmed Toidu lisaained. Aso värvid. Tehnilised andmed

Tutvustuse kuupäev - 2015-01-01

1 kasutusala

See standard kehtib toidu lisaainetele E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. mis on toidu asovärvid (edaspidi aeovärvid) ja on ette nähtud kasutamiseks toiduainetööstuses.

MÄRKUS Termin "aerovärvained" peegeldab selles standardis sisalduvate toidu lisaainete ühist tunnust, mis on seotud asorühma (N ■ N) olemasoluga nende struktuuris.

Aerovärvide kvaliteedinõuded on sätestatud punktides 3.1.3.3.1.4 ja 3.1.5. ohutusele - punktis 3.1.6. märgistamiseni - punktis 3.3.

2 Normatiivviited

Selle standardi artikkel 8 kasutab normatiivseid viiteid järgmistele standarditele:

GOST 6.579-2002 Riiklik süsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks. Nõuded pakendatud kauba kogusele mis tahes liiki pakendites nende valmistamisel, pakendamisel, müügil ja impordil

GOST 12.0.004-90 Tööohutusstandardite süsteem. Tööohutusalase koolituse korraldamine. Üldsätted

GOST 12.1.004-91 Tööohutusstandardite süsteem. Tuleohutus. Üldnõuded

GOST 12.1.005-88 Tööohutusstandardite süsteem. Üldised sanitaar- ja hügieeninõuded tööpiirkonna õhule

GOST 12.1.007-76 Tööohutusstandardite süsteem. Kahjulikud ained. Klassifikatsioon ja üldised ohutusnõuded

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Tööohutusstandardite süsteem. Ainete ja materjalide tule- ja plahvatusoht. Näitajate nomenklatuur ja nende määramise meetodid

GOST 12.2.007.0-75 Tööohutusstandardite süsteem. Elektritooted. Üldised ohutusnõuded

GOST 12.4.009-83 Tööohutusstandardite süsteem. Tuletõrjevahendid objektide kaitseks. Peamised tüübid. Majutus ja teenindus

GOST 12.4.011-69 Tööohutusstandardite süsteem. Töötajate kaitsevahendid. Üldnõuded ja klassifikatsioon

GOST 12.4.021-75 Tööohutusstandardite süsteem. Ventilatsioonisüsteemid. Üldnõuded

GOST 12.4.103-83 Tööohutusstandardite süsteem. Spetsiaalne kaitseriietus, isikukaitsevahendid jalgadele ja kätele. Klassifikatsioon

Ametlik väljaanne

GOST 61-75 reaktiivid. Äädikhape. Tehnilised andmed GOST 83-79 Reaktiivid. Naatriumkarbonaat. Tehnilised andmed GOST 450-77 Tehniline kaltsiumkloriid. Tehnilised andmed

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboriklaasi mõõtmine. Silindrid, keeduklaasid, kolvid, katseklaasid. Üldspetsifikatsioonid GOST 2603-79 Reaktiivid. Atsetoon. Tehnilised andmed GOST 3118-77 Reaktiivid. Vesinikkloriidhape. Tehnilised andmed GOST 3760-79 Reaktiivid. Ammoniaagi vesi. Tehnilised andmed GOST 4160-74 Reaktiivid. Kaaliumbromiid. Tehnilised andmed GOST 4197-74 Reaktiivid. Naatriumeotoksiid. Tehnilised andmed GOST 4198-75 Reaktiivid. Monoasendatud kaaliumfosfaat. Tehnilised andmed GOST 4201-79 Naatriumkarbonaathape. Tehnilised andmed GOST 4328-77 Reaktiivid Naatriumhüdroksiid. Tehnilised andmed

GOST 4517-87 Reaktiivid. Analüüsis kasutatavate abireaktiivide ja lahuste valmistamise meetodid

GOST 4919.2-77 Reaktiivid ja väga puhtad ained. Puhverlahuste valmistamise meetodid

GOST 5819-78 Reaktiivid. Aniliin. Tehnilised andmed GOST 6006-78 Reaktiivid. Butanool-1. Tehnilised andmed GOST 6016-77 Reaktiivid. Isobutüülalkohol. Tehnilised andmed GOST 6259-75 Reaktiivid. Glütserool. Tehnilised andmed GOST 6709-72 Destilleeritud vesi. Tehnilised andmed

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Torukujulised luminofoorlambid üldvalgustuseks GOST 10354-82 Polüetüleenkile. Tehnilised andmed

GOST 11773-76 Reaktiivid. Naatriumfosfaatdihüdraat. Spetsifikatsioonid GOST 12026-76 Labori filterpaber. Tehnilised andmed GOST 14192-96 Lasti märgistus

GOST 14919-83 Majapidamises kasutatavad elektripliidid, elektripliidid ja -ahjud. Üldised spetsifikatsioonid

GOST 14961-91 Linased ja linased keemiliste kiududega niidid. Tehnilised andmed GOST 15846-2002 Kaug-Põhja ja samaväärsetesse piirkondadesse tarnitavad tooted. Pakendamine, märgistamine, transport ja ladustamine

GOST 16922-71 Orgaanilised värvained, vaheained, tekstiili abiained. Katsemeetodid

GOST 17308-88 Nöörid. Tehnilised andmed

GOST 18300-87 Rektifitseeritud tehniline etüülalkohol. Tehnilised andmed GOST 19360-74 Kilevooderdised. Üldspetsifikatsioonid GOST 22280-76 Reaktiivid. Naatriumtsitraat 5,5-vesilahus. Tehnilised andmed GOST 22300-76 Reaktiivid. Etüül- ja butüüläädikhappe estrid. Tehnilised andmed

GOST 25336-82 Laboriklaasid ja -seadmed. Tüübid, põhiparameetrid ja mõõtmed

GOST 25794.1-83 Reaktiivid. Meetodid tiitritud lahuste valmistamiseks happe-aluse tiitrimiseks

GOST 26927-86 Toidu toorained ja tooted. Elavhõbeda määramise meetodid GOST 26930-86 Toidu toorained ja tooted. Arseeni määramise meetod GOST 26932-86 Tooraine ja toiduained. Plii määramise meetodid GOST 26933-86 Toidu toorained ja tooted. Kaadmiumi määramise meetodid GOST 27752-88 Elektroonilised-mehaanilised kvartsist laua-, seina- ja äratuskellad. Üldised spetsifikatsioonid

GOST 28365-88 Reaktiivid. Paberkromatograafia meetod

GOST 28498-90 Vedelklaasist termomeetrid. Üldised tehnilised nõuded. Katsemeetodid

GOST 29169-91 Laboriklaasid. Ühe märgiga pipetid GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboriklaasid. Pipetid lõpetasid. Osa 1. Üldnõuded

GOST 30090-93 Kotid ja kotiriie. Üldised spetsifikatsioonid

GOST 30178-96 Toidu toorained ja tooted. Aatomiabsorptsiooni meetod toksiliste elementide määramiseks

GOST R 12.1.019-2009 Tööohutusstandardite süsteem. Elektriohutus. Üldnõuded ja kaitseliikide nomenklatuur

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistilised meetodid. Alternatiivsel alusel valikulise kontrolli protseduurid. 1. osa. Järjestikuste partiide proovivõtuplaanid, mis põhinevad vastuvõetaval kvaliteeditasemel

GOST R 51766-2001 Toidu toorained ja tooted. Aatomabsorptsiooni meetod arseeni määramiseks

GOST R 53228-2008 Mitteautomaatse tegevuse kaalud. Osa 1. Metroloogilised ja tehnilised nõuded. Testid

GOST R 53361-2009 Paberist ja komposiitmaterjalidest kotid. Üldtehniline

GOST R 54463-2011 Papist ja kombineeritud materjalidest toiduainete konteinerid. Tehnilised andmed

Märkus - selle standardi kasutamisel on soovitatav kontrollida võrdlusstandardite kehtivust avalikus infosüsteemis - föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogiaameti ametlikul veebisaidil Internetis või vastavalt igal aastal avaldatavale teabeindeksile "Riiklikud standardid". *", mis ilmus jooksva aasta 1. jaanuari seisuga ja jooksva aasta igakuiselt avaldatava teabeindeksi "Riiklikud standardid" numbrite järgi. Kui kuupäevata võrdlusstandard on asendatud, on soovitatav kasutada selle standardi praegust versiooni, võttes arvesse kõiki üksikversiooni tehtud muudatusi. Kui viitestandard, millele dateeritud viide on antud, asendatakse, on soovitatav kasutada selle standardi versiooni ülaltoodud kinnitamise (vastuvõtmise) aastaga. Kui pärast käesoleva standardi kinnitamist tehakse viidatud standardis, millele on antud dateeritud viide, muudatus, mis mõjutab sätet, millele viidatakse, siis soovitatakse seda sätet rakendada seda muudatust arvesse võtmata. Kui viitestandard tühistatakse ilma asendamiseta, siis soovitatakse sätet, milles sellele viidatakse, rakendada selles osas, mis seda viidet ei mõjuta.

