Как получить эфирное масло из растений: основные методы

Данный метод основан на испарении, и затем конденсации паров жидкости, и способности водяного пара увлекать эфирные масла. Для получения этим методом эфирного масла используются перегонные кубы или непрерывно действующие перегонные аппараты. Теоретическое обоснование процесса перегонки с водяным паром вытекает из закона Дальтона о парциальном давлении, согласно которому смесь жидкостей (взаимно не растворимых и химически друг на друга не действующих) закипает тогда, когда сумма упругостей их паров достигает атмосферного давления. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идёт непропорционально изменению упругости паров эфирного масла. Перегонка с водяным паром имеет преимущество перед обычной перегонкой в том, что она может быть избирательной, так как одни нерастворимые вещества перегоняются с паром, другие не перегоняются, некоторые же из веществ перегоняются настолько медленно, что представляется возможным провести четкое разделение их. Недостатком является то, что время от времени надо добавлять свежую воду. При длительных работах это представляет неудобство.

Метод механического выжимания

Выжимание используется в тех случаях, когда сырьё содержит большое количество эфирного масла, например плоды цитрусовых. Разновидностью механического способа является прессование. Его проводят на гидравлических прессах.

Метод настаивания или мацерации.

Применяют при переработке душистых цветков. Эфирное масло извлекают жиром или нейтральным маслом, нагретым до 60-70° С, на одном и том же жире настаивание новых порций цветков повторяют до 10-15 раз.

Метод экстрагирования .

Метод основан на использовании какого-либо легкокипящиего органического растворителя, извлекающего эфирное масло из сырья, например петролейный эфир, этанол и др. Затем раствор, содержащий извлечённое масло и душистые вещества, сливают с сырья и растворитель отгоняют. В остатке остаётся эфирное масло с примесью смол, восков. Этот продукт называют экстрактом.

Анфлерандж.

Этот метод используют для некоторых видов цветков: розы, жасмина и др., которые после сбора более или менее продолжительное время выделяют новые количества эфирного масла. Он основан на свойстве жирных масел и жиров поглощать эфирные масла. При этом методе лепестки цветков после сбора раскладывают на тонкий слой свиного или бычьего жира, распределённого на поверхности стекла с рамой. Цветки оставляют на 24-72 ч, затем заменяют новой партией свежих цветков. Когда жир максимально пропитается эфирным маслом, его промывают спиртом, чтобы душистые продукты стали растворимыми. Затем спирт выпаривают и получают готовый продукт.

Полученные разными способами эфирные масла не являются в точности той совокупностью веществ, которые выделяются растениями. Это связано с тем, что под действием, например горячего пара, некоторые составные части летучих компонентов могут изменяться, улетучиваться. Кроме того, исходный материал для получения эфирного масла может быть не только свежесрезанным, но в некоторых случаях и сушёным .

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

10.2. МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ

Вышеприведенные свойства душистых масел были использованы в различных методах получения из растений-эфироносов и последующей их очистки. Эфирные масла в большинстве случаев вырабатывают из свежего сырья (зеленая масса герани, цветки лаванды). Но некоторые масла получают из подвяленного (мята), высушенного (корни аира и ириса) или предварительно ферментированного (цветы розы, корни ириса, дубовый мох) сырья.

Существует множество различных способов получения эфирного масла. Некоторые из них применяются с незапамятных времен, другие - более современны и соответственно намного продуктивнее. Преимущество должно отдаваться щадящим способам, так как ароматные масла весьма «чувствительны» и легко улетучиваются. При неосторожном и неправильном обращении их качество заметно ухудшается, поэтому тщательное соблюдение технологии является необходимым условием при получении масел. Если эфирные масла содержатся в форме гликозидов, то в таком случае их необходимо освободить ферментативным расщеплением до свободного состояния, иначе его получить невозможно. Для этого используются ферменты, содержащиеся в самом растении. Сначала сырье измельчают и растирают с водой. Затем при температуре 5060ºС настаивают в течение нескольких часов: в это время идет распад гликозидов и образуются душистые вещества.

В зависимости от характера сырья и основных свойств масел для их извлечения применяют тот или иной способ, позволяющий получить наибольший выход и наилучшее качество.

1. Если эфирное масло находится в больших количествах в крупных вм е- стилищах (например, в околоплоднике цитрусовых), то используют метод прессования или выжимания, т.е. механический способ .

2. Если содержится сравнительно много душистого масла в сырье и масло термостабильное, то используют методы дистилляции , а именно:

а) метод перегонки с водой;б) метод перегонки с водяным паром;

в) метод перегонки с водяным паром при повышенном давлении;г) метод перегонки с водяным паром при пониженном давлении.

3. Если компоненты масла термолабильны и подвергаются деструкции, то используют методы экстрагирования . Различают:

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

а) экстракцию низкокипящими растворителями (этиловый эфир, метилен хлорид, петролейный эфир, ацетон и др.);

б) экстракцию сжиженными газами (пропан, бутан, углекислота); в) экстракцию жирами (мацерация цветочного сырья жирным маслом с

нагреванием и без него).

4. Для термолабильных масел также используют так называемый методы поглощения , которые можно разделить на:

– анфлераж - выделяющееся эфирное масло из свежесобранного сырья (преимущественно из цветков) поглощается твердыми высококачественными жирами;

– динамическая сорбция – поглощение масел сорбентами (активированный уголь, силикагель).

Конечные продукты, получающиеся при первых двух способах, называются эфирными маслами, при третьем – экстракционными эфирными маслами

и при четвертом – цветочными помадами.

Механический способ. Данным методом получают только душистые масла цитрусовых плодов (лимона, апельсина, мандарина, бергамота), где масла сосредоточены лишь в их корках в достаточно крупных вместилищах. До 1930 г. их получали путем прессования кожуры в губку. В настоящее время обычно кожуру удаляют, пропускают через зубчатые вальцы, смешивают с небольшим количеством воды, а затем подвергают прессованию на гидравлических прессах. Оставшееся (около 30 %) в кожуре эфирное масло извлекают далее перегонкой с водяным паром. При этом нельзя допускать нагревания продукта, так как при э том будут разрушены важные летучие соединения. Выход масел при этом способе (из 1000 плодов, г):

Метод дистилляции. Перегонка с водяным паром является наиболее распространенным способом получения эфирного масла. Этот метод используют, когда сырье содержит сравнительно много масла и когда температура перегонки (около 100 ° С) не отражается на качестве готового продукта. Способ перегонки достаточно прост, но применительно к каждому виду сырья требует подбора условий – температуры, давления, продолжительности процесса. Кро-

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

ме того, возможно дополнительное выделение масел из дистилляционных вод. При гидродистилляции источником водяного пара является вода, залитая в аппарат вместе с перерабатываемым материалом: эфирным маслом или эфи-

ромасличным сырьем. Но в большинстве случаев получения ароматных масел используют водяной пар, подаваемый в аппарат из парообразователя (так называемая пародистилляция).

Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350° С. Так, например, пинен кипит при 160° С, лимонен – при 177° С, гераниол – при 229° С, тимол – при 233° С. Однако все эти вещества в присутствии водяного пара перегоняются ниже 100° С.

Теоретические основы процесса перегонки с водяным паром вытекают из закона Дальтона о парциальных давлениях, согласно которому смесь жидкостей (взаимно нерастворимых и химически друг на друга не действующих) закипает тогда, когда сумма упругостей их паров достигает атмосферного давления.

По закону Дальтона общее давление смеси равно сумме парциальных давлений компонентов. В результате давление паров смеси достигает атмосферного давления еще до кипения воды. Так, например, смесь пихтового масла и воды при атмосферном давлении будет перегоняться при температуре 95,5° С (вместо 160° С для пинена – основного компонента пихтового масла).

Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных аппаратах непрерывного или периодического действия, перегонных аппаратах контейнерного типа и др.

Часто, чтобы избежать сцеживания сырья и разрушения составных частей масла (омыление сложных эфиров и др.), сырье помещают на перфорированные сетки, нижняя из которых находится выше уровня конденсата, и отгоняют с помощью острого пара. Дистиллят (смесь воды и эфирного масла) охлаждают в холодильнике и отделяют так называемое декантированное масло, а дистилляционные воды перегоняют повторно, обогревая глухим паром или подвергая дополнительной обработке активированным углем и летучими растворителями. При этом способе одновременно получают душистую воду.

На рис. 10.1 приведена схема перегонной установки периодического действия, которая состоит из куба 4, конденсатора 15 и приемника 19. Куб защищен паровой рубашкой 3, снабжен перфорированным змеевиком-барботером 6 для пуска острого пара; имеет спускной кран 7 и сверху закрывается крышкой 1 с

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

пароотводной трубкой 2, посредством которой он соединяется с конденсатором.

Рис. 10.1. Установка для получения эфирных масел методом перегонки с водяным паром

С помощью лебедки 13 поднимают крышку куба. В куб на ложное дно 5 и слой полотна 18 помещают растительное сырье, которое при необходимости замачивают водой. Крышку после этого опускают и герметично соединяют с корпусом с помощью болтов или прижимного устройства. Через вентиль 9 впускают пар 12 в паровую рубашку, а через вентиль 10 выпускают отработанный пар и конденсат, которые через конденсационный горшок 11 проходят в канализацию. После достаточного прогрева растительного сырья через вентиль 8 и барботер 6 в куб впускают острый пар, который равномерно проходит через растительную массу и увлекает за собой эфирное масло. Пары эфирного конденсата поступают в приемник. Охлажденная вода в конденсатор поступает снизу через вентиль 16, а отработанная вода выходит сверху через вентиль 17. После окончания перегонки перекрывают вентили 8 и 9, дают кубу остыть, сливают жидкость через кран 7, поднимают крышку и разгружают куб, опрокидывая его с помощью зубчатого механизма 14.

Приемником служат так называемые флорентийские склянки со сливными для воды трубами. Они устроены так, что если масло легче воды, то оно с о- бирается слоем сверху, а вода вытекает через сливную трубу, которая укрепляется в тубусе у днища склянки (рис. 10.2). Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки.

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

Рис.10.2. Флорентийские склянки:

1 – для эфирных масел легче воды, 2 – для эфирных масел тяжелее воды

В тех случаях, когда дистилляционные (погонные) воды, полученные после отделения масла, содержат в растворенном или эмульгированном состоянии много ценного эфирного масла (например, при получении розового масла), последнее выделяют из него с помощью когобации. Процесс когобации заключается в том, что дистилляционные воды вторично перегоняются, при этом с первыми порциями отгоняется большая часть удерживаемого масла.

Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет сильнее, не пропорционально изменению упругости паров эфирного масла.

При получении ароматного масла путем перегонки с паром можно использовать отдельные части растений (цветы, листья, семена, стебли, корни) как в сыром, так и высушенном виде. Лучше использовать высушенные листья, так как их легче измельчать и обеспечивать более полное извлечение. Длительность отгонки около 2 часов. Отгонка должна производиться не слишком быстро, так как часть пара используется непроизвольно, а масло при этом эмульгируется.

Выходы эфирных масел (в %) при перегонке с во дяным паром сильно колеблются в зависимости от содержания их в душистых частях растений:

Вследствие дешевизны и простоты аппаратуры данным способом полу-

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

чают большинство масел. Однако необходимо отметить существенные недостатки:

– относительно высокая температура перегонки для некоторых душистых веществ, входящих в данное эфирное масло, что вызывает иногда их разложение;

– растворимость некоторых ароматных веществ в воде при её конденсации из водяного пара, в связи с чем, эти душистые вещества отсутствуют в составе масла после его отстаивания;

– недостаточно высокая температура перегонки для некоторых труднолетучих душистых веществ, входящих в состав данного эфирного масла, в результате чего эти вещества не отгоняются из растительного сырья и, следовательно, отсутствуют в составе перегнанного масла;

– наличие в большинстве ароматных масел терпенов и сесквитерпенов, уменьшающих их растворимость в спирте, а в некоторых случаях их запах. Так, например, сесквитерпены имеют особенный, специфичный камфарный запах, который отличается от основного запаха эфирного масла, но часто гармонизирующий с ним.

Таким образом, получающиеся при перегонке с водяным паром масла не имеют такого натурального запаха как у эфирного масла непосредственно в растении. Так, например, до сих пор не удалось получить этим способом удовлетворительные масла из таких цветов как ландыш, жасмин, сирень и др. Последний недостаток может быть устранен так называемым методом обестерпенивания (дистилляция в вакууме или гидровакууме, гидродистилляция, обработка спиртом пониженной крепости).

При перегонке эфирных масел, терпены отгоняются первыми и поэтому могут быть легко отделены от составных частей, обуславливающих особенность запаха и перегоняющихся при более высокой температуре. Сесквитерпены чаще всего отгоняются последними. При дистилляции вместе с терпенами увлекается некоторое количество основного носителя запаха в зависимости от способа перегонки и фракции. Бестерпеновые масла характеризуются:

1) большей растворимостью в воде и спирте; 2) большей крепостью, то есть концентрацией основного запаха;

3) свойством тотчас давать прозрачные и остающиеся прозрачными спиртовые растворы.

