Что пьют на крещение. Крещение: что и когда можно есть и пить. Что можно есть в день Крещения

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

• превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
• засорение нижней части устройства и переполнение куба;
• очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
• напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
• конструктивные ошибки и неисправности.

За страшным словом «ректификация» кроются сложные химические процессы. Состоят они в том, что сложное вещество разделяется на простые составляющие за счёт разной температуры их кипения. То есть из смеси отнимаются чистые элементы путём их испарения и конденсации.

Многие начинающие винокуры задаются вопросом: чем отличается дистиллят от ректификата? На первый взгляд оба эти процесса кажутся похожими, но на самом деле принцип их работы, цель и конечный результат отличаются.

Дистилляция в домашних условиях производится через самогонный аппарат. Перебродившее сырье заливают в перегонный куб и нагревают. Первым начинает испаряться этанол. Пар по трубке переходит в холодильник, где охлаждается и конденсируется. Таким образом из браги, которая по большей части состоит из воды, извлекается спирт крепостью примерно 40°.

Процесс ректификации происходит сложнее. Для него используется ректификационная колонна. На этот раз в перегонный куб заливается не брага, а уже готовый дистиллят. Жидкость нагревается и превращается в пар. Наверху колонны он охлаждается за счёт системы теплоотвода и конденсируется. Происходит взаимодействие между паром, стремящимся вверх, и флегмой, стекающей вниз по стенкам.

На протяжении всего цилиндра располагаются тарелки или насадки, обеспечивающие увеличение площади соприкосновения этих двух фаз. На каждой тарелке происходит массообмен . При этом пар насыщается легколетучими веществами и отдаёт жидкости труднолетучие. Так он проходит через все тарелки, и в результате вверху колонны накапливается самый низкокипящий компонент смеси. Его затем отбирают из колонны и конденсируют. Так получается чистый 96-процентный спирт.

Из написанного выше ясно, что цель дистилляции - получение спирта из браги, а задача ректификации - его отчистка от примесей. Ректифицированный спирт широко используется в различных областях, но в алкогольной промышленности он пригоден только для изготовления водки и разбавления других напитков. В отличие от дистиллята, ректификат не имеет вкуса и запаха сырья, создаваемых за счёт примесей.

Так что же лучше - ректификационная колонна или самогонный аппарат? Все зависит от целей и доступных средств винокура. Производить ректификацию в домашних условиях труднее и опаснее, зато на выходе получается чистый, менее токсичный продукт. Дистиллят содержит больше вредных примесей, но при правильном подходе можно создать качественный и вкусный алкоголь.

Оборудование

В предыдущем пункте было разобрано, что дистилляция и ректификация не являются взаимозаменяемыми действиями. Сначала происходит перегонка сырья, а затем, по необходимости, очистка полученного самогона от примесей. Теперь пора разобраться, как устроено оборудование для этих процессов и как сделать их в домашних условиях.

Самогонный аппарат

Для дистилляции в кустарном производстве подойдёт даже самое примитивное устройство, собранное из подручных средств. Оно состоит из перегонного куба, холодильника и соединительных трубок.

Удостоверившись, что все части дистиллятора герметичны и нигде нет утечек, можно смело приступать к эксплуатации. Перед и после использования установку рекомендуется тщательно чистить водой и моющими средствами. Это благотворно скажется на вкусе алкоголя и продлит жизнь аппарата.

Алкоголь, приготовленный в домашних условиях, отличается высоким качеством только при его правильной технологии приготовления. Грамотное проведение дистилляции ведёт не только к созданию самогона, отличающегося высокими вкусовыми свойствами, но и к очищению его от содержащихся вредных компонентов, оказывающих отрицательное воздействие на здоровье человека. Результатом перегонки браги является спирт-сырец. Но этот напиток напичкан альдегидами, сивушными маслами и другими опасными соединениями. Для очистки алкоголя от этих компонентов, а также улучшение вкусовых и ароматических свойств используется метод дробной перегонки спирта-сырца.

Что такое спирт-сырец

Самогон, являющийся результатом первой перегонки и содержащий в себе помимо этилового спирта набор опасных примесей, образованных в результате деятельности дрожжевых продуктов, называется спирт-сырец.

Получение этилового спирта из бражки происходим путём дробной перегонки. Основой этого процесса является испарение жидкости, сопровождающейся конденсацией пара. Это достигается двумя основными способами:

• Дистилляция, что в переводе с латинского означает «стекание по каплям», этот способ предполагает перегонку жидкости для её очистки;
• Ректификация, что в переводе с латинского означает выпрямление, и представляет собой более тщательный метод очищения с разделением жидкости на фракции.

Чаще всего в самогоноварении «перегонка» и «дистилляция» являются равнозначными терминами. Они характеризуют явление, в ходе которого конечным продуктом образуется спирт-сырец. Одна из задач, выполняющую метод дробной перегонки, заключается в максимальном снижении отрицательных элементов. Ректификацией называют более тщательное очищение спирта-сырца от вредных компонентов, сопровождающуюся получением ректифицированного продукта.