3 Tehnilised nõuded

3.1 Omadused

3.1.1 Asovärve toodetakse vastavalt käesoleva standardi nõuetele ja kasutatakse toiduainetes vastavalt ja.

3.1.2 Asovärvide nimetused, nimetused, keemilised nimetused, valemid ja molekulmassid on toodud tabelites 1 ja 2.

Tabel 1 – Värvainete tähistused ja nimetused

Nimi

ameeriklane

Värviindeks Euroopa toidu lisaainete kodifikatsioonis

Värvaine number rahvusvahelises numeratsioonisüsteemis on kirjutatud dobaon (*NS)

Värvaine number rahvusvahelises keemiliste ainete klassifikatsioonis (CAS nr.)

Värvimisvahend rahvusvahelises kataloogis

värvained Coloui indeks |CI Nt>

Asovärvi nime sünonüüm

Tartrasiin

(Tvptagshe)

Food Yellow 4 (Food Yellow4. FO&C Yellow Ns 5)

Päikeseloojangukollane FCF (Suneet Yellow FCF)

Toidukollane 3 (Food Yellow3. FO&C Yellow No. 6)

Aerorubiin

Toit punane 3 (Food Red 3). Carmuaein (Car-motsine)

Ponceau 4R (Ponceau 4R)

Toit punane 7 (Food Red 7). Cochineal Red (CocDIneal Red A)

Tabeli 1 lõpp

Nimi

aeohrasitsslp

Indeks "Toidu lisaainete Euroopa kodifitseerimise eest vastutav

Värvaine number rahvusvahelises toidu lisaainete numeratsioonisüsteemis (INS)

Värvaine number rahvusvahelises kemikaalide klassifikatsioonis (CAS N9)

Värvaine number rahvusvahelises kataloogis

Värviindeksi värvid (Cl N9)

Sünonüüm nimele a> o "rasitepa

Punane võluv AC (Allura Red AC)

Food Red 17 (Food Red 17. FO&C Red kuni 40)

Must briljantne PN (Brilliant Bleck BN)

Food Black 1 (Food Black 1. Black BN. Black PN)

Pruun HT (8rown HT)

Toidupruun 3 (Food Brown 3). Šokolaadipruun (Chocolate Brown HT)

Tabel 2 – asovärvide keemilised nimetused, valemid ja molekulmassid

Asovärvi nimi

keemiline nimetus

Molekulmass, a e. m

Tartrasiin £102 (Tartrazme)

Trinaatriumsool 5-hüdroksü-1-(4-sulfofenüül)-4-(4-sulfo-fenüülbiso)

Päikeseloojangukollane FCF 110 £

2-hüdroksü-1-(4-sulfonaftofenüülaso)naftaleen-6-sulfonaatdinvtriumisool

Ct»Ht©N2Na?OrSj

Asorubin E122 (Agogyne)

4-hüdroksü-3-(4-sulfo-1-naftüülveo> nafta-tvlüün-1-sulfoonsool)

Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)

2-hüdroksü-1-(4-sulfo-1-naftüülveo> nvf-tvlyn-b.v-disulfonaatdinaatriumsool

CjuH i iNjNasOtcSj

Punane võluv ACE129 (Allure Red AU)

2-hüdroksü-1-(2-mvtoksü-5-metnl-4-sulfo-fenüülbiso)naftaleen-6-sulfoon-dinaatriumsool

Briljantmust PN 151 £ (Brilliant Black BN)

4-atseetamido-5-hüdroksü-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenüüliso)-1-nvftüülaso)naftliin-1,7-disulfonaattetraannaatriumsool

SgaN i/NjNa40uS<

Pruun HT E155 (pruun HT)

4,4'-(2,4-dihüdroksü-5-hüdroksü-metüül-1,3-fenüleen-bisveo)-di-(nvftaleen-1-sulfoon) dinvtriumi sool

3.1.3 Organoleptiliste omaduste poolest peavad asovärvid vastama tabelis 3 toodud nõuetele.

Tabel 3 – asovärvide organoleptilised omadused

Tabeli 3 lõpp

Asoo jahutusvedeliku nimi

Indikaatori nimi

Välimus. aso värv

Asovärvi vesilahuse värvus

Aerorubiin E122 (AgogiRte)

Punane kuni maroonpunane pulber või graanulid

Ponceau 4R Е124 (Ponceau 4R)

Punane pulber või graanulid

(Allure Red AU)

Tumepunane pulber või graanulid

Must läikiv PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)

Must pulber või graanulid

must sinine

Pruun HT E155 (pruun

Punakaspruun pulber või graanulid

Pruun

3.1.4 Aerovärvide spektrofotomeetrilised omadused on toodud tabelis 4.

Tabel 4 – asovärvide spektrofotomeetrilised omadused

Asoo jahutusvedeliku nimi

Asovärvi spektrofotoonontermiline karakteristik

Lahusti

Nutame kaua.

vastab maksimaalsele poleerimisvõimele soetoloogile, mm

Spetsiifiline seemnevarude koefitsient. ^

Tartrasiin EI02

Destilleeritud vesi

Päikeseloojangukollane FCFE110

Puhverlahus pH-ga ■ 7

Asorubiin E122

Destilleeritud vesi

Ponceau 4R E124

destilleeritud aoda

Võluv punane AC E129

Puhverlahus pH-ga ■ 7

Must läikiv PN Е151

Destilleeritud vesi

Pruun HT E155

Puhverlahus pH-ga ■ 7

3.1.5 Füüsikalis-keemiliste parameetrite poolest peavad asovärvid vastama tabelis 5 toodud nõuetele.

Tabel 5 – asovärvide füüsikalised ja keemilised parameetrid

Indikaatori nimi

Indikaatori omadused

Peamise värvaine massiosa. %. vähemalt: Tartrvzine E102

Päikeseloojangukollane FCF Е110

Asorubiin E122

Ponceau 4R E124

Võluv punane AC E129

Must kõrgläikega PN E1S1

Pruun HT E1S5

Aine, mis ei lahustu vees. %. mitte rohkem

Eetriga ekstraheeritav aine. %. mitte rohkem

Tabeli 5 lõpp

Indikaatori nimi

Indikaatori omadused

Seotud värvained. %. mitte enam: Tartrezin E102

Asorubiin E122

Ponceau 4R E124

Võluv punane AC E129

Must läikiv PN Е151

Pruun HT E155

Kadu kuivatamisel 135'C juures. %. mitte rohkem. Tartresiin E102

Päikeseloojangukollane FCF E110

Asorubiin E122

Ponceau 4R E124

Võluv punane AC E129

Must läikiv PN Е151

Pruun HT E155

Sulfoonimata primaarsed aromaatsed amiinid mitteaniliini mõistes. %. mitte rohkem

3.2 Pakendamine

3.2.1 Aerovärvide pakend peab vastama punktides ja (2) sätestatud nõuetele.

3.2.2 Asovärvid pakitakse toidukottidesse, mis on valmistatud kotiriidest vastavalt standardile GOST 30090, NM- ja PM-klassi paberkottidesse vastavalt standardile GOST R 53361. Lainepapist karbid toiduainete jaoks vastavalt standardile GOST R 54463. Toidukaupade sees kotiriidest kotid, NM kaubamärgi paberkotid. lainepapist karbid, vooderdised tuleks sisestada vastavalt standardile GOST 19360 toiduainete polüetüleenist stabiliseerimata kilest klassi H paksusega vähemalt 0,08 mm vastavalt standardile GOST 10354.

Kottide tüübi ja suuruse, pakendatud asovärvide maksimaalse massi määrab tootja.

3.2.3 Polüetüleenkotid-vooderdised pärast nende täitmist keevitatakse või seotakse niisikiudude nööriga vastavalt standardile GOST 17308.

3.2.4 Kanga- ja paberkottide pealmised õmblused peavad olema masinaga õmmeldud linaste niitidega vastavalt GOST 14961 või muudele niididele, mis tagavad õmbluse mehaanilise tugevuse.

3.2.5 Lubatud on kasutada muid kehtestatud nõuetele vastavaid pakendeid ja pakkevahendeid. (2). ja valmistatud nõuetele vastavatest pakkematerjalidest.

3.2.6 Netokaalu negatiivne kõrvalekalle iga pakendiühiku nimimassist peab vastama GOST 8.579 nõuetele (tabelid A.1 ja A.2).