Данные преимущества таких масел используют в парфюмерии. Так в

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

спирте могут полностью растворяться только бестерпеновые цитрусовые масла. При обозначении таких масел используют приставку Д (для духов). Однако очень часто в таком масле происходит некоторое изменение запаха, которое не соответствует по свежести и цельности натуральному маслу, содержащему терпены. Бестерпеновые масла не должны использоваться в медицине, так как заданное терапевтическое действие наблюдается лишь при использовании эфирных масел с максимально полным составом, т.е. содержать как можно больше активных компонентов.

Метод экстракции стали применять со второй половины ХIХ века. В отличии от предыдущих, данный метод требует более сложной аппаратуры. Также необходим хорошо очищенный растворитель.

Эфирные масла растворяются во многих органических растворителях. Это свойство используется в тех случаях, когда компоненты масла термолабильны и подвергаются деструкции при перегонке с водяным паром.

В качестве растворителей используют: этиловый спирт, бензол, хлороформ, метиловый спирт, ацетон, жидкий или газообразный бутан, углекислый газ. Но наиболее часто используют петролейный эфир (жидкий нефтепродукт, смесь легких углеводородов).

Используемая аппаратура весьма разнообразна. В основном, она состоит из экстрактора, отгонного куба с холодильником, в который поступает из экстрактора растворитель с маслом.

При экстракции сырьё заливают один или несколько раз растворителем, который после насыщения душистыми веществами сливают с сырья. Из слитой вытяжки, называемой мицеллой, удаляют растворитель под давлением, затем под вакуумом. Полученные эфирные масла называются экстракционными или «пахучими восками» (Essences concretes)и по своему запаху они стоят ближе к эфирным маслам, находящимся в растениях, чем масла, полученные методом паровой перегонки. В особенности это касается сырья с приятным запахом, которое при перегонке с водяным паром дает слишком мало масла (роза, нарцисс, фиалка, гвоздика).

Однако растворитель экстрагирует из растений не только ароматные масла, но и воски, парафины, камеди и жиры, поэтому первичные продукты экстракции имеют твердую консистенцию и не полностью растворяются в спирте. Такие масла называют конкретами .

Для освобождения от балластных веществ конкретных масел последние

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

экстрагируются еще раз этиловым спиртом, и после отгонки его и фильтрации с охлаждением получаются вторичные продукты экстракции, называющиеся абсолютными маслами илиабсолю . Абсолютные масла полностью растворяются в спирте; они лишены также терпенов и сесквитерпенов. При использовании в качестве экстрагента этилового спирта данную форму называютризиноидом . Такой вид экстракции используют при производстве эфирного масла из различных растений:

выход конкретных масел – от 0,08 (тубероза) до 0,98% (иланг-иланг); выход абсолютных масел – от 0,18 (тубероза) до 80% (иланг-иланг). Обычно эфирные масла, извлекаемые органическими растворителями, не

используют внутрь во избежание проявления аллергической реакции и ослабления иммунной системы вследствие того, что растворители высокотоксичны, а отделение их от эфирного масла бывает неполным. Для приема внутрь разрешены эфирные масла, извлекаемые этанолом, примесь других растворителей допускается в количестве не более 5 частей на миллион частей основного вещества.

К экстракционным способам получения душистых масел должна быть отнесена и мацерация жирами. Для этого сырье в тканевых мешочках погружают в емкость с жиром на 24 -48 ч при температуре 50-70° С. Эта операция повторяется 10-15 раз до получения запаха определенной силы. Используют обычно животные жиры – говяжий или свиной, а из растительных – оливковое масло. Иногда используют парафин с температурой плавления 60° С. Жиры и масла должны быть чистыми, без запаха и подготавливаться по специальной рецептуре. Далее масло извлекают спиртом (см. анфлераж).

В последнее время разработан и широко используется для извлечения эфирных масел криогенный метод с применением сжиженных под давлением газов.

Метод анфлеража (от франц. enfleurer – передавать цветочный аромат) – наиболее древний. Таким способом обычно перерабатывают жасмин, ландыш, туберозу (сырье с низким содержанием эфирных масел).

Метод основан на способности эфирных масел, выделяемых растениями (в основном из цветков), переходить в газовую фазу, а затем поглощаться жирами и сорбентами. Этот процесс проводится в специальных рамах-шасси (размером 5×50×50), герметично собираемых по 30-40 штук (одна на другую) в б а- тарею. В середине такой рамы находится стеклянная пластинка, на которую с

ЭФИРНЫЕ МАСЛА. БАЛЬЗАМЫ

обеих сторон наносится адсорбент. На адсорбент (активированный уголь или смесь свиного и говяжьего жира и др.) толщиной примерно 3-5 мм, расстилают цветы (без чашечек) толщиной до 3 мм, причем края пластинки на 4 см остаются непокрытыми. Для увеличения поверхности поглощения жира проводят шпателем бороздки. В течение 1-3 суток испаряющиеся эфирные масла поглощаются адсорбентом. Затем сырье убирают и на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию проводят многократно (до 30 раз) до полного насыщения адсорбента эфирным маслом. Поскольку в отработанном сырье еще содержится определенное количество эфирного масла (тяжелые фракции), то его дополнительно перерабатывают экстракцией. А жир, насыщенный эфирным маслом, далее соскабливают со стекла.

Данный продукт с достаточно высоким качеством запаха поступает на рынок под названием цветочная помада . Из цветочной помады душистое масло извлекают спиртом. Спиртовое извлечение вымораживают и фильтрацией из него удаляют выпавшие примеси. Затем спирт отгоняют в вакууме и получают чистое эфирное масло.

В настоящее время метод анфлеража используется редко. В первую очередь это связано с высокой ценой конечного продукта (например, из 1 тонны лепестков розы получают 700 г эфирного масла).

Метод динамической сорбции по своей сути является усовершенствованным методом анфлеража. Сырье (цветы, собранные рано утром) помещают в камеру на сетки. Затем камеру герметично закрывают и через нее продувают подогретый воздух, который, захватывая пары эфирных масел, проходит через активированный уголь или силикагель, где и проходит поглощение (сорбция) паров ароматного масла загруженных цветов. Экстрагированием сорбента (силикон или активированный уголь) выделяют эфирное масло, после чего из раствора отгоняют эфир и получают чистое эфирное масло, близкое к абсолютному маслу. Такой метод перспективен и получает все большее распространение.