Спирт-сырец является основным продуктом, играющим роль в последующих манипуляциях с алкоголем.

Из чего сделать брагу

В основе бражки лежит сырьё, в состав которого входят сахар или крахмал, поскольку спирт является результатом распада сахаров. В качестве сырья для неё могут служить фрукты, овощи, зерно, а также обычный сахарный песок. Брага необходима для выделения из неё этилового спирта с помощью методов дистилляции или ректификации.

Бражка, которая идёт на перегонку, содержит в себе около 12% этилового спирта, 70% воды. Помимо этого, она включает и множество вредных примесей, очищение её от которых и является основной целью перегонки.

В начале очищения в браге содержится большое количество этилового спирта, в связи с чем первые порции дистиллята будут насыщены альдегидными соединениями. В ходе дробной перегонки с каждой последующей порцией их количество будет постепенно снижаться, при этом будет увеличиваться концентрация сивушных масел.

Таким образом, в ходе перегонки бражки выделяем часть, богатую альдегидами и сивушными маслами и оставляем чистый дистиллят.

При проведении вторичной перегонки образуется ещё более чистый спирт.

Зачем нужна перегонка спирта-сырца

Вторая дистилляция носит название дробной перегонки. На этом этапе происходит отделение головных и хвостовых фракций для получения питьевой спиртовой составляющей, которую не опасно для жизни употреблять внутрь. Головы являются наиболее опасными частями самогона, поскольку в состав входят альдегиды, кислоты и сивушные масла, представляющие вред для здоровья. Хвостовая фракция содержит отрицательные элементы, но не в таком большом объёме.

На заметку! Хвост допускается заново применять в дробной перегонке вместе с очередной порцией бражки.

Как проводится дробная перегонка спирта-сырца

Проведение дробной перегонки осуществляется следующим образом:

• отбор голов;
• отбор тела;
• отбор хвостов.

Первый этап характеризуется выделением головной фракции. Для этого ждут появления первых капель после начала дробной перегонки. Данная часть самогона содержит большое количество вредных элементов, из которых наиболее опасны альдегиды и сивушные масла. Во время начала вытекания первой фракции следует снизить мощность, чтобы головы подавались по каплям. Обычно они составляют около 10% от объёма самогона, полученного в итоге на выходе.

Второй этап дробной перегонки сопровождается увеличением мощности и отбором питьевой части спирта в отдельную посуду. С увеличением температуры бражки будет снижаться выход продукта. Окончание сбора тела дистиллята приходится на достижение 96С в кубе. Такая температура даст на выходе самогон с крепостью 40%.

На окончание процесса сбора питьевой части ориентируются с помощью горящей бумажки. Её окунают в самогон и, когда он перестаёт гореть, заканчиваем сбор тела. Следом пойдёт хвостовая фракция, содержащая вредные элементы.

Третий этап или отбор хвостов проводится также с использованием отдельной ёмкости, но в этом случае их не выливаем, а используем для ректификационного процесса, либо вливаем в новую бражку для последующей перегонки. Это делается для повышения выхода спирта-сырца в ходе дистилляционного процесса.

Во время сбора удобно пользоваться таблицей, приведённой ниже:

Сколько получится спирта-сырца из браги

Количество спирта-сырца в результате находится в прямой зависимости от количества сахара в исходном продукте. Чем его больше, тем больший объём спирта-сырца удастся извлечь. Примерно на 1 кг сахара приходится 0,64 л спирта-сырца.

При использовании бражки на основе фруктов, удобно пользоваться таблицей, представленной ниже:

Какой самогонный аппарат использовать

Дистилляцию можно проводить в аппарате любой конструкции. Можно использовать классический дистиллятор, состоящий из двух частей. Первая часть представляет собой испарительную ёмкость, где осуществляется нагревание и испарение спиртовых паров. Следующая часть состоит их холодильника, где происходит преобразование спиртового пара в жидкое состояние.

Данный аппарат на выходе даст качественный продукт, который можно пить без вреда для здоровья. Для этого проводится дробная перегонка, а также спирт подвергается дополнительной очистке.

Получение чистейшего спирта без примесей на данном аппарате невозможно. Не поможет даже многократная перегонка. Для получения лишённого примесей продукта используется другой способ – ректификация.

Как проводится очистка спирта сырца

Для процесса очистки спирта-сырца применяются механические и химические методы очистки.

Предварительно проводится первая перегонка, в результате которой происходит удаление из самогона опасных веществ. Но, этого недостаточно, поскольку спирт источает резкий аромат. Для его удаления применяется очистка спирта-сырца с использованием активированного угля.

Данный способ, помимо устранения посторонних запахов, играет роль в смягчении вкуса конечного продукта. Отрицательно сказывается этот способ на углевании чистого спирта, поскольку он начинает вытягивать из угля отрицательные элементы, приводя к полностью противоположному результату.