3.2.7 Kaug-Põhja ja samaväärsetesse piirkondadesse tarnitavad asovärvid on pakendatud vastavalt standardile GOST 15846.

3.3 Märgistus

3.3.1 Asovärvide märgistus peab vastama kehtestatud nõuetele

3.3.2 Transpordimärgistus peab vastama GOST 14192 kohaste käitlemismärkide rakendamisel kehtestatud nõuetele.

4 Ohutusnõuded

4.1 Vastavalt inimkehale avalduva mõju astmele klassifitseeritakse aerovärvid vastavalt standardile GOST 12.1.007 mõõdukalt ohtlikeks aineteks - kolmandasse ohuklassi.

4.2 Aerovärvid klassifitseeritakse GOST 12.1.044 järgi põlevateks materjalideks.

4.3 Aerovärvidega töötamisel on vaja kasutada kombinesooni, isikukaitsevahendeid vastavalt standardile GOST 12.4.011 ja järgida isikliku hügieeni reegleid.

4.4 Analüüside läbiviimisel on vaja järgida ohutusnõudeid keemiliste reaktiividega töötamisel vastavalt standarditele GOST 12.1.007 ja GOST 12.4.103.

4.5 Töötajate tööohutuse koolituse korraldamine - vastavalt standardile GOST 12.0.004.

4.6 Tootmisruumid, kus tehakse tööd asovärvidega, ja ruumid, kus tehakse tööd reaktiividega, peavad olema varustatud sissepuhke- ja väljatõmbeventilatsiooniga vastavalt standardile GOST 12.4.021.

4.7 Elektriohutus elektripaigaldistega töötamisel - vastavalt standarditele GOST 12.2.007.0 ja GOST R 12.1.019.

4.8 Laboriruum peab vastama tuleohutusnõuetele vastavalt standardile GOST 12.1.004 ja omama tulekustutusvahendeid vastavalt standardile GOST 12.4.009.

5 Vastuvõtmise reeglid

5.1 Asovärve võetakse vastu partiidena.

Partiiks loetakse ühe tehnoloogilise tsükliga, samas pakendis toodetud samanimeliste asovärvide arv, mis on ühe tootja poolt vastu võetud ühes dokumendis, millele on lisatud toote jälgitavust tagav saatedokumentatsioon.

5.2 Asovärvide vastavuse kontrollimiseks käesoleva standardi nõuetele viiakse läbi vastuvõtukatsed pakendi kvaliteedi, õige märgistuse, netomassi, organoleptiliste ja füüsikalis-keemiliste näitajate osas ning perioodilised ohutust tagavate indikaatorite testid.

5.3 Vastuvõtukatsete läbiviimisel kasutatakse üheastmelist proovivõtuplaani tavakontrolliga, erikontrolli tasemega S-4 ja vastuvõetava kvaliteeditasemega AQL. võrdne 6,5-ga. vastavalt standardile GOST R ISO 2859-1.

Pakendiühikute proovide võtmine toimub juhusliku valiku teel vastavalt tabelile 6.

Tabel 6

5.4 Pakendi kvaliteedikontroll ja märgistuse õigsus viiakse läbi kõikide proovis sisalduvate pakendiüksuste välise kontrolliga.

5.5 Asovärvide netokaalu kontroll igas proovis sisalduvas pakendiühikus toimub brutomassi ja sisust vabastatud pakendiühiku massi vahega. Lubatud negatiivsete kõrvalekallete piir asovärvide netokaalu nimimassist igas pakendiühikus - vastavalt punktile 3.2.6.

5.6 Asovärvide partiide aktsepteerimine netokaalu, pakendi kvaliteedi ja korrektsuse osas

pakendiühiku märgistused

5.6.1 Partii võetakse vastu, kui proovis olevate pakendiühikute arv ei vasta pakendikvaliteedi, õige märgistuse ja asovärvide netomassi nõuetele. väiksem või võrdne vastuvõtunumbriga (vt tabel 6).

5.6.2 Kui proovis olevate pakendiühikute arv ei vasta pakendi kvaliteedi, õige märgistuse ja asovärvide netomassi nõuetele. suurem või võrdne tagasilükkamise numbriga (vt tabel 6). kontroll viiakse läbi sama partii kaks korda suurema prooviga. Partii võetakse vastu, kui punkti 5.6.1 tingimused on täidetud.

Partii lükatakse tagasi, kui pakendikvaliteedi, korrektse märgistuse ja asovärvide netokaalu nõuetele mittevastavate pakendiühikute arv kahekordses proovisuuruses on tagasilükkamisnumbrist suurem või sellega võrdne.

5.7 Organoleptiliste ja füüsikalis-keemiliste asovärvide partii vastuvõtmine

näitajad

5.7.1 Aerovärvainete organoleptiliste ja füüsikalis-keemiliste parameetrite kontrollimiseks võetakse igast tabeli 6 nõuete kohaselt prooviks purunevast pakendiühikust hetkeproovi võtmine ja koguproov koostatakse punkti 6.1 kohaselt.

5.7.2 Kui vähemalt ühe organoleptilise või füüsikalis-keemilise näitaja puhul saadakse ebarahuldavad tulemused, tehakse selle indikaatori jaoks teine ​​kontroll sama partii kahekordse suurusega prooviga. Kordustesti tulemused on lõplikud ja kehtivad kogu partii kohta.

Kui korduskontrolli käigus saadakse ebarahuldavad tulemused, lükatakse partii tagasi.

5.7.3 Eraldi kontrollitakse kahjustatud pakendis olevate aerovärvide organoleptilisi ja füüsikalis-keemilisi omadusi. Kontrolli tulemused kehtivad ainult selles pakendis olevatele asovärvidele.

5.8 Ohutusnäitajate (arseeni, plii, elavhõbeda, kaadmiumi sisaldus) kontrollimise korra ja sageduse kehtestab tootja tootmiskontrolli programmis.

6 Kontrollimeetodid

6.1 Proovide võtmine

6.1.1 Koostada igas pakendiüksuses erinevatest kohtadest pärit aerovärvide üldproov. valitud vastavalt punktile 5.3, võtta kiirproovid proovivõtturi (sondi) abil, sukeldades selle vähemalt 3/4 sügavusest.

Kiirproovi mass ei tohi ületada 10 g.

Kiirproovi mass ja kiirproovide arv igast proovis sisalduvast pakendiüksusest peavad olema samad.

6.1.2 Kiirproovid asetatakse kuiva, puhtasse klaas- või plastnõusse ja segatakse põhjalikult.

6.1.3 Kui koguvalimi on vaja vähendada, võib kasutada kvartalimeetodit. Selleks valatakse koguproov puhtale lauale ja tasandatakse õhukese kihiga ruudu kujul. Seejärel valatakse see niimoodi kahelt vastasküljelt keskele kaldus ribidega puitlaudadega. harja moodustamiseks. Kogu proov rulli otstest valatakse ka keskele, tasandatakse uuesti ruudu kujul, mille kihi paksus on 1–1,5 cm, ja latt jagatakse diagonaalselt neljaks kolmnurgaks. Proovi kaks vastandlikku osa visatakse ära ja ülejäänud kaks ühendatakse. sega ja jaga uuesti neljaks kolmnurgaks. Jagamist korratakse nii mitu korda kui vaja. Kvartalimise protseduuri kestus peaks olema minimaalne.

6.1.4 Väikeste aerovärvide partiide laboriprooviks võib olla üldproov, tingimusel et kiirproovide kogumass ei tohi olla väiksem kui testimiseks nõutav kaal.

Valmistatud koguproov jagatakse kaheks võrdseks osaks, mis asetatakse puhtasse, kuiva, tihedalt suletud klaasist või polüetüleenist anumatesse.

Anum koos koguproovi esimese osaga saadetakse analüüsimiseks laborisse.

Anum koos proovi teise osaga suletakse, suletakse ja säilitatakse korduskontrolliks juhul, kui aerovärvide kvaliteedi ja ohutuse hindamisel tekib lahkarvamus.

6.1.5 Proovimahutid on märgistatud järgmise teabega:

asovärvi täisnimi ja selle E-number;

Tootja nimi ja asukoht;

Partii number;

Partii netokaal;

pakendiühikute arv partiis;

tootmiskuupäev;

proovide võtmise kuupäev;

Ladustamise tingimused:

Isikute perekonnanimed. kes selle proovi võttis;

Selle standardi tähistus.

6.2 Välimuse ja värvi määramine

6.2.1 Meetodi olemus

Meetod seisneb asovärvi värvuse visuaalses võrdlemises antud nimetusega värvaine kontrollproovi värviga.

Kontrollproovi jaoks võetakse selle nimega värviproov, mille näitajad * vastavad ^ B nõuetele:

6.3.5 Analüüsiks valmistumine

6.3.5.1 Puhverlahuse valmistamine lahuse pH-ga 7,0 ühikut. pH

Lahus 1. Vastavalt standardile GOST 4919.2 valmistatakse diasendatud naatriumfosfaadi lahus molaarse kontsentratsiooniga (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3.