Полученные различными методами сырые эфирные масла могут подвергаться различным технологическим переработкам. Для улучшения качества ароматного масла проводят его очистку, удаляя из него некоторые нежелательные соединения. Эта очистка проводится перегонкой масла при пониженном давлении и называется вакуум-ректификацией. В случае удаления моно- и/или сесквитерпеновых углеводородов такой процесс может называться «детерпенизацией». Иногда отгоняют легколетучие компоненты (жирные альдегиды,

Масла, выделенные из растений путем дистилляции, называются эфирными; полученные путем холодного отжима (обычно из плодов цитрусовых) - эссенции; методом экстракции (обычно из нежных лепестков цветов жасмина, розы, горького апельсина) - абсолюты.

Дистилляция (от лат. distillatio - "стекание каплями") - перегонка с водой или паром с последующим охлаждением и конденсацией пара в жидкость.

Это основной и, как утверждают специалисты, единственный метод извлечения эфирных масел из растений, с помощью которого можно получить вещества, полностью соответствующие определению "эфирное масло". Этим методом добывают 10% эфирных масел. (Вещества, извлекаемые из растений другими методами, называются эссенциями или абсолютами (из них потом выделяют эфирное масло)).

Методом дистилляции получали эфирные масла еще древние египтяне. Для этого нужное сырье - трава, лепестки цветов, корешки, смола - помещалось в огромный глиняный сосуд и заливалось водой, а горлышко сосуда обертывалось несколькими слоями льняной или хлопчатобумажной ткани. Сосуд оставляли "томиться" под действием прямых солнечных лучей, он, естественно, нагревался, и смесь начинала испаряться. При этом пар проходил через все слои ткани, и находящееся в нем эфирное масло в них задерживалось. Оставалось только время от времени эту ткань выжимать.

Позже метод дистилляции для извлечения эфирных масел из растений и смол стали использовать древние греки, римляне и персы. Арабы высоко ценили эфирные масла и благовония за их аромат и первыми стали широко использовать их в качестве... духов.

В настоящее время именно способ дистилляции (конечно, усовершенствованный) является основным в получении эфирных масел. Для этого некоторые растения подвергают обработке сразу же после их сбора, свеженькими, другие предварительно выдерживают в течение нескольких дней, подвяливают, третьи - полностью высушивают.

Подвергаемое дистилляции растительное сырье - корни, листья, плоды, цветки, веточки, побеги, хвойные лапки, мох, древесина, кора и смолы - погружают в воду, которую затем доводят до кипения и испарения (так называемая прямая дистилляция), или же помещают на расположенную над кипящей водой сетку, чтобы пар проходил через расположенное на ней сырье снизу вверх (дистилляция паром). Этот метод называют методом гидродиффузии (к слову сказать, его считают самым современным способом получения экстракта).

Пар разрушает растительные клетки - резервуары эссенции, при этом опорожняются уже известные нам нам "сумочки", "мешочки" и "канальцы", наполненные ароматной эссенцией, она высвобождается наружу, смешиваясь с водой (в первом случае) или паром (во втором).

А далее уже дело техники, точнее - перегонки. В процессе перегонки молекулы эфирного масла вместе с паром перемещаются по специальной отводной трубке, которая проходит через охлаждающий бак, конденсируются и сливаются в специальную емкость. Пар при этом преобразуется в водный дистиллят, а растительная эссенция - в эфирное масло. Но так как масла, как известно, в воде нерастворимы, то оно распределяется или на ее поверхности (если оно легче воды), или опускается на дно емкости (к тяжелым относятся эфирные масла пачули, сандала, гвоздичное). Остается только отделить эфирное масло от воды и тщательно его собрать.

Но и оставшаяся вода (водный дистиллят) тоже весьма ценный продукт: она насыщена ароматическим веществом, содержит целую гамму полезных компонентов, поэтому ее используют как туалетную воду. Например, натуральная лавандовая или розовая вода как раз представляют собой такой водный дистиллят.

Мацерация или настаивание - второй метод извлечения эфирного масла из растений. Он основан на способности эфирных масел растворяться в жирах и заключается в настаивании сырья с жиром или нейтральным маслом. Для этого сырье помещается в емкость, заливается теплым (60 -70°С) растительным маслом и настаивается. При этом эфирное масло переходит в раствор.

Метод фильтрации имеет сходство с паровой дистилляцией, но в этом случае пар через растительный материал, расположенный на решетке, проходит не снизу вверх, а сверху вниз. Пар разрушает клеточные мембраны и эфирные масла вместе с ним уходят в воду. Полученный водный дистиллят состоит из смеси конденсированного пара и эфирного масла. Далее - по той же схеме: жидкость охлаждается, и масло легко отделяется от воды.

Методом фильтрации извлекаются эфирные масла из жестких и древесных растительных материалов, например, из семян (аниса, укропа, фенхеля и пр.), измельченной коры, некоторых пород древесины. Этот метод сокращает время извлечения масла в 2-3 раза, что имеет очень важное значение: при таком недлительном контакте растения с паром получается более высококачественное масло.

Если сырье содержит большое количество эфироносного масла, например, кожура цитрусовых - лимона, бергамота, апельсина, грейпфрута, в этом случае его извлекают методом холодного отжима или прессования (выжимания).

Метод экстракции растворителями - извлечение эфирных масел из сырья различными веществами, в которых они растворяются. В этом случае ароматические вещества переходят сначала в растворитель, а потом уже извлекаются из него.

Растворителями могут выступать натуральные вещества (животный жир - очищенный свиной или говяжий или оливковое масло), либо синтетические - ацетон, этанол, гексан, непахнущий бензол, жидкие бутан и углекислота.

Метод экстракции был изобретен в далеком теперь 1830 году: тогда впервые таким путем был получен ментол из мятного масла и гераниол из цитронеллового. Он особенно хорош в случае, когда дистилляцией искажается тонкий аромат, и потому применяется для растений с особо нежными цветочными лепестками (розы, жасмина, цветков апельсина), а также некоторых видов смол, камеди, из которых невозможно получить эфирные масла методом паровой дистилляции.

Технология, применяемая для извлечения эфирного масла с помощью жира-растворителя, называется анфлёраж. Процесс анфлёража достаточно трудоемкий и дорогостоящий. Проходит он без нагревания. Стеклянные листы покрывают жиром-растворителем, сверху на него раскладывают лепестки свежесрезанных цветов. Жир активно впитывает в себя ароматные летучие эфирные масла из лепестков, а когда они увянут, их удаляют и добавляют свежие. И так несколько раз, пока жир-растворитель максимально не пропитается эфирным маслом. Весь процесс может длиться несколько дней (для жасмина, к примеру, целых три недели!), пока жировая основа не насытится и не перестанет поглощать эфирное масло. Затем такой благоухающий, насыщенный эфирным маслом жир (его называют "помадой") собирают, очищают от частей растений и соринок, промывают спиртом, чтобы растворить находящиеся в нем душистые продукты, а затем этот аромаспирт выпаривают. В результате получают душистый насыщенный экстракт под названием "абсолют". Он имеет вязкую, полутвердую либо твердую консистенцию, очень насыщенный аромат и выраженные лечебные свойства, поэтому используют его только в низких концентрациях. Из абсолюта выделяют чистое эфирное масло, имеющее высокую концентрацию всех компонентов и высочайшее качество.