Активированный уголь применяется в качестве очистителя в самогоноварении благодаря тому, что имеет свойство поглощать сивушные масла и другие опасные компоненты. Широко распространён для такой процедуры берёзовый активированный уголь, в основе которого лежит древесина. Производится он путём разложения под температурой с отсутствием воздуха. В результате, это даёт чистый продукт с большими порами. Также допустимо использовать кокосовый уголь, применение которого в последнее время набирает всё большую популярность.

Для очистки с помощью угля в домашних условиях потребуется минимальный набор подручных средств:

• посуда;
• ватный фильтр.

Метод проводится следующим образом:

1. Настаивание – в посуду с самогоном добавить уголь, из расчёта 3 столовые ложки на литр жидкости. Оставить на час, периодически помешивая.
2. Фильтрация – самогон процеживает через плотный фильтр из ваты, по итогу фильтрации получается чистый спирт без вредных примесей.

Раздел:
«Справочник самогонщика»
ДОМАШНЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЕ САМОГОНА И ВОДКИ

24-я cтраница раздела

Часть III. Домашний спиртзавод
Процесс перегонки спирта из браги или из спирта-сырца
Процесс ректификации спирта

Подготовка к работе:

1. Соберите ректификационную установку.

2. Для дистилляции заполните испарительную емкость на 2/3 своего объема бражкой.

3. Если идет повторная перегонка или ректификация, испарительная емкость заполняется спиртом-сырцом на 3/4 объема при крепости около 40%.

4. Перекройте кран отбора.

5. Проверьте герметичность сборки. Включите поток охлаждающей воды.

6. Включите нагрев испарительной жидкости.

Процесс ректификации:

Нагревание до 78-80°С

Процесс ректификации контролируется и регулируется с помощью термометра. Бражка в испарительной емкости нагревается, через некоторое время закипает и начинает постепенно подогревать колону поднимающимся паром.

В этот момент нужно не упустить кипения и вовремя уменьшить температуру, в противном случае колона захлебнется и бражка может вырваться наружу. Если же это произошло, Вам придется смириться с потерей спирта и выключить колону, после опять повторить нагрев.

Стабилизация температуры 80°С
— отборный кран перекрыт, колона работает сама на себя, флегмовое число равно бесконечности.

Наблюдая показания термометра дождитесь падения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент происходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих фракций) в верхней части колоны.

Приблизительно через 10 минут этот процесс завершится и температура в верхней части колоны стабилизируется на 3-5°С ниже температуры кипения спиртового раствора ок. 77-80 гр. С, в зависимости от атмосферного давления.

Отбор головных фракций

Следует проводить медленно с большим флегмовым числом. Медленный отбор хорошо отделяет легкие фракции ацетоны, эфиры, древесные спирта, которые составляют примерно 3-6% от расчетного количества спирта и зависит от количества бражки.
Рекомендуемое время отбора в установках с производительностью 15 л −20 минут, с 30 л — 30-40 минут

На практике самым точным прибором, который говорит о прекращении отбора головной фракции, является человеческий нос.

Контроль получения спирта по запаху:

— разотрите половину столовой ложки на ладони
и поднесите к носу…

Это мгновенный и эффективный анализ всегда вам поможет.

Внимание:

Полученный при отборе головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом и состоит из ацетонов, эфиров, альдегидов и др. ядовитых веществ и может быть использован только в технических целях — как топливо, растворитель и др.

Отбор головной фракции пищевого спирта

Установим чистую и большую по объему приемную емкость. Откроем кран отбора на полную мощность.
Через 5-10 минут проконтролируем показания термометра на уровне 78°С и добьемся устойчивого слабого кипения, так чтобы температура была постоянной на протяжении всего отбора фракции.
С этого момента мы начнем получать высококачественный пищевой спирт (или спирт-сырец) до 96° — зависит от скорости нагревания бражки
— 5% общего объема спирта содержат следы головной фракции
— 90% чистый спирт
-5% оставшихся, содержат следы хвостовой фракции.
При получении головной или центральной фракции флегмовое число приблизительно должно быть на уровне 2,5.

Помните:

Чем меньше отбор, тем выше качество продукта.

В этом режиме ректификация не требует постоянного присутствия.

Отбор завершается при явном появлении неприятного запаха сивушных масел (хвостовых фракций).
Приближение и окончание этого момента можно предугадать по уже произведенному количеству спирта.

Отбор хвостовых фракций

Заменяем приемную емкость.

Процесс отбора остатка завершается при температуре около 85°С или по контролю за запахом.

Хвостовую фракцию отбираем для дальнейшей перегонки так как она содержит достаточное количество этилового спирта.
Хвостовая фракция также не является пищевым продуктом.

По окончанию работы хорошо вымойте испарительную емкость.

Контроль продукции

Крепость этилового спирта определяют строго при 20°С спиртометрами.

Определение цвета и прозрачности:

В чистый сухой цилиндр из прозрачного стекла наливают 100 г спирта и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет оттенок, наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса:

Развести спирт 2-3 объемами воды и произвести испытания.