Lahus 2. LOGOST 4919.2 abil valmistatakse kaaliumfosfaadi lahus üheasendatud molaarse kontsentratsiooniga c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3.

Puhverlahus lahuse pH-ga 7,0 ühikut. pH valmistatakse GOST 4919.2 järgi 100 cm 3 kolvis, lahjendades 32,0 cm 3 lahust 1 ja 18 cm 3 lahust 2 destilleeritud veega mahuni 100 cm 3 .

6.3.5.2 Asovärvi lahuste valmistamine

50 cm 3 mahutavusega klaasi kaalutakse 0,25 g kontroll-asovärvi ja tulemus registreeritakse neljanda kümnendkoha täpsusega. Seejärel lisage keeduklaasi 20 cm 3 destilleeritud vett või puhverlahust nr 6.3.5.1. vastavalt tabelile 4 ja segage klaaspulgaga kuni täieliku lahustumiseni. Lahustumise intensiivistamiseks on lubatud lahust kuumutada klaasis veevannis temperatuurini, mis ei ületa 90 °C. Seejärel jahutatakse lahus temperatuurini (20 ± 1) °C. kantakse kvantitatiivselt 250 cm 3 mahuga mõõtekolbi (jahvatatud korgiga), lahuse maht kolvis reguleeritakse sama lahustiga, kolb suletakse korgiga ja segatakse põhjalikult (lahus A).

Pipeteerida 10 cm 3 lahust A ja viia see 100 cm 3 mahuga mõõtekolbi (jahvatatud korgiga). Kolvis oleva lahuse maht viiakse sama lahustiga märgini, suletakse kolb korgiga ja segatakse hoolikalt (lahus B).

10 cm 3 lahust B võetakse pipetiga ja viiakse mõõtekolbi (jahvatatud korgiga), mille maht on 100 cm o.e. Kolvis oleva lahuse maht viiakse sama lahustiga märgini, suletakse kolb korgiga ja segatakse hoolikalt (lahus B).

6.3.5.3 Analüüsitud asovärvide lahused valmistatakse vastavalt punktile 6.3.5.2.

6.3.6 Analüüsi läbiviimine

Kontroll-asovärvi (lahus 8, nr 6.3.5.2) ja analüüsitud aeovärvi (lahus B vastavalt punktile 6.3.5.3) valmistatud lahused doseeritakse pipetiga spektrofotomeetri küvettidesse ja neeldumisspektrid registreeritakse. destilleeritud vee optiline tihedus lainepikkuste vahemikus 350–700 nm vastavalt spektrofotomeetri tööjuhistele.

Kontroll- ja analüüsitud asovärvide neeldumisspektrid peaksid olema identsed ning lainepikkus peaks vastama analüüsitud asovärvi maksimaalsele neeldumisele. peab vastama kontroll-asovärvi maksimaalsele valguse neeldumisele vastava lainepikkusele (vt tabel 4).

6.4 Aerovärvi põhivärvaine massiosa määramine

6.4.1 Meetodi olemus

Meetod põhineb asovärvi põhivärvaine massiosa määramisel, mõõtes selle lahuse värvuse intensiivsust spektrofotomeetrilise meetodiga lainepikkusel, mis vastab sellenimelise asovärvi maksimaalsele valguse neeldumisele vastavalt tabelile 4. .

6.4.2 Mõõteriistad, abiseadmed, reaktiivid ja materjalid

Analüüsiks peaksite kasutama mõõteriistu, abiseadmeid. reaktiivid ja materjalid vastavalt punktile 6.3.2.

6.4.3 Proovide võtmine – 1. samm.

6.4.4 Analüüsitingimused

Mõõtmise ettevalmistamisel ja läbiviimisel peavad olema täidetud järgmised tingimused:

Ümbritseva õhu temperatuur ......... 10 * C kuni 35 * C;

Suhteline õhuniiskus ............ 40% kuni 95%:

Võrgupinge ...................220*]" £ V:

Voolu sagedus võrgus ................... 49 kuni 51 Hz.

6.4.5 Analüüsi ettevalmistamine vastavalt punktile 6.3.5.

6.4.6 Analüüsi läbiviimine

Spektrofotomeetri küvett täidetakse punkti 6.3.5.3 kohaselt valmistatud analüüsitud asovärvi lahusega ja mõõdetakse optiline tihedus lainepikkusel, mis vastab maksimaalsele valguse neeldumisele lahusti optilise tiheduse suhtes (vt tabel 4).

Analüüsitava värvaine lahuse optiline tihedus peaks olema vahemikus 0,3 kuni 0,7 ühikut. umbes. l.

6.4.7 Mõõtmistulemuste töötlemine ja esitamine

Põhivärvaine massiosa analüüsitud aerovärvaines X %. arvutatakse valemi järgi


kus 4 on analüüsitud asovärvi lahuse optiline tihedus vastavalt punktile 3.5.3. mõõdetud tingimustes. näidatud tabelis 4;

V on Apo6.3.5.3 lahuse ruumala, cm e; V- 250cm;

V on lahuse B maht vastavalt punktile 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - lahuse A maht, mis on võetud lahuse B valmistamiseks vastavalt punktile 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - lahuse B maht vastavalt punktile 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i – punktis 6.3.5.3. lahuse valmistamiseks võetud lahuse B maht. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Valguse neeldumistegur vastavalt tabelile 4. on arvuliselt võrdne värvaine lahuse optilise tihedusega, värvaine massiosaga 1% (1 g / 100 cm 3) neelduva kihi paksusega 1 cm% - 1 - cm - 1; d on neelava kihi paksus, cm; d - 1 cm;

m - analüüsiks võetud analüüsitud asovärvi proovi mass, g, ei 6.3.5.3.

6.4.8 Mõõtmistulemuste täpsuse kontrollimine

Määramise lõpptulemuse saamiseks võetakse kahe paralleelse määramise aritmeetiline keskmine X ev, %. kui abikõlblikkuse tingimused on täidetud, ümardatakse esimese kümnendkohani; kahe määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus, mis saadi korratavuse tingimustes P juures – 95%. ei ületa korratavuse piiri r - 0,60%.

Reprodutseeritavuse tingimustes P * 95% saadud kahe määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus ei ületa reprodutseeritavuse piiri R - 1,20%.

Asovärvi massiosa määramise meetodi absoluutvea piirid on ±0,6% Р* 95% juures.

6.5 Vees lahustumatute ainete massiosa määramine

6.5.1 Proovide võtmine - vastavalt punktile 6.1.

6.5.2 Vees lahustumatute ainete massiosa määratakse vastavalt standardile GOST 16922 (vt 1.1), analüüsiks võetakse asovärvi proov kaaluga (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Eetriga ekstraheeritavate ainete massiosa määramine

6.6.1 Meetodi olemus

Meetod põhineb eetris lahustuvate ainete ekstraheerimisel, eetri destilleerimisel temperatuuril (55 ± 5) ® C ja kuivjäägi massi määramisel.

6.6.2 Mõõteriistad, abiseadmed, riistad, reaktiivid ja materjalid Kaalud, mille standardhälve (RMS) ei ületa 0,3 mg. ja koos

mittelineaarsuse viga i0,6 mg.

Termomeetri vedelklaas temperatuuri mõõtevahemikuga 0 ®С kuni 150 ®С. hinnajaotus 1 * C vastavalt standardile GOST 28498.

Elektrooniline-mehaaniline kell vastavalt standardile GOST 27752.

Elektripliit vastavalt standardile GOST 14919.

Kuivatuskapp tagab seadistatud temperatuurirežiimi hoidmise vahemikus 20 *С kuni 150 ®С veaga ±2 ®С.

Eksikaator 2-100 vastavalt standardile GOST 25336 kaltsiumkloriidiga, eelnevalt kaltsineeritud temperatuuril (300150) * C 2 tundi.

Soxhleti ekstraktor, mis koosneb düüsist NET-100 TS ekstraheerimiseks vastavalt standardile GOST 25336, külmikust ХШ-1-200-14/23ХС vastavalt GOST 25336 ja kolvist K-1-50-14/23 TS vastavalt standardile GOST 25336 vahetatavate poleeritud liigenditega.

Paigaldus lahusti destilleerimiseks, mis koosneb düüsist H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, külmikust KhPT-1-100-14/23 XC vastavalt GOST 25336. allonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 ja vastuvõtukolb K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 vahetatavate maandusliidetega.

Silinder 1-50*1 vastavalt standardile GOST 1770.

Filterpaber vastavalt standardile GOST 12026.

Glütseriini vann.

Dietüüleeter. kuivatatakse naatriumsulfaadi või kaltsiumkloriidiga.