Вместо стеклянных листов можно использовать деревянные рамы с натянутыми на них марлевыми полотнищами, пропитанными оливковым маслом. На них плотным слоем укладывают нежные лепестки цветов и ежедневно меняют их до тех пор, пока масло не насытится растительной эссенцией настолько, что больше не сможет ее впитывать. Теперь остается вымочить полотно с полученным продуктом в растворителе, выделив из него абсолют. 80% абсолютов (в частности, абсолюты розы и жасмина) извлекают именно методом экстракции, благодаря чему сохраняются даже самые тонкие и изысканные ароматы.

Учитывая длительность и дороговизну технологии анфлёража, в настоящее время с его помощью получают не более 10% всех абсолютов, и стоят они, как правило, дорого. Поэтому, чаще используют метод экстракции эфирных веществ с помощью легкокипящего летучего растворителя - уже упоминавшихся ацетона, этанола (натурального или синтетического), гексана, непахнущего бензола, жидкого бутана либо жидкой углекислоты. Для этого специальные перфорированные металлические корзины с растительным сырьем погружают в емкость с растворителем, который экстрагирует из него эфирное масло. При этом процесс экстракции повторяют неоднократно, сменяя отработанное сырье на свежее, до полного насыщения растворителя эфирным маслом. Затем растворитель отгоняют, а душистые вещества и воск при этом остаются на дне емкости.

Душистый продукт, получаемый методом экстракции из сухих растений, смол, бальзамов, корней, семян, мха, называется резиноидом (это готовый продукт для парфюмерии), из цветков - конкретом. Затем резиноид (конкрет) растворяют в спирте, чтобы удалить воск, а потом, выпарив спирт, получают уже конечный продукт - все тот же абсолют.

К сожалению, при извлечении эфирного масла методом экстракции с помощью синтетических растворителей в нем практически всегда остаются следы химиката-растворителя. Поэтому абсолют, полученный этим методом, менее чист, чем полученный при дистилляции. К тому же такие не совсем чистые абсолюты могут быть фальсифицированы!

Ольга Петращук, к. б. н., преподаватель международной школы MegaSPA

Ki Magazin #1/2010 г.

Ароматерапия - это не только искусство управления эмоциями и наука укрепления здоровья, это еще и знания о технологиях получения эфирных масел - и древних, и современных. От каких факторов зависит качество конечного продукта? Что необходимо помнить, чтобы правильно выбирать ароматические составы для тех или иных целей?

Эфиромасличная флора насчитывает более 2000 видов растений, из них в нашей стране произрастает около 1000, однако промышленное значение имеют всего 150…200 видов. Большинство эфирных масел получают из тропических или субтропических растений, и лишь немногие растения (кориандр, анис, мяту и др.) культивируют в более умеренных широтах (органическим способом или обычным). Особенно богаты маслами многочисленные виды семейства губоцветных (мята, лаванда, шалфей, базилик, пачули и др.), зонтичных (анис, фенхель, тмин, кориандр, ажгон и др.), розоцветных (роза эфирномасличная), гераниевых (герань розовая); амариллисовых (тубероза), миртовых (эвкалипт лимонный) и др.

В отличие от растительных масел эфирные масла представляют собой многокомпонентные смеси летучих органических соединений (ароматических, алициклических и алифатических карбонильных соединений, спиртов, кислот, эфиров и т. д.), вырабатываемых в особых клетках различных растений и обусловливающих их запах. Эфирные масла в свободном состоянии или в виде гликозидов содержатся в листьях, стеблях, корнях, семенах, плодах, коре и древесине. Содержание масел в растениях колеблется в широких пределах: так, в цветах розы их содержится 0,02…0,10%, а в почках гвоздики - 20…22%, но наибольшее количество накапливается в большинстве растений в период цветения и созревания семян. Называются масла, как правило, по видам растений, из которых их получают (розовое, гераниевое, лавандовое), реже - по главному компоненту (камфорное, эвгенольное, терпентинное). Сырье для выделения масел используют либо сырое (зеленая масса герани, цветы лаванды и др.), подвяленное (мята), высушенное (корни аира, ириса и др.), либо предварительно ферментированное (цветы розы, дубовой мох). В таких растениях, как горький миндаль, огурец, хрен или горчица, ароматические вещества содержатся в связанном виде; чтобы высвободить их, необходимо разрушить клеточную структуру этих растений.

Выделение эфирных масел из растений

В XI веке Авиценна описал метод получения эфирных масел путем перегонки, известный арабам с VIII-IX вв. До этого древние цивилизации многие сотни лет использовали экстракты пахучих цветов, трав и корней, настоянных в растительных маслах или в расплавленных твердых жирах (мацерация).

В наше время химиками используется богатый набор методов для извлечения эфирных масел из растений: в зависимости от формы, в которой находится эфирное масло (в свободном и/или связанном состоянии), применяются различные методы экстракции или используют сочетания различных способов. Свободная форма делает возможным извлекать эфирные масла перегонкой с паром, отдувкой воздухом, отжимом или экстракцией растворителями (летучими и нелетучими). Для извлечения связанных форм эфирных масел требуется их предварительное высвобождение с помощью ферментации (ферментативного гидролиза).

Ферментация заключается в выдерживании исходного сырья от нескольких часов до суток при температуре 50…60°С. Из-за распада гликозидов под действием собственных ферментов растения образуется значительное количество эфирных масел, которые можно извлечь различными методами. Разновидностью ферментации может быть длительное хранение (2-3 года) корней ириса в сухих условиях, после чего в них накапливаются необходимые ароматические компоненты. После проведения ферментации эфирные масла отгоняются как свободная форма. Гидролитические процессы также могут происходить и при паровой отгонке. В некоторых случаях перед паровой дистилляцией сырье выдерживают в солевых растворах с концентрацией 5…20%. При этом происходит высвобождение эфирного масла из клеток растений в результате так называемого осмотического шока, то есть разрушения клеток под действием соли.

Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром используется чаще всего тогда, когда эфирного масла в растении содержится достаточно много. Кроме того, в некоторых случаях только этот способ позволяет получить эфирные масла определенного качества, например содержащие азулены (ромашка, тысячелистник). Перегонка с паром осуществляется как путем перегонки смеси сырья и воды (гидродистилляция), так и непосредственным воздействием пара на сырье (паровая дистилляция).

Гидродистилляция. Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. Применяется достаточно редко, например, при получении розового масла. Используется в лабораторных условиях. В зависимости от давления гидродистилляцию проводят при нормальном давлении (наиболее часто) или в вакууме (вакуумная гидродистилляция - отгонка с паром при пониженном давлении). Есть предложения проводить гидродистилляцию при повышенном давлении до нескольких атмосфер, что существенно улучшает соотношение в дистилляте воды и отгоняющегося с ней вещества. Повышенная температура, необходимая для закипания воды, способствует более быстрой отгонке. Выделенное таким образом масло несколько отличается от масла, выделенного традиционным путем.

Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции, и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Затем пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки. Полученное в процессе дистилляции с паром масло называется дистилляционным.

Некоторые эфирные масла частично растворимы в воде и при дистилляции с паром часть их уносится в растворенном виде с дистилляционными водами. Наибольшей растворимостью обладают масла, содержащие фенолы и терпеновые спирты, меньшей - эфиры, и практически нерастворимы терпеновые углеводороды. При одновременном содержании хорошо растворимых и мало растворимых компонентов происходит вымывание из получаемого эфирного масла фенолов и терпеновых спиртов. При экономической и технологической необходимости эту часть эфирного масла можно выделить и использовать. Выделение из дистиллята растворимых компонентов эфирного масла называется когобацией. Обычно когобационное эфирное масло прибавляют к дистилляционному, чтобы увеличить общий выход. Однако такая технологическая операция требует большой осторожности, чтобы не испортить первичное масло.

В некоторых случаях малый выход масла позволяет получить из растения в процессе водяной перегонки только ароматическую воду. Тогда ее используют как туалетную. Воду, которая остается от процесса дистилляции, называют гидрозолем. Гидрозоли содержат большой спектр водорастворимых компонентов эфирных масел. Кроме карбоновых кислот в гидрозоли входит большое количество терпеновых и сесквитерпеновых спиртов, что дает возможность использовать их в качестве средств ухода за кожей (роза, ромашка, зверобой, мирт). Гидрозоли также являются замечательным источником ценных спиртов, не оказывающих раздражающего действия, свойственного терпеновым углеводородам. Однако в гидрозолях легко происходят химические изменения, а также изменения, связанные с активными действиями микроорганизмов. Чтобы сохранить состав гидрозолей, в них добавляются консерванты.

Ряд эфирных масел может быть получен только паровой дистилляцией (из некоторых видов ромашки и тысячелистника). Дело в том, что в связанной (нелетучей форме) в растении содержатся вещества, относящиеся к классу сесквитерпеновых лактонов. При распаде этих лактонов в результате гидролиза водяным паром образуется важный класс компонентов эфирных масел - азулены. Эти вещества окрашивают эфирные масла в глубокий синий и зеленый цвет и придают им особые физиологически активные свойства (противовоспалительное, противоожоговое).

Деструктивная дистилляция. Иногда для получения эфирного масла различные древесные материалы (береза, можжевельник) подвергают нагреванию в вакууме. При этом компоненты аромата улетучиваются, часть древесины разрушается, и образуется ряд фенольных соединений, которые придают полученному эфирному маслу запах «выделанной кожи». Такое эфирное масло обладает рядом целебных свойств, оно также применяется в парфюмерии при изготовлении духов для мужчин.

Особый, очень важный класс ароматических выделений растений составляют бальзамы. Их получают из смолистых выделений на коре некоторых кустарников и деревьев. Эти выделения образуются на месте повреждений на поверхности коры, естественных (вредителями) или искусственных (надрезы или ожоги). Выделяющаяся смола, поначалу жидкая, со временем твердеет и превращается в бальзамические смолы или бальзамы. В состав бальзамов входит некоторое количество летучих веществ (5…60%), составные части которых обладают запахом и обуславливают аромат бальзамов. Перегонкой бальзамов с водяным паром получают эфирные масла, которые представляют некоторую ценность для парфюмерии.

Экстракция летучими растворителями

Перегонка с паром многих очень важных ароматических растений (розы, жасмина, резеды, нарцисса, фиалки, гелиотропа, левкоя, гиацинта, сирени и др.) вообще не дает результата или приводит к получению масла, совершенно непригодного для использования. В этом случае применяется экстракция летучими органическими растворителями. В качестве растворителя чаще всего используют этиловый спирт и очищенный петролейный эфир. Другие растворители (хлороформ, этиловый эфир, бензол) сравнительно дороги, кроме того, их применение приводит к получению сильно окрашенных препаратов.

Процесс экстракции состоит из двух этапов: собственно извлечения компонентов из растительного сырья и удаления растворителя (часто при пониженном давлении). После освобождения от растворителя получается полужидкая или твердая масса темного цвета, которая называется «конкрет». В ней наряду с летучими ароматическими соединениями содержится очень много нелетучих компонентов (парафины, воск, эфиры высших жирных кислот и смолы). Эфирные масла, содержащиеся в конкрете (их 5…20%), чаще всего извлекают этиловым спиртом, при этом в раствор переходит 20…60% конкрета. Не растворившиеся вещества отфильтровывают при сильном охлаждении для отделения от восков, а спиртовой раствор обесцвечивают активированным углем и выпаривают в вакууме. При этом получают абсолютное масло (абсолю), которое чрезвычайно ценится в парфюмерии.

Для экстракции также применяют сжиженные газы (углекислый газ и фреоны). Они позволяют проводить процесс экстракции и получения конкрета значительно более эффективно, но для этого требуется большая подготовительная работа с сырьем, часто несовместимая с сохранением ее парфюмерного качества. В случае пряно-ароматического сырья использование CO 2 -экстракции наиболее перспективен: экстракты сохраняют яркий аромат, вкус и биологически ценные компоненты, присущие растениям (витамины группы Е, ди- и тритерпены). Они стерильны и обладают антиокислительными свойствами. Подобраны условия для выделения концентратов из свежих фруктов (яблок, груш, апельсинов), пряностей (черного перца, гвоздики, корицы) и пряно-ароматических растений (аира, кардамона, майорана). Полученные экстракты, кроме эфирного масла, содержат также большое количество (10…90%) жирного масла. В некоторых случаях это имеет положительное значение, так как жировая часть в сочетании с ароматической компонентой представляет собой хороший биологически активный комплекс, пригодный для применения в составе косметических изделий. Для использования в парфюмерных препаратах такое сочетание неприемлемо, поскольку экстракты необходимо растворять в спирте, в то время как жировая основа, нерастворимая в спирте, будет выпадать в осадок.