Техника безопасности:

— Спирт легковоспламеняющаяся и взрывоопасная жидкость;

— Не оставляйте установку без присмотра;

— Запрещается пользоваться открытым огнем в непосредственной близости возле установки в момент ее работы;

— Запрещается приготовление спирта из непищевых продуктов, во избежание пищевых отравлений;

— Запрещается нарушать технологию получения спирта;

— Запрещается работать в непроветриваемых помещениях, а также подвальных помещения;

— Используйте надежные, герметические емкости для хранения спирта;

— Не разрешайте детям пользоваться ректификационным оборудованием;

— Во время работы не дотрагивайтесь руками к ректификационной колоне и испарительной емкости, во избежание ожогов;

— Запрещается передвигать, наклонять установку во время ее работы.

Перегонкой называется процесс разделения смеси жидкостей, кипящих при разных температурах. Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различной летучестью, т.е. при одной и той же температуре обладают различной упругостью паров.

Материалом, содержащим спирт, в спиртовом производстве является бражка, в которой содержится от 7 до 10 % об. спирта. Кроме этого в бражке содержатся: дрожжи, растворенные белковые вещества, соли, кислоты и другие продукты брожения. Для отделения спирта от многочисленных продуктов, которые находятся в бражке и служит процесс ее перегонки.

Перегонка бражки

Принцип работы аппаратов для отделения спирта от других веществ подчинен закону физики, по которому при кипячении двух жидкостей в их парах содержится больше паров той жидкости, температура кипения которой ниже. Так как температура кипения спирта 78,3°С, а воды 100°С, то при кипении водно-спиртового раствора в парах содержится больше спирта, чем воды. При кипении из бражки с содержанием спирта 10% выделяется водно-спиртовые пары с содержанием 51,6 % спирта. Если испарить 1/3 бражки и собрать конденсат, то получается водно-спиртовая жидкость крепостью около 33%.

Повысить крепость выделенного спирта можно путем последующих перегонок. При увеличении крепости спирта, выделенного из бражки с содержанием 10% спирта, выполняют несколько перегонок первая перегонка дает отгон с содержанием спирта 37,7%, вторая – 58,3%, третья – 77,8%, четвертая – 83%, пятая – 87,3%.

Спирт из бражки выделяют на брагоперегонном аппарате, при этом вместе со спиртом отгоняются все летучие примеси. Получаемый при перегонке дистиллят называется спиртом-сырцом, а остаток, в котором содержатся все взвешенные частицы, – бардой.

Спирт-сырец – прозрачная бесцветная жидкость крепостью не менее 88% об., содержание сопутствующих спиртопродуктов, не более: альдегидов – 0,03-0,05%, сложных эфиров – 500-700 см 3 в 1л безводного спирта; метилового спирта 0-0,13% об. В барде содержится от 4 до 9,5% сухих веществ, состоящих из несбраживаемых частиц сырья и дрожжей.

Брагоперегонный аппарат состоит из колонны, дефлегматора и холодильника. Бражная колонна представляет собой вертикальный цилиндр диаметром от 600-2000 мм, разделенный фасонными перегородками, называемыми тарелками, на отдельные части, расстояние между которыми 180-500 мм в зависимости от производительности. Посредине тарелки имеется отверстие с загнутыми вверх краями для прохода пара (рисунок 1). Над отверстием находится колпак. На периферии тарелки устроен стакан для слива бражки на нижележащую тарелку. Это простая тарелка одноколпачковая одинарной выварки (рисунок 1,а); более эффективная тарелка двойной выварки (рисунок 1,б).

А – одинарной выварки; б – двойной выварки
Рисунок 1 – Схемы перегонных тарелок

Бражная колонна состоит из двух частей: нижней – бражной, или истощающей, где из бражки выпаривается спирт, и верхней-спиртовой, или укрепляющей, где спиртовые пары путем многократного кипения подвергаются укреплению (рисунок 2). Колонны устанавливаются одна на другой. Однако есть аппараты двухколонные, спиртовая часть которых выполнена в виде отдельной колонны. Дефлегматор представляет собой трубчатый теплообменник, по трубам которого проходит бражка, а в межтрубное пространство поступают спиртовые пары из верхней части спиртовой колонны. Чтобы усилить охлаждение, что способствует большему укреплению спирта, в верхние трубки дефлегматора подается холодная вода. За счет паров бражка нагревается, а спиртовые пары охлаждаются и в виде конденсата стекают в колонну. Наиболее крепкие несконденсировавшиеся пары поступают в холодильник. Холодильник бывает трубчатый, где по трубам проходит холодная вода, а в межтрубном пространстве – спиртовые пары. В большинстве случаев холодильники делают комбинированными – половина кожухотрубного типа, а вторая половина состоит из змеевика, помещенного в сосуд с водой.

В настоящее время применяют брагоперегонные аппараты непрерывного действия.

Бражка из бродильного чана или из промежуточной емкости насосом подается на дефлегматор 3, оттуда в подогретом состоянии поступает на верхнюю тарелку бражной колонны Б. Работа бражной колонны протекает таким образом: бражка непрерывно поступает на верхнюю тарелку, снизу подается пар, который, проходя через слои бражки на тарелках, нагревает бражку до кипения.