Glütseriin vastavalt standardile GOST 6259.

6.6.3 Näidise valimine – 1. samm.

6.6.4 Analüüsi tingimused

Mõõtmise ettevalmistamisel ja läbiviimisel tuleb järgida järgmisi tingimusi:

Ümbritseva õhu temperatuur ......... 20°C kuni 25°C:

Suhteline õhuniiskus ............ 40% kuni 90%:

Pinge võrgus .............. 220 *] "* V;

Voolu sagedus võrgus ................... 49 kuni 51 Hz.

Ruum, kus tehakse tööd reaktiividega, peab olema varustatud sissepuhke- ja väljatõmbeventilatsiooniga*.

Kõik reaktiivide käsitsemine tuleks läbi viia tõmbekapis.

6.6.5 Analüüsiks valmistumine

6.6.5.1 Soxhleti ekstraktori ettevalmistamine

Soxhleti ekstraktori jaoks mõeldud kolbi kuivatatakse ahjus temperatuuril (120 ± 5) * C 2 tundi, seejärel jahutatakse eksikaatoris 40 minutit ja kaalutakse koos kaalumistulemuste täpsusega kolmanda kümnendkoha täpsusega. Kolvi kuivatamist jätkatakse kuni kuni kahe järjestikuse määramise tulemuste erinevus on väiksem kui 0,001.

Filtreerimispaber kaalutakse μg analüüsitud asovärviga, registreerides tulemuse kuni kolmanda kümnendkoha täpsusega. Seejärel keerake õhuplekiga filterpaber kasseti kujul kokku ja asetage kassett väljatõmbeotsikusse.

6.6.5.2 Eemaldaja ettevalmistamine

Pange lahusti destilleerimiseks kokku seade, ühendades otsik järjestikku külmikuga * com. ja külmik vastuvõtukolviga läbi allongi.

6.6.6 Analüüsi läbiviimine

Väljatõmbeotsik, millesse on asetatud õhuvärvi kassett. ühendada vastavalt p.6.5.1 valmistatud klambriga. Sellesse valatakse 40 cm 3 dietüüleetrit ja ekstraktsiooniotsik ühendatakse külmkapiga. Kolb asetatakse glütseroolivanni, mis on kuumutatud temperatuurini (55 ± 5) * C, mis tagab dietüüleetri ühtlase mõõduka keemise. Ekstraheeritakse 5 tundi, seejärel eraldatakse kolb ekstraheerimiseks düüsist, ühendatakse lahusti destilleerimise seadme düüsiga ja asetatakse temperatuurini (55 ± 5) kuumutatud glütseroolivanni. °C. Kolvi sisu aurutatakse kuivaks, seejärel kuivatatakse seda ahjus temperatuuril (100 ± 2) * C 1 tund, seejärel jahutatakse eksikaatoris 40 minutit ja kaalutakse, registreerides kaalumistulemuse neljas kümnendkoht. Kolvi kuivatamist jätkatakse kuni kuni kahe järjestikuse määramise tulemuste erinevus on väiksem kui 0,001 g.

6.6.7 Mõõtmistulemuste töötlemine ja esitamine

Eetriga ekstraheeritavate ainete massiosa X, %. arvutatakse valemi järgi

x=M! __M L i (3)

kus M on eetriga ekstraheeritud ainete kuiva jäägiga kolvi mass, g;

M 2 on tühja kolvi mass, g.

M on asovärvi proovi mass lo 6.6.5.1. G.

Arvutused tehakse nii, et tulemus registreeritakse kolmanda kümnendkoha täpsusega.

6.6.6 Mõõtmistulemuste täpsuse kontrollimine

Määramise lõpptulemuse saamiseks võetakse kahe paralleelse määramise aritmeetiline keskmine Xp,%. ümardatuna teise kümnendkohani. kui aktsepteerimistingimused on täidetud: kahe korratavuse tingimustes P-95% saadud määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus. ei ületa korratavuse piiri r = 0,020%

Kahe määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus, mis on saadud reprodutseeritavuse tingimustes P juures – 95%. ei ületa reprodutseeritavuse piiri R = 0,030%.

Eetriga ekstraheeritavate ainete määramise meetodi absoluutvea piirid J.O.02% juures P-95%.

6.7 Seotud värvainete massiosa määramine

6.7.1 Meetodi olemus

Meetod põhineb asovärvide peamiste ja kaasnevate värvainete eraldamisel paberil kromatograafiaga, saadud kromatograafiliste tsoonide ekstraheerimisel. põhi- ja kaasnevatele värvainetele vastavad ning ekstraktide optilise tiheduse määramine lainepikkustel, mis vastavad põhi- ja kaasnevate värvainete valguse neeldumismaksimumidele.

Eeldatakse, et põhi- ja kaasnevate värvainete valguse neeldumistegurid on võrdsed.

6.7.2 Mõõteriistad, abiseadmed, klaasnõud, reaktiivid ja materjalid

Skaalad standardhälbe (RMS) väärtusega. mitte üle 0,3 mg. ja koos

mittelineaarsuse viga i0,6 mg.

Vedelklaasist termomeeter temperatuuri mõõtmisvahemikuga 0 *С kuni 100 °С. hinnajaotus 1 ® C vastavalt standardile GOST 28498.

Spektrofotomeeter, mille mõõtmisvahemik on lainepikkuste vahemikus 350–700 nm. läbilaskvuse lubatud absoluutviga ei ületa 1%.

Kvartsküvetid imava kihi paksusega 1 cm.

Kattega kromatograafiline kamber.

Elektripliit vastavalt standardile GOST 14919.

Vannivesi.

Kuivatuskapp, mis hoiab etteantud temperatuurirežiimi 20 *C kuni 100 *C veaga ±2 *C.

Mikrosüstal mahuga 0,1 cm 3 jaotushinnaga kuni 0,002 cm 3.

GOST 29227 järgi gradueeritud pipetid mahuga 1,5,10 cm 3 esimesest täpsusklassist.

Jahvatatud korgiga mõõtkolvid mahutavusega 50 100 cm 3 esimesest täpsusklassist vastavalt standardile GOST 1770.

Tassid kaalumiseks SV-19/9 (24/10) või SN-34/12 vastavalt standardile GOST 25336.

Klaas V(N)-1-100 TC(TXC) vastavalt standardile GOST 25336.

Klaaspulk.

Kromatograafiline paber suurusega vähemalt 20 x 20 cm.

Labori filterpaber FOB-HI vastavalt standardile GOST 12026.

Asovärvid vastavalt punktile 3.1.

Destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709.

Ammoniaagivesi vastavalt standardile GOST 3760. h. d. a., lahus massikontsentratsiooniga 250 g / dm 3.

Atsetoon vastavalt standardile GOST 2603.

Äädikhape vastavalt GOST 61. x. h) liustikulahus 3% äädikhappe massiosaga; Valmistatud vastavalt standardile GOST 4517.

Naatriumtsitraat 5,5-vesilahus vastavalt GOST 22280. h.

Kõrgeima klassi rektifitseeritud tehniline etüülalkohol vastavalt standardile GOST 18300.

Butanool-1 vastavalt GOST 6006. analüütiline klass.

Isobutüülalkohol vastavalt standardile GOST 6016.

Naatriumkarbonaathape vastavalt standardile GOST 4201. analüütiline kvaliteet.

Prolüülalkohol. X. h.

Etüülatsetaat vastavalt standardile GOST 22300.

Happeline naatriumkarbonaat vastavalt standardile GOST 4201. analüütiline puhtus, lahus massikontsentratsiooniga 4,2 g/dm 3 .

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste ja tehniliste näitajate mõõtevahendeid ning reaktiive, mille kvaliteet ei ole ülaltoodust halvem ja tagab vajaliku määramistäpsuse.

6.7.3 Proovide võtmine – ees.1.

6.7.4 Analüüsi tingimused - lob.6.4.

6.7.5 Analüüsiks valmistumine

6.7.5.1 Eluendi ettevalmistamine Eluendi ettevalmistamine 1

6 cm 3 destilleeritud vett, 2 cm 3 etüülatsetaati ja 12 cm 3 prolüülfiltrit. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Eluendi valmistamine 2

50 cm 3 mahuga mõõtekolbi lisatakse pipetid, iga reagendi jaoks eraldi,

7 cm 3 isobutüülalkoholi, 7 cm 3 etüülalkoholi ja 7 cm 3 destilleeritud vett. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

Eluendi valmistamine 3

Tehke 50 cm 3 mahuga mõõtekolbi pipetid, iga reagendi jaoks eraldi. 12 cm 3 butüülalkohol. 4 cm 3 etüülalkoholi ja 6 cm 3 äädikhappe lahust massikontsentratsiooniga 3 g / dm 3. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

Eluendi valmistamine 4

Tehke 50 cm 3 mahuga mõõtekolbi pipetid, iga reagendi jaoks eraldi.