Мацерация и анфлераж. Разновидностями экстракционного метода извлечения эфирного масла является достаточно редкие методы мацерации и анфлеража. Они заключаются в поглощении летучих ароматических соединений цветковых растений нелетучими растворителями.

При мацерации лепестки цветов в мешочках на некоторое время (до 2 суток) погружают в нагретый до 50-70° животный жир или растительное масло, очищенные специальным методом. После многократной (20-25 раз) смены сырья в жире (масле) накапливается достаточное количество ароматических веществ.

Анфлераж состоит в поглощении эфирных масел цветов на специальных рамах, покрытых слоем жира или ткани, пропитанной растительным маслом. Через 72 часа цветы удаляют и заменяют новыми, повторяя процесс до 30 раз. Продукт, полученный в процессе мацерации и анфлеража, называют цветочной помадой (если извлечение проводили жиром) или античным (благовонным) маслом (если извлечение проводили растительным маслом). Его обрабатывают спиртом для извлечения ароматических составляющих и используют полученный концентрат как высококачественное парфюмерное сырье.

Современным и технологичным способом извлечения эфирных масел некоторых цветковых растений (жасмина) является динамическая адсорбция , то есть поглощение ароматических веществ активированным углем или другими твердыми адсорбентами. Для этого лепестки цветков загружают в камеру и продувают их увлаженным воздухом. Насыщенный ароматами воздух направляется в адсорбер с активированным углем, где происходит насыщение угля эфирным маслом. Затем уголь промывают диэтиловым эфиром, а эфир выпаривают. Чаще всего полученный экстракт добавляют в абсолю, полученное обычным способом из конкрета. Иногда для более полного извлечения эфирных масел после адсорбционных методов сырье подвергают паровой дистилляции.

Прессование

В некоторых случаях (особенно с цитрусовыми) возможно и экономически выгодно получать масло простым отжимом сырья. Для этого кожура или целые плоды подвергают прессованию, а выделившуюся эмульсию эфирного масла в соке центрифугируют. При этом масло оказывается сверху, и его отделяют.

Недостатком масел цитрусовых, полученных прессованием, является содержащаяся в них примесь фототоксинов: эти вещества при нанесении на кожу активируют солнечный свет, что приводит к ожогам. Для предотвращения такого явления фототоксины удаляют химическим путем. Полученное масло, проверенное на биологических объектах, уже нетоксично и безопасно для использования.

После прессования в сырье остается до 30% эфирного масла, которое отделяют перегонкой с паром. Ароматическое качество полученного дополнительно дистилляционного масла хуже, но оно достаточно для применения в дезодорантах. Его важным свойством является отсутствие фототоксинов.

Наибольшее количество масла накапливается в растениях в пору цветения и созревания семян.

О международных стандартах

Международная организация стандартов ИСО (ISO) дает следующее определение эфирных масел:

100% натуральное (natural) - масляная эссенция не содержит никаких синтетических добавок, эмульсионных агентов, минеральных масел и т. д.;
100% чистое (pure) - никакие другие масляные эссенции не были добавлены в данный продукт: если это масло лаванды, то никакие другие виды масла лаванды (например, лавандин) не добавлены в него;
100% полное (complete) - масляная эссенция не прошла специальную обработку, из нее не удалены терпены или масляная эссенция не подвергалась соответствующей очистке и т. д.

Химический состав эфирного масла может варьировать. Количество каждого компонента может меняться в широких пределах даже для одного вида растения: все зависит от места выращивания, срока уборки сырья и стадии вегетации, длительности и условий хранения сырья, а также технологии его переработки. Это затрудняет стандартизацию эфирных масел. Однако ISO установила профиль каждого эфирного масла по результатам газожидкостной хроматографии (эталон), что позволяет оценивать их качество. Высокая стоимость эфирных масел часто провоцирует их фальсификацию. Наиболее распространенные способы фальсификации:

разбавление эфирного масла растительным;
разбавление дорогого эфирного масла дешевым (например, масло мяты перечной маслом мяты полевой);
разбавление одного эфирного масла натуральными компонентами другого (например, лимонного - терпенами апельсинового);
добавление к маслу синтетических веществ (например, синтетического линалоола к маслу нероли).

В процессе ароматерапии возникает много проблем, связанных с безопасностью применения эфирных масел. Предполагается, что природные вещества вполне совместимы с человеческим организмом и не могут оказывать вредного влияния. При этом забывается, что в природе они находятся в ничтожных концентрациях, а эфирные масла - это высококонцентрированные смеси ароматов растений. Их содержание в эфирных маслах по сравнению с концентрацией в растениях в 50-1000 раз больше. Поэтому применение эфирных масел при нанесении на кожу должно быть ограничено в большинстве случаев разбавленными растворами, обычно в этиловом спирте или жирах (растительных маслах). Такие растворители эфирных масел называются «носителями». Растворители, используемые для разбавления эфирных масел, должны быть химически устойчивыми и не обладать посторонними или неприятными запахами. В качестве натуральных носителей используют растительные масла и воски. Рекомендованная в ароматерапии концентрация эфирных масел не должна превышать 25%, в косметических препаратах используется обычно 5…10% эфирных масел: 1% - для сухой и чувствительной кожи; 2% - для нормальной, жирной и комбинированной кожи; 4% и выше - в виде концентрата для выраженного терапевтического воздействия на кожу.

Способы получения эфирного масла. Производство эфирных масел. Методы для получения эфирного масла из растительного сырья. Перегонка паром. Прессование. Мацерация. Анфлераж.

Метод 1. Перегонка с водой.

Это самый старый способ получения эфирных масел из растительного сырья.

Метод перегонки эфирного масла с водой из растительного сырья основан на физическом законе парциального давления Дальтона-Рауля, в соответствии с которым две несмешивающиеся жидкости, нагреваемые вместе, закипают при температуре ниже температуры кипения каждой жидкости в отдельности, и на свойствах эфирного масла - летучести и практической нерастворимости в воде. Пары воды из парообразователя, проходя через растительный материал, увлекают летучее эфирное масло, которое конденсируется в холодильнике и собирается в приемник. Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350 °C. Например, пинен кипит при 160 °C, лимонен - при 177 °C, гераниол - при 229 °C, тимол - при 233 °C. Однако, все эти вещества как компоненты эфирного масла в присутствии водяного пара перегоняются при температуре ниже 100 °C. Так, смесь скипидара и воды в условиях атмосферного давления будет перегоняться при 95,5 °C (вместо 160 °C для пинена - основного компонента скипидара). Следовательно, в данных условиях парциальное давление паров смеси достигает атмосферного давления (условие кипения) еще до кипения воды. Этот метод требует менее сложной аппаратуры, но дает меньший выход масла, качество которого может снижаться за счет перегрева сырья.