При кипячении выделяются пары воды и спирта. Бражка, из которой выделена часть спирта, стекает на вторую тарелку, где вновь доводится до кипения проходящим снизу паром. Концентрация спирта в бражке уменьшается. Когда бражка пройдет нижнюю тарелку, она полностью освобождается от спирта. В колонне устанавливается 14-16 тарелок. Для непрерывного вывода барды из бражной колонны устанавливают бардорегулятор поплавкового типа 2, из которого барда поступает в сборник и насосом подается на бардораздаточную станцию или в цех кормовых дрожжей.

При нормальной работе аппарата содержание спирта в барде 0,015 % , что составляет потери, равные 0,2% от сбраживаемых веществ в бражке. За потерями спирта в барде устанавливается систематический контроль.

Водно-спиртовые пары крепостью примерно 50% об. с верхней тарелки бражной колонны поднимаются в спиртовую А. Процесс выварки в спиртовой колонне аналогичный, но там теплообмен происходит между парами, поступающими снизу, и флегмой, возвращающейся из дефлегматора 3. В спиртовой колонне совершается многократная перегонка на каждой тарелке, что последовательно повышает крепость водно-спиртовых паров. Спиртовая колонна состоит из 8-10 тарелок. С верхней тарелки пары поступают дефлегматор, где окончательно укрепляются до стандартной крепости спирта-сырца. Флегма стекает на верхнюю тарелку спиртовой колонны. Иесконденсировавшиеся пары поступают в холодильник 4, где конденсируются, образуя спирт-сырец.

Для сокращения потерь спирта от испарения в холодильнике его охлаждают до 15-20°С. Из холодильника спирт-сырец через фильтр 8 и смотровой фонарь 9, где наблюдается величина струи и температура, поступает в контрольный снаряд, учитывающий количество спирта и далее в спиртоприемное отделение, откуда перекачивается в спиртохранилище.

Пар поступает в колонну через регулятор пара. Для контроля за содержанием спирта в барде устанавливают пробный холодильник, в который отбирается пар с бардяного регулятора 2 в пробный фонарь 5, где он конденсируется и поступает в сборник 6. Во избежание образования вакуума, который может привести к смятию колонны, в нижней и верхней частях колонны устанавливают вакуум-прерыватель 7. Для наблюдения за движением бражки, поступающей в колонну, на трубе расположен смотровой фонарь 10. Расход пара в зависимости от конструкции брагоперегонного аппарата и крепости бражки составляет 17-25 кг на 100 кг бражки.

Ректификация спирта

Все химические вещества полученные в результате перегонки бражки, которые вошли в состав спирта-сырца, можно разделить на четыре группы: альдегиды, эфиры, кислоты и высшие спирты.

Альдегиды образуются во время брожения, а также при окислении спиртов. Температура кипения альдегидов значительно ниже, чем этилового спирта. Кислоты образуются во время брожения, особенно при инфицированной бражке. Со спиртом отгоняются только летучие кислоты (уксусная и масляная). При соединении кислот со спиртом образуются эфиры – очень летучие соединения, температура кипения которых также ниже температуры кипения спирта. Высшие спирты образуются из азотистых веществ – аминокислот, потребляемых дрожжами для своего питания. Высшие спирты называются сивушными спиртами, являются главными компонентами сивушного масла. Их температура кипения значительно выше температуры кипения этилового спирта.

Примеси из спирта-сырца выделяются путем многократной перегонки его – ректификации. Очищенный от примесей спирт называется ректификованным этиловым спиртом и бывает трех сортов – первого, высшей очистки и экстра.

Задача ректификации – добиться минимального содержания примесей в ректификованном спирте и высоких его дегустационных качеств.

Физико-химические основы ректификации

В основе процесса ректификации лежат те же закономерности, что и в основе перегонки бражки. Жидкости, температура кипения которых ниже, чем спирта, перегоняются быстрее и с более высокой температурой кипения – медленнее, чем спирт. Отношение содержания примеси в спиртовых парах к ее содержанию в спиртовой жидкости называется коэффициентом ректификации. Для примесей более летучих, чем спирт, коэффициент ректификации больше единицы, и наоборот. При кипячении смеси в первую очередь будут улетучиваться легкокипящие жидкости, а затем более труднокипящие. Процесс усложняется тем обстоятельством, что коэффициент ректификации может меняться в зависимости от крепости спирта.

Если спирт-сырец нагреть в сосуде, то в парах будут содержаться все вещества, которые находятся в спирте, но их взаимное соотношение будет иное. Содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых больше единицы, будет больше, чем в жидкости. Наоборот, содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых меньше единицы, будет меньше, чем в жидкости. Если над сосудом поставить тарельчатую колонну, то на каждой тарелке пары будут конденсироваться и вновь испаряться, после каждой тарелки пары будут все больше обогащаться примесями, коэффициент которых больше единицы, а примесей с коэффициентом ректификации меньше единицы будет становиться все меньше. Если количество тарелок в колонне достаточно, то можно достичь такого положения, что в верху колонны соберутся легкокипящие примеси, в середине колонны будет находиться чистый этиловый спирт, а в низу колонны сосредоточатся труднокипящие примеси. Тогда, продолжая процесс перегонки дальше, можно собрать отдельно легкокипящие жидкости, это будут альдегиды и эфиры, или головные погоны, затем чистый спирт и, наконец, трудно кипящие примеси или хвостовые погоны, большую часть которых составляют сивушные масла.