8 cm 3 prolilakast. 6 cm 3 etüülatsetaati ja 6 cm 3 destilleeritud vett. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

Eluendi valmistamine 5

50 cm 3 mahuga mõõtekolbi lisage iga reagendi jaoks eraldi pipetid, 8 cm 3 butüülalkoholi, 2 cm 3 jää-äädikhapet ja 10 cm 3 destilleeritud vett. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

Eluendi valmistamine 6

Tehke 50 cm 3 mahuga mõõtekolbi pipetid, iga reagendi jaoks eraldi. 10 cm 3 butüülalkohol. 2,25 cm 3 etüülalkoholi, 4,4 cm 3 destilleeritud vett ja 0,1 cm 3 ammoniaagi vesilahust. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.7.5.2 Ekstraktandi preparaat

Mõõtekolbi (jahvatatud korgiga) mahuga 50 cm 3 lisatakse pipetid, iga reagendi jaoks eraldi, 10 cm 3 atsetooni ja 10 cm 3 destilleeritud vett. Kolb suletakse klaaskorgiga ja segatakse hoolikalt.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.7.6 Asovärvi lahuste valmistamine

50 cm 3 mahuga klaasi kaaluge 0,5000 g kontroll-asovärvi vastavalt tabelile 5. Seejärel lisage 20 cm 3 destilleeritud vett ja segage klaaspulgaga kuni täieliku lahustumiseni. Lahustumise intensiivistamiseks on lubatud kuumutada lahust keeduklaasis veevannis temperatuurini, mis ei ületa 90 °C. Seejärel jahutatakse lahus temperatuurini (20 ± 1) °C, viiakse kvantitatiivselt 100 cm 3 mahuga (jahvatatud korgiga) mõõtekolbi, lahuse maht kolvis reguleeritakse märgini. destilleeritud veega, suletakse kolb korgiga ja segatakse põhjalikult.

Kontrollvärvi massiosa saadud lahuses C = 1%.

6.7.7 Analüüsitud asovärvide lahuste valmistamine

50 cm 3 mahutavusega keeduklaasi kaalutakse 0,5000 g analüüsitud asovärvi. Seejärel lisage 20 cm 3 destilleeritud vett ja segage klaaspulgaga kuni täieliku lahustumiseni. Lahustumise intensiivistamiseks on lubatud kuumutada lahust keeduklaasis veevannis temperatuurini, mis ei ületa 90 °C. Seejärel jahutatakse lahus temperatuurini (20 ± 1) *C. kantakse kvantitatiivselt üle 100 cm 3 mahuga mõõtekolbi (jahvatatud korgiga), viige kolvis oleva lahuse maht destilleeritud veega märgini, sulgege kolb korgiga ja segage hoolikalt. Analüüsitud värvaine massiosa saadud lahuses C l * 1%.

6.7.8 Kromatograafilise kambri ettevalmistamine - vastavalt standardile GOST 28365.

6.7.9 Kromatograafiapaberi ettevalmistamine

Kromatograafiline paber valmistatakse vastavalt standardile GOST 28365, kandes stardijoonele 0,1 cm 3 kontroll- ja analüüsitud asovärvi lahuste ribadena, mille vahekaugus on vähemalt 20 mm.

6.7.10 Analüüsi läbiviimine

Analüüs viiakse läbi vastavalt standardile GOST 28365, kasutades mis tahes eluenti. valmistatud vastavalt punktile 6.7.5.1. Elueerimine lõpetatakse, kui eluent jõuab stardijoonest 18 cm kaugusele. Elueerimise lõpus võetakse kromatogramm pintsettidega välja, kuivatatakse ahjus temperatuuril (55 ± 5) °C 15 minutit. jahutada ja välja lõigata kontroll-asovärvi põhivärvainele ja analüüsitava asovärvi kaasnevatele värvainetele vastavad värvilised tsoonid.

Samal ajal lõigatakse kromatograafiliselt paberilt välja värvimata tsoonid, mis on pindalalt võrdsed vastavate värviliste tsoonidega.

Kromatogrammist välja lõigatud tsoonid asetatakse nelja eraldi keeduklaasi mahuga 50 cm 3 . Esimeses klaasis - tsoonid, mis vastavad analüüsitavas aerovärvis sisalduvatele värvainetele (lahus 1). teises - kontrollvärvi peamisele värvainele vastav tsoon (lahus 2). kolmandas - värvimata tsoonis, mis on pindalalt võrdne analüüsitava asovärvi (lahus 3) kaasnevate värvainete tsoonidega, neljandas - värvimata tsoonis, mis on pindalalt võrdne analüüsitava asovärvi peamise värvaine tsooniga (lahendus 4). Seejärel lisatakse pipetiga igasse keeduklaasi 5 ml punkti 67.5.2 kohaselt valmistatud ekstraktanti ja loksutatakse 3 minutit. seejärel lisatakse pipetiga igasse klaasi 15 cm 3 naatriumvesinikkarbonaadi lahust, loksutatakse, saadud ekstraktid filtreeritakse läbi paberfiltrite kvartsküvettidesse.

Saadud filtraatide optilised tihedused määratakse maksimaalsele valguse neeldumisele vastaval lainepikkusel vastavalt tabelile 4. Kasutades võrdluslahustena vastavaid värvimata filtraate (lahus 1 lahuse 3 ja lahus 2 lahuse 4 suhtes).

6.7.11 Mõõtmistulemuste töötlemine ja esitamine

Kaasnevate värvainete massiosa analüüsitavas aerovärvis X 2 , %. arvutatakse valemi järgi

kus C on värvainete massiosa analüüsitud aerovärvis vastavalt punktile 6.4. %;

A c – analüüsitud aerovärviga seotud värvainete optiline tihedus vastavalt punktile 6.7.10 (lahus 1);

A a - kontroll-asovärvi põhivärvaine lahuse optiline tihedus vastavalt

6.7.10 (2. lahendus).

Arvutused tehakse nii, et tulemus registreeritakse teise kümnendkoha täpsusega.

6.7.12 Mõõtmistulemuste täpsuse kontrollimine

Määramise lõpptulemus võetakse kahe paralleelse määramise X 3 aritmeetilise keskmisena<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Reprodutseeritavuse tingimustes P = 95% saadud kahe määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus. ei ületa reprodutseeritavuse piiri R - 0,03%.

Kaasnevate värvainete massiosa määramise meetodi absoluutvea piirid analüüsitavas aerovärvis on 10,2%, kui P = 95%.

6.8 Sulfoonimata primaarsete aromaatsete amiinide massiosa määramine

6.8.1 Meetodi olemus

Meetod põhineb sulfoonimata primaarsete aromaatsete amiinide ekstraheerimisel aerovärvi leeliselisest lahusest tolueeniga, reekstraheerimisel tolueenist vesinikkloriidhappeks, järgneval diasoteerimisel naatriumnitritiga, kombineerimisel 2-naftool-6-sulfoonhappega, ja saadud värviliste ühendite optilise tiheduse spektrofotomeetriline mõõtmine.

6.8.2 Mõõteriistad, abiseadmed, klaasnõud, reaktiivid ja materjalid

Kaalud vastavalt standardile GOST R 53228. mis tagavad kaalumise täpsuse absoluutse lubatud vea piirides iO, 1 g.

Skaalad standardhälbe (RMS) väärtusega. mitte üle 0,3 mg. ja mittelineaarsuse viga ±0,6 mg.

Vedelklaasist termomeeter temperatuuri mõõtmisvahemikuga O *C kuni 100 *C. jaotuse hind 1 * C vastavalt GOST 28498-le.

Elektrooniline-mehaaniline kell vastavalt standardile GOST 27752.

Spektrofotomeeter, mille mõõtmisvahemik on lainepikkuste vahemikus 350–700 nm. läbilaskvuse lubatud absoluutviga ei ületa 1%.

Kvartsküvetid imava kihi paksusega 4 cm.

Elektripliit vastavalt standardile GOST 14919.

Vannivesi.

GOST 29227 järgi gradueeritud pipetid mahuga 0,5.1.10 cm 3 1. täpsusklassist.

Ühe märgiga pipetid vastavalt standardile GOST 29169 mahuga 5.10.15.20.25 cm 3 1. täpsusklassist.

Lehter VD-1-250 XC vastavalt standardile GOST 25336.

Kolb Kn-2-250-40 TLC vastavalt standardile GOST 25336.

Kolb Kn-1-100-18 TLC vastavalt standardile GOST 25336.

Jahvatatud korgiga mõõtkolvid mahutavusega 25 100 cm 3 1. täpsusklassist vastavalt standardile GOST 1770.

Klaas B (H> -1 -100 TC (TXC) vastavalt standardile GOST 25336.