Метод 2. Перегонка с водяным паром.

Наиболее распространенный промышленный способ получения эфирных масел, которые в основном предназначены для применения в медицинской практике, хотя используются также в парфюмерной и пищевой промышленности.

Метод перегонки эфирного масла с водяным паром из растительного сырья также основан на физическом законе парциального давления Дальтона-Ренье. Его используют в тех случаях, когда содержание эфирного масла в сырье достаточно высокое, а температура перегонки (около 100 °C) не отражается на его качестве. Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных кубах или в непрерывно действующих перегонных аппаратах. Перегонные кубы представляют собой периодически действующие установки, состоящие из перегонного куба, конденсатора и приемника; куб имеет двойную рубашку, в которой циркулирует пар, предохраняющий куб от охлаждения. На днище куба располагается перфорированный змеевик, через который поступает пар для перегонки масла. Куб закрывается крышкой, которая посредством пароотводной трубки соединяется с конденсатором. Приемником служат так называемые флорентийские склянки со сливными трубками. Они устроены так, что если масло легче воды, то оно собирается слоем сверху, при этом вода вытекает через сливную трубку, которая укрепляется в тубусе у днища склянки. Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки. Сырье загружают в куб на ложное дно. Через вентиль и змеевик в куб впускают пар, который, проходя через растительную массу, увлекает с собой эфирное масло. В тех случаях, когда погонные воды содержат в растворенном или эмульгированном состоянии много ценного эфирного масла (например, при получении розового масла), оно выделяется путем вторичной дистилляции отгонных вод. При этом с первыми же порциями воды отгоняется большая часть удержанного масла.

Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет непропорционально изменению упругости паров эфирного масла.

Перегонка при пониженном давлении позволяет снизить температуру перегонки и тем самым сохранить составные части эфирных масел в неизменном виде. Во всех случаях перегонки эфирных масел с водяным паром получается дистиллят, который собирается в приемник и отстаивается. Эфирные масла с плотностью меньше единицы собираются в верхней части приемника над водой. В случае перегонки эфирных масел с плотностью больше единицы, они собираются под водой.

Перегонку эфирных масел производят как из свежего, так и из высушенного материала. Однако не все виды эфиромасличных растений можно высушивать, некоторые из них и др.) требуют перегонки в свежем виде, так как сушка сырья данных видов приводит к значительным потерям эфирного масла и, следовательно, к уменьшению его выхода при перегонке с водяным паром.

С целью повышения выхода эфирного масла из растительного сырья применяют так называемый прием высаливания, то есть добавления какой-либо соли (натрия хлорид и др.) в дистилляционные воды. При этом соль вытесняет капельки эфирного масла из межмолекулярного пространства растворителя (воды). С целью полного извлечения эфирного масла из дистиллята, последний обрабатывают низкокипящим органическим растворителем (гексан, диэтиловый эфир) и после удаления растворителя получают эфирное масло.

Метод 3. Холодное прессование.

Этот метод применяют при производстве эфирных масел из плодов цитрусовых

( ). Это связано с тем, что эфирные масла локализуются в крупных вместилищах кожуры плодов, что позволяет получать их прессованием. Прессование проводят на гидравлических прессах, воздействуя на кожуру, оставшуюся после отжатия сока из плодов. Для этого кожуру предварительно пропускают через зубчатые вальцы. Оставшееся (до 30 %) в кожуре эфирное масло извлекают далее перегонкой.

Ранее кожуру плодов отжимали вручную.

Метод 4. Мацерация или анфлераж.

Метод основан на том, что выделяющееся эфирное масло из собранного сырья (преимущественно из цветков, например, лепестков поглощается сорбентами(твердые жиры, активированный уголь и др.). Этот процесс проводится в специальных рамах, герметично собираемых по 30-40 штук (одна на другую) в батарею. При работе с твердыми жирами на обе стороны стекла (рамы) наносят жировой сорбент (смесь свиного и говяжьего жира и др.) слоем 3-5 мм. Цветки раскладывают поверх сорбента толщиной до 3 см и оставляют на 48-72 ч. По истечении этого срока сырье удаляют и на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию повторяют многократно (до 30 раз), пока сорбенты не будут насыщены эфирным маслом. При этом отработанное сырье, содержащее еще некоторое количество эфирного масла (преимущественно тяжелые фракции), дополнительно перерабатывают экстракцией или перегонкой с водяным паром.

Затем жир, насыщенный эфирным маслом, снимают со стекла, и из полученной помады эфирное масло экстрагируют спиртом, спиртовое извлечение вымораживают и фильтрацией удаляют из него выпавшие примеси (жиры и др.). Спирт отгоняют под вакуумом и получают чистое эфирное масло.

При использовании в качестве сорбента активированного угля сырье (цветки) помещают в камеру на сетки, после чего камеру герметически закрывают и через нее продувают сильный ток влажного воздуха, уносящего с собой пары эфирного масла, выделяемого цветками. Масло из воздуха поглощается активированным углем, лучше всего марки БАУ (березовый активированный уголь), находящимся в адсорбере, который установлен над камерой. Активированный уголь после его насыщения эфирным маслом выгружают из адсорбера, подвергают элюированию этиловым эфиром и после отгонки растворителя получают эфирное масло.

Метод 5. Экстракция селективными растворителями.

Эфирные масла растворяются во многих легко летучих органических растворителях (гексан, петролейный эфир, хлороформ, диэтиловый эфир). Это свойство используется в тех случаях, когда, с одной стороны, компоненты эфирных масел термолабильны и подвергаются разрушению при перегонке с водяным паром, а с другой - нет необходимости достижения высокой степени очистки (в случае применения в парфюмерной или пищевой промышленности). Экстракция заключается в том, что сырье в специальных экстракторах подвергают извлечению петролейным эфиром или другим экстрагентом. Затем экстрагент отгоняют, и после удаления растворителя полученное эфирное масло представляет собой «смолку» (так называемую отдушку, или «пахучий воск»), держащую примеси липофильных веществ (стерины, хлорофилл, каротиноиды и другие жирорастворимые витамины).

В последнее время экстракция эфирных масел стала производиться также сжиженными газами (углекислота, хладон-12 и др.), однако этот метод требует наличия соответствующего оборудования, выдерживающего высокое давление (до 200 атм.). С помощью этого метода эфиромасличной промышленностью перерабатываются и др.

По материалам Википедии.