Получение ректификованного спирта первого сорта и спирта высшей очистки

Для ректификации спирта-сырца применяют аппараты следующих систем: периодического действия-одноколонный; непрерывного действия – двух, трех и четырехколонные; непрерывно действующие, в которых объединены брагоперегонный и ректификационный аппараты.

В настоящее время большинство спиртзаводов оборудованы непрерывно действующими брагоректификационными аппаратами.

Простейшим типом ректификационных аппаратов являются аппараты периодического действия. Аппарат (рисунок 3) состоит из куба 1 с трубчатыми нагревательными элементами 2, ректификационной колонны 3, дефлегматора 4, холодильника 5, спиртового фонаря 6. Залитый в куб спирт-сырец нагревается паром. Кроме нагревательных элементов, для глухого обогрева в кубе установлены также барботер для ввода в куб открытого пара.

Для обеспечения в колонне постоянного давления на паропроводе установлен парорегулятор. Ректификационная колонна может быть снабжена сетчатыми или колпачковыми тарелками в количестве не менее 40 штук.

Получение ректификованного спирта I сорта

В куб загружают определенный объем спирта-сырца, называемого навалкой. Не дожидаясь заполнения куба, кактолько спирт покроет барботер и змеевики, через них подают пар. Вследствие энергичного перемешивания острым паром нагревание навалки идет интенсивно и через 0,5-1 ч после заполнения куба колонна начинает прогреваться. Навалку доводят до кипения, пары спирта поднимаются по колонне и поступают в дефлегматор.

После нагрева колонны подают воду на холодильник и дефлегматор так, чтобы пары спирта полностью конденсировались в дефлегматоре и не попадали в холодильник (как и при получении коньячных и плодовых спиртов). Затем подачу воды уменьш ают так, чтобы пары спирта (низкокипящих компонентов), т.е. эфиров и альдегидов переходили в холодильник, где конденсировались и, охлаждаясь, выходили из аппарата. Отбирают их в отдельную емкость в количестве 0,5 % от объема спирта сырца в кубе. Эфироальдегидная фракция представляет собой жидкость с резким запахом и зеленоватым цветом. Затем отбирают 2,5-5 % бесцветного продукта – III-го начального сорта. После этого отбирают 4-8% спирта II-го начального сорта, сливаемого отдельно. В конце его отбора проверяют качество на чистоту с серной кислотой. Если он соответствует качеству ректификованного спирта 1-го сорта, ведут отбор с максимально возможной скоростью, выдерживая необходимую крепость. Его отбирают 85% от объема навалки. После этого начинают отбор спирта II-го конечного сорта. При снижении крепости до 85-80% отбор II-го конечного сорта прекращают и отдельно отбирают фракцию с сивушными спиртами, которую подвергают обработке и промывке в сивухоотделителе.

Вторые сорта добавляют к следующей навалке, что увеличивает выход ректификованного спирта 1-го сорта до 95-97 % ; эфироальдегидной фракции получают 2,5-3,5 %, сивушного масла – 0,3-0,4 % и около 1 % составляют потери.

Сгонку заканчивают при крепости дистиллята в фонаре 2 % , в этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю. По окончании сгонки подачу пара в куб прекращаю т и оставшуюся жидкость спускают в канализацию.

Способ, отмеченный выше называется методом одинарных крепких навалок. Он дает возможность получить спирт самого высокого качества. Более экономичным является метод сложных крепких навалок. Он заключается в том, что после удаления приблизительно 85-90% спирта от содержания его в навалке сгонку останавливают на короткий период, куб вновь наполняют спиртом-сырцом и начинают ректификацию обычным способом. Таким образом, куб наполняют несколько раз, пока поступающий спирт не будет слишком разбавляться остатками от предыдущей сгонки и содержание сивушного масла в кубе не станет слишком высоким. При шести наполнениях куба крепость последней навалки была бы около 60%, содержание сивушного масла около 3 %.

Поэтому практически делают не более трех навалок. Метод трехсложных навалок позволяет увеличить отбор ректификованного спирта, получить более концентрированными эфироальдегидную фракцию и сивушное масло и сократить расход пара по сравнению с одинарной навалкой.

Получение ректификованного спирта высшей очистки

Ректификованный спирт высшей очистки на аппарате периодического действия может быть получен из спирта-сырца методами двойной ректификации или замедленной сгонки.