Klaaspulk.

Destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709.

Vesinikkloriidhape vastavalt GOST 3118. x. h.

Kaaliumbromiid vastavalt standardile GOST 4160, x. h.

Naatriumkarbonaat vastavalt GOST 83. h.

Naatriumhüdroksiid vastavalt standardile GOST 4328. analüütiline puhastus.

Naatriumlämmastikhape vastavalt standardile GOST 4197, analüütiline.

Aniliin vastavalt standardile GOST 5819. analüütiline puhastus, keemistemperatuur 183 * C kuni 185 ® C.

2-naftool-3,6-disulfoonhappe dinaatriumsool (Schaefferi sool), analüütiline puhtus

Lubatud on kasutada muid mõõteriistu, mis on metroloogiliste ja tehniliste näitajate ning kvaliteedi poolest madalamad ja tagavad vajaliku määramistäpsuse.

6.8.3 Proovide võtmine - vastavalt punktile 6.1.

6.8.4 Analüüsi tingimused - vastavalt punktile 6.6.4.

6.8.5 Analüüsiks valmistumine

6.8.5.1 Vesinikkloriidhappe lahus molaarse kontsentratsiooniga (HC!) -1 mol / dm 3 valmistatakse vastavalt standardile GOST 25794.1.

6 8.5.2 Vesinikkloriidhappe lahus molaarse kontsentratsiooniga (HC!) = 3 mol / dm 3 valmistatakse vastavalt standardile GOST 25794.1 1000 cm 3 mahutavusega kolvis, lahjendades 270,0 cm 3 vesinikkloriidhapet Tihedus 1,174 g / cm 3 või 255,0 cm 3 vesinikkloriidhapet tihedusega 1,188 g / cm 3 destilleeritud veega mahuni 1000 cm 3.

Lahust hoitakse temperatuuril (20 ± 2) *C 1 kuu.

6.6.5.3 50% massiosaga kaaliumbromiidi lahuse valmistamine

10 g kaaluv kaaliumbromiid lahustatakse 10 cm 3 destilleeritud vees 100 cm 3 kolvis.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.6.5.4 Naatriumkarbonaadi lahuse valmistamine molaarse kontsentratsiooniga c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

106 g kaaluv naatriumkarbonaat pannakse 1000 cm 3 mahuga mõõtekolbi. lahustada 300 cm 3 destilleeritud vees, viia maht destilleeritud veega märgini ja segada.

Lahust hoitakse temperatuuril (20 ± 2) *C 1 kuu.

6.6.5.5 Naatriumhüdroksiidi lahus molaarse kontsentratsiooniga (NaOH) = 1 mol/dm 3 valmistatakse vastavalt standardile GOST 25794.1.

Lahust hoitakse temperatuuril (20 ± 2) *C 1 kuu.

6.8.5.6 Naatriumhüdroksiidi lahus molaarse kontsentratsiooniga c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 valmistatakse vastavalt standardile GOST 25794.1.

Lahust hoitakse temperatuuril (20 ± 2) *C 1 kuu.

6,8,5J Naatriumnitriti lahus molaarse kontsentratsiooniga (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 valmistatakse vastavalt standardile GOST 25794.1.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.8.5.8 2-naftool-3,6-disulfoonhappe dinaatriumsoola (Schefferi sool) lahuse valmistamine

15,2 g kaaluv 2-naftool-3,6-disulfoonhappe dinaatriumsool (Schefferi sool) asetatakse 1000 cm 3 mahutavusega mõõtekolbi, lahustatakse 300 cm 3 destilleeritud vees, maht reguleeritakse märgistada destilleeritud veega ja segada.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.8.5.9 Aniliinilahuse valmistamine

0,1000 g kaaluv aniliin pannakse 100 cm 3 mahuga mõõtekolbi, lisatakse 30 cm 3 punkti 6.8.5.2 kohaselt valmistatud vesinikkloriidhappe lahust. lahjendada destilleeritud veega märgini ja segada hoolikalt (lahus A).

10 cm 3 lahust A pannakse 100 cm 3 mahutavusega jahvatatud korgiga mõõtekolbi. Kolvis oleva lahuse maht viiakse destilleeritud veega märgini, kolb suletakse ja segatakse hoolikalt (lahus 5). 1 cm 3 lahust B sisaldab 0,0001 g aniliini.

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.8.5.10 Lisage 250 cm 3 mahutavusega kolbi 10 cm 3 2-kaftool-3,6-disulfoonhappe dinaatriumsoola (Schefferi sool) lahust vastavalt punktile 6.8.5.8. lisatakse 100 ml naatriumkarbonaadi lahust vastavalt punktile 6.8.5.4 ja segatakse hoolikalt (lahus C).

Lahust kasutatakse värskelt valmistatud.

6.8.5.11 Võrdluslahuse valmistamine

25 cm 3 mahuga mõõtekolbi lisatakse 10 cm 3 soolhappe lahust vastavalt punktile 8.5.1. lisada 10 cm 3 naatriumkarbonaadi lahust vastavalt punktile 6.8.5.4 ja 2 cm 3 2-naftool-3.b-disulfoonhappe dinaatriumsoola lahust (Schaefferi sool) nr 6.8.S.8. Kolvis oleva lahuse maht lahjendatakse destilleeritud veega märgini ja segatakse hoolikalt.

6.8.6 Kalibreerimiskõvera koostamine

8 iga 100 cm 3 mahutavusega mõõtekolb annab vastavalt 5.10.15.20.25 cm 3 lahust B vastavalt punktile 6.8.5.E. Iga kolvi maht lahjendatakse soolhappe lahusega punktis 6.8.5.1 märgini ja segatakse hoolikalt.

Igast kolvist võetakse 10 cm 3 lahust ja lisatakse kuivadesse mõõtekolbidesse mahuga 25 cm 3, kolvid asetatakse jäävanni ja jahutatakse 10 minutit. Seejärel lisatakse igasse kolbi 1 cm 3 kaaliumbromiidi lahust nr 6.8.5.3 ja 0,05 cm 3 naatriumnitraadi lahust vastavalt punktile 8.5.7, misjärel need segatakse. Kolbe hoitakse Yumini jaoks jäävannis. Seejärel lisatakse igasse kolbi 11 ml lahust C vastavalt punktile 6.8.5.10. Seejärel viige iga kobbe maht destilleeritud veega märgini, sulgege korgiga, segage hoolikalt ja asetage 15 minutiks pimedasse kohta. seejärel mõõdetakse lahuste optiline tihedus spektrofotomeetril lainepikkusel 510 nm võrdluslahuse suhtes vastavalt punktile 6.8.5.11.

Kalibreerimissõltuvus luuakse aniliini sisalduse (g) graafikul gradatsioonilahustes piki abstsisstellge ja mõõdetud optilise tiheduse vastavad väärtused piki ordinaattelge.

6.8.7 Analüüsi läbiviimine

8 klaasi mahuga 100 cm 3 kaalub 2,0000 g analüüsitud asovärvi. Seejärel lisage 50 cm 3 destilleeritud vett ja segage klaaspulgaga kuni täieliku lahustumiseni. Lahustumise intensiivistamiseks on lubatud kuumutada lahust keeduklaasis veevannis temperatuurini, mis ei ületa 90 °C.

Seejärel jahutatakse lahus temperatuurini (20 ± 1) *C. kantakse kvantitatiivselt üle jaotuslehtrisse, kasutades 50 cm 3 destilleeritud vett, lisatakse 5 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust 6.8.5.5.50 cm 3 tolueenis ja loksutatakse tugevalt (5 ± 1) minutit.

Pärast faaside eraldamist viiakse ülemine tolueenikiht 250 cm 3 mahuga kolbi ja protseduuri korratakse, lisades jaotuslehtrisse jäänud vesikihile 50 cm 3 tolueeni. Seejärel visatakse alumine vesikiht ära ja saadud tolueeniekstraktid ühendatakse jaotuslehtris.

8 jaotuslehtrit kombineeritud tolueeniekstraktiga, lisage 10 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust vastavalt punktile 8.5.6 ja loksutage tugevalt (5 ± 1) min. Pärast faaside eraldamist visatakse alumine kiht ära. Korrake pesemisprotseduuri, kuni jaotuslehtris saadakse värvitu alumine kiht.

Seejärel lisatakse pestud tolueeniekstraktiga jaotuslehtrisse 10 ml vesinikkloriidhappe lahust vastavalt punktile 6.8.5.2 ja loksutatakse tugevalt (5 ± 1) minutit. Pärast faaside eraldamist viiakse alumine kiht 100 cm 3 mõõtekolbi. Protseduuri korratakse veel kaks korda.

seejärel reguleeritakse kolvi maht destilleeritud veega märgini ja segatakse hoolikalt (lahus D).