Для получения спирта ректификованного высшей очистки двойной ректификацией навалку (заполнение куба) производят ректификованным спиртом 1-го сорта. Спиртовые продукты от предыдущей сгонки использовать не разрешается. Сгонку начинают часовой задержкой (подача воды на дефлегматор так, чтобы все спиртовые пары конденсировались в дефлегматоре без выхода их в холодильник), чтобы сконцентрировать головные примеси на верхних тарелках колонны. После задержки отбирают начальные сорта, затем ректификованный спирт 1-го сорта. Когда качество спирта будет соответствовать качеству высшей очистки, что определяют анализами, ведут его отбор в количестве 50-60% от объема навалки. Конец отбора спирта высшей очистки определяют по анализу на содержание сивушного масла.

При ведении сложных навалок к очередной навалке приступают после отбора ректификованного спирта высшей очистки.

При получении ректификованного спирта высшей очистки методом замедленной сгонки из спирта-сырца во время сгонки проводят ряд задержек: перед отбором эфироальдегидной фракции (1,5 ч), перед началом отбора сорта высшей очистки (1ч) и перед окончанием его отбора (0,5ч). Моменты перехода на отбор сортов определяют по результатам анализов. При замедленной сгонке получают 60-65% ректификованного спирта высшей очистки от содержания абсолютного спирта в навалке.

Получение ректификованного спирта на непрерывно действующих аппаратах

Более прогрессивными являются непрерывно действующие ректификационные аппараты. Принцип работы аппарата заключается в том, что спирт-сырец последовательно освобождается от примесей в соответствии со значением коэффициентов испарения, зависящих от крепости спирта. Для создания зон выделения примесей аппарат состоит из двух и более колонн, работающих каждая по своему режиму. Выход ректификованного спирта высокий (92,5-94%); концентрированные головные и хвостовые продукты, низшие спирты не требуют повторной перегонки, что дает экономию пара. Обслуживание аппарата значительно проще, так как исключается переработка промежуточных продуктов. Аппарат поддается автоматическому управлению, что осуществлено на ряде заводов.

Самым простым является двухколонный аппарат (рисунок 4), состоящий из двух колонн: эпюрационной 1 и ректификационной 2.

Эпюрационная колонна

Эпюрационная колонна предназначена для выделения из сырца головных примесей и в свою очередь состоит из нижней выварной части б и верхней альдегидной части а. Колонна снабжена дефлегматором 3 и конденсатором 4. Спирт-сырец поступает непрерывно на верхнюю тарелку выварной колонны и вместе с флегмой, стекающей из альдегидной колонны, спускается по тарелкам выварной колонны. В нижнюю часть ее подается греющий пар, движущийся вверх и увлекающий головные примеси.

Выварных тарелок устанавливают столько, чтобы при движении по ним спирта-сырца головные примеси успели испариться, обычно 15-20 тарелок. Водно-спиртовый раствор, освободившийся от большей части головных примесей, называется эпюратом, поэтому и колонна называется эпюрационной. В эпюрате должно содержаться не более 0,0005% альдегидов и не более 100 мг/л сложных эфиров. Хвостовые примеси задерживаются в эпюрационной колонне, потому что на ее тарелках находится жидкость с высокой концентрацией этилового спирта, при которой коэффициенты испарения хвостовых фракций меньше единицы (содержание эти примесей в парах меньше чем в жидкости). Количество отбираемой из верхней колонны эфироальдегидной фракции не превышает 3% от перерабатываемого сырца, крепость ее 95-96,5%.

Из эпюрационной колонны освобожденный от головных примесей эпюрат направляется в ректификационную колонну 2. В месте поступления эпюрата колонна делится на две части: верхнюю а – концентрационную и нижнюю б – выварную.

Ректификационная колонна предназначена для выделения из эпюрата чистого ректификованного спирта. В эпюрате содержится небольшое количество головных примесей, а кроме этого, в самой колонне происходит эфирообразование, частичное окисление спиртов в альдегиды, так что и эти головные примеси необходимо выделить в ректификационной колонне.

Примеси поднимаются в дефлегматор 5 и конденсатор 6, их пары, конденсируясь, образуют так называемый непастеризованный (нестандартный) спирт, который возвращается на эпюрационную колонну для повторной переработки. Количество его составляет 2%. Стандартный ректификованный спирт отбирается в виде жидкости с 4-6-й верхней тарелки ректификационной колонны и поступает на холодильник и далее через фонарь и контрольный снаряд в спиртоприемник.

Промежуточные и хвостовые примеси, поступающие в ректификационную колонну с эпюратом, концентрируются в нижней части выварной колонны. Сивушное масло отбирают из парового пространства одной или нескольких нижних тарелок и направляют в холодильник и через фонарь в маслоотделитель. Сивушный спирт отбирают несколько выше зоны концентрации сивушного масла.

Получение спирта-ректификата на брагоректификационных аппаратах

Ректификованный спирт получают в последнее время непосредственно из бражки на брагоректификационных аппаратах. Эти аппараты разделяются на: аппараты прямого действия, полупрямого действия, косвенного действия и двухпоточные.