10 cm 3 lahust E lisatakse 25 cm 3 mõõtekolbi, kolb asetatakse jäävanni ja jahutatakse 10 minutit. Seejärel lisatakse 1 cm 3 kaaliumbromiidi lahust vastavalt punktile 6.8.5.3 ja 0,05 cm 3 naatriumnitriti lahust vastavalt punktile 6.8.5 7. seejärel segatakse. Kolbi hoiti Yumini jaoks jäävannis. Seejärel lisatakse 11 cm 3 lahust C otsmik.8.5.10. viige maht destilleeritud veega märgini, sulgege korgiga, segage hoolikalt ja asetage 15 minutiks pimedasse kohta. Mõõdetakse lahuse optiline tihedus spektrofotomeetril lainepikkusel 510 nm võrdluslahuse nr 6.8.5.11 suhtes.

Vastavalt kalibreerimissõltuvusele leitakse aniliini kogus.

6.8.8 Mõõtmistulemuste töötlemine ja esitamine

Läände sulfoonimata aromaatsete amiinide massiosa X 3 %. arvutatakse valemi järgi

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

kus K on kalibreerimiskõveralt leitud primaarsete sulfoonimata aromaatsete amiinide (aniliini) kogus, g;

100 on koefitsient tulemuse teisendamiseks protsentideks: t on aerovärvi proovi mass vastavalt punktile 6.8.7, g.

Arvutused tehakse nii, et tulemus registreeritakse neljanda kümnendkoha täpsusega.

6.8.9 Mõõtmistulemuste täpsuse kontrollimine

Määramise lõpptulemuse saamiseks võetakse kahe paralleelse määramise aritmeetiline keskmine X^, %. ümardatuna kolmanda kümnendkohani, kui aktsepteerimistingimused on täidetud: kahe korratavuse tingimustes saadud määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus P - 95%. ei ületa korratavuse piiri r - 0,0010%.

Reprodutseeritavuse tingimustes P - 95% saadud kahe määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus ei ületa reprodutseeritavuse piiri R - 0,0020%.

Eetriga ekstraheeritud ainete määramise meetodi absoluutvea piirid

10,001% P = 95% juures.

6.9 Kuivatamisel tekkiva kao massiosa määramine

6.9.1 Meetodi olemus

Meetod põhineb asovärvide konstantse massini kuivatamisel tekkivate kadude termogravimeetrilisel määramisel.

6.9.2 Mõõteriistad, abiseadmed, klaasnõud, reaktiivid ja materjalid

Kaalud, mille standardhälbe (RMS) väärtus ei ületa 0,3 mg. ja

mittelineaarsuse viga 10,6 mg.

Vedelklaasist termomeeter temperatuuri mõõtmisvahemikuga 0 * C kuni 200 ® C, jaotuse väärtus 1 C vastavalt standardile GOST 28498.

Elektrooniline-mehaaniline kell vastavalt standardile GOST 27752.

Kuivatuskapp, mis tagab etteantud temperatuurirežiimi hoidmise vahemikus 20 C kuni 150 ®C. viga ±2 *С.

Eksikaator 2-100 vastavalt standardile GOST 25336 kaltsiumkloriidiga, eelkaltsineeritud temperatuuril (300 ± 50) ® C 2 tundi.

Tassid kaalumiseks SV-19/9 (24/10) või SN-34/12 vastavalt standardile GOST 25336.

Kaltsiumkloriid vastavalt standardile GOST 450.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste ja tehniliste näitajate mõõtevahendeid ning reaktiive, mille kvaliteet ei ole ülaltoodust halvem ja tagab vajaliku määramistäpsuse.

6.9.3 Proovide võtmine - vastavalt punktile 6.1.

6.9.4 Analüüsi tingimused - vastavalt punktile 6.3.4.

6.9.5 Analüüsi läbiviimine

Avatud kaanega klaastops asetatakse temperatuurini 135 °C kuumutatud ahju ja hoitakse 1 tund Seejärel suletakse tass kaanega, asetatakse eksikaatorisse, jahutatakse temperatuurini (20 ± 2) * C ja kaaluti.

Klaasi kaanega kuivatamist korratakse samadel tingimustel kuni lor. kuni kahe järjestikuse kaalumise tulemuste erinevus ei ületa 0,0001 g.

Seejärel lisatakse keeduklaasi 2000 g proovi, kaalutakse, pannakse koos kaanega lahtiselt ahju ja kuivatatakse 4 tundi temperatuuril 135°C. Seejärel suletakse prooviga keeduklaas kaanega, asetatakse eksikaatorisse, jahutatakse temperatuurini (20 ± 2) *C ja kaalutakse.

Keeduklaasi kuivatamist prooviga samadel tingimustel jätkatakse kuni selle ajani. kuni kahe järjestikuse kaalumise tulemuste erinevus ei ületa 0,0001 g.

6.9.6 Mõõtmistulemuste töötlemine ja esitamine Kuivatamisel tekkivate kadude massiosa X 4 . %. arvutatakse valemi järgi

Y 4 a 10Q | (b)

kus m on kuiva tassi mass, g

t, - klaasi mass koos prooviga enne kuivatamist, n t 2 - klaasi mass koos prooviga pärast kuivatamist, g;

100 - koefitsient tulemuse teisendamiseks protsendiks.

arvutused tehakse nii, et tulemus registreeritakse teise kümnendkoha täpsusega.

Lõpptulemus registreeritakse esimese kümnendkoha täpsusega.

6.9.7 Mõõtmistulemuste täpsuse kontrollimine

Määramise lõpptulemuseks loetakse aritmeetiline keskmine X 4ce. %. kaks paralleelset kuivatuskao massiosa määramist, mis on saadud korratavuse tingimustes, kui aktsepteerimise tingimus on täidetud

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

kus X nms on kuivatamise ajal tekkivate kadude maksimaalne massiosa;

X yin - kuivatamise ajal tekkivate kadude minimaalne massiosa;

X 4ut - kuivatamise ajal tekkivate kadude massiosa kahe paralleelse mõõtmise keskmine väärtus;

r on korratavuse piiri väärtus. %. toodud tabelis 7.

Analüüsi tulemus esitatakse vormis

X"

kus X 4 on vastuvõetavateks tunnistatud kahe määramise tulemuste aritmeetiline keskmine. %;

5 - suhtelise mõõtmisvea piirid. %.

Korratavuse piir r ja reprodutseeritavus R, samuti kuivatamisel tekkivate kadude massiosa mõõtmise täpsustegur b on toodud tabelis 7.

Tabel 7

6.10 Toksiliste elementide sisalduse määramine:

Arseen - vastavalt GOST 26930. GOST R 51766;

Plii - vastavalt GOST 26932. GOST 30178;

Kaadmium - vastavalt GOST26933, GOST 30178;

Elavhõbe - vastavalt standardile GOST 26927.

7 Transport ja ladustamine

7.1 Asovärve veetakse kaetud sõidukites kõikide transpordiliikidega vastavalt vastavate transpordiliikide kohta kehtivatele kaubaveo reeglitele.

7.2 Asovärve hoitakse tootja pakendis kuivades köetavates ladudes puidust riiulitel või alustel temperatuuril (20 ± 5) * C ja suhtelise õhuniiskuse juures mitte üle 60%.

7.3 Asovärvide transportimine ja ladustamine koos tugevate oksüdeerivate ainetega ei ole lubatud. happed, leelised, pleegitus- ja tugevalõhnalised kemikaalid.

7.4 Asovärvide säilivusaja määrab tootja.

Bibliograafia

(1) Tolliliidu tehniline määrus TR CU 029/2012 "Toidu lisaainete, maitseainete ja tehnoloogiliste abiainete ohutusnõuded"

(2) Tolliliidu tehniline määrus TR TS 021/2011 "Toiduohutuse kohta"

(3) Tolliliidu tehniline määrus TR CU 005/2011 "Pakendite ohutuse kohta"

(4) Tolliliidu tehniline määrus TR CU 022/2011 "Toidukaubad nende märgistuse poolest"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Märksõnad: toidu lisaaine, toidu asovärv, kvaliteedi- ja ohutusnäitajad, pakendamine, märgistamine, vastuvõtmine, katsemeetodid, transport ja ladustamine

Toimetaja A.V. Pavlov Tehniline toimetaja VN Prusakova Korrektor UM. Pershina Arvuti pealesurumine /O-v. Deenina

Komplekti üle antud 22.09.2014. Allkirjastatud ja templiga kinnitatud 17.10.2014. Vorming 60 kuni 94^£ Peakomplekt Ariap.

Uel. ahju punkt 2.79. Uch.-toim. punkt 2.35. Tiraaž 73 kajab For*. 4299.

Väljaandja ja trükis FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru

Sarnased postitused