Аппараты прямого действия. В аппаратах прямого действия (рисунок 5) головные примеси отделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, смонтированной набражной колонне. Вследствие низкой концентрации спирта в бражке коэффициенты испарения примесей велики и эпюрация протекает полно. После этого бражка, лишенная головных примесей, поступает в бражную колонну 3, где из нее выпаривается этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головных примесей. Основную массу паров из бражной колонны направляют в ректификационную колонну 5. Незначительная часть паров переходит в эпюрационную колонну 1 для ее обогрева.

В аппаратах этого типа в ректификационную колонну поступают пары, уже освобожденные от основной массы головных примесей.

Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбираются в ректификационной колонне. Спирт-ректификат в жидком виде отводится с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.

Аппараты прямого действия наиболее экономны в теплотехническом отношении, но вкус и запах спирта на них плохие. Углекислота, содержащаяся в бражке, выделяясь в бражной колонне, приносит в ректификационную колонну пары сивушных масел. Проникая в зону пастеризованного спирта, эти пары сообщают ректификату неприятный запах.

Аппараты полупрямого действия

В аппаратах этого типа (рисунок 6) бражка не подвергается предварительной эпюрации. Она поступает в бражную колонну 1, где выделяются пары, содержащие все примеси, спирт и воду.

Эти пары через ловушку 9, отделяющую взвешенные частицы, поступают в среднюю часть эпюрационной колонны (нижняя часть этой колонны 2 – выпарная, а верхняя 3 – концентрационная), где и подвергается эпюрации.

Очищенный от головных примесей спирт, в котором содержатся головные и промежуточные примеси, поступает в жидком виде в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8.

Такая схема в тепловом отношении менее экономична, но дает возможность получать высококачественный спирт-ректификат.

Схема трехколонного брагоректификационного аппарата полупрямого действия, образованного как бы из бражной колонны и двухколонного ректификационного аппарата, наиболее распространена на заводах.

Бражка без предварительной эпюрации поступает в бражную колонну 1. Пары из бражной колонны через ловушку 9 поступают в среднюю часть эпюрационной колонны. Нижняя часть 2 этой колонны выварная, верхняя 3 – концентрационная. Дефлегматор 4 конденсирует основную массу паров и конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары, содержащие головные примеси, поступают в конденсатор 5, откуда частично направляются в холодильник и фонарь, а частично возвращаются в колонну 3.

Жидкий эпюрат, освобожденный от головных примесей, направляется в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8. Пастеризованный спирт отбирается с верхних (четвертой-шестой) тарелок ректификационной колонны. Промежуточные продукты и сивушное масло отбираются так же, как и в двухколонном ректификационном аппарате.

Головные продукты, т.е. непастеризаванный спирт, прошедшие дефлегматор 7, в виде паров поступают в конденсатор 8, откуда возвращаются частично в ректификационную колонну на верхнюю тарелку, а частично направляются в эпюрационную колонну 3.

Греющий пар поступает в бражную и ректификационную колонны через паровые регуляторы. В эпюрационную колонну пар подается из выварной колонны. Бражка, поступающая в аппарат, предварительно подогревается в дефлегматоре.

Аппараты косвенного действия

Аппараты этого типа представляют соединение двух аппаратов: один из них дает спирт-сырец, а второй производит его ректификацию. На таких аппаратах получают спирт высокого качества и они приняты как типовые для выработки спирта высшей очистки.

Бражка насосом подается в подогреватель 2 (рисунок 7), здесь она обогревается водно-спиртовыми парами, поступающими из бражной колонны 1. Пары проходят через ловушку 10, где отделяются жидкие частицы. Подогретая бражка поступает в сепаратор 11, в котором из нее выделяется углекислота и несконденсировавшиеся газы. Газы поступают через конденсатор 3‘ в спиртоловушку, а бражка направляется в бражную колонну 1. Конденсат водно-спиртовых паров из конденсатора 3 и 3′, подогревателя бражки 2 и спиртоловушки направляются в эпюрационную колонну 4. Эта колонна снабжена дефлегматором 5 и конденсатором 6.

Головные продукты из конденсатора 6 поступают через холодильник и ротаметр в фонарь 15. Освобожденный от основной части головных примесей водно-спиртовый раствор (эпюрат) направляется в ректификационную колонну 7. Эта колонна снабжена дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 отбираются спирт и головные продукты (непастеризованный или нестандартный спирт). Непастеризованный спирт в количествек 3% от введенного в колонну абсолютного спирта возвращается в эпюрационную колонну. Ректификат отбирается в жидком виде с третьей, четвертой, шестой и седьмой тарелок (считая сверху) ректификационной колонны и поступает в холодильник 13, откуда через ротаметр направляется в фонарь 15.

Сивушное масло поступает в виде паров в холодильник 14, из него направляется в маслоотделитель. Выделенное в нем сивушное масло направляется в хранилище; спиртоводная жидкость из маслоотделителя возвращается в ректификационную колонну.

В ректификацинной колонне отбираются также промежуточные продукты (сивушный спирт), направляемые в холодильник 12.

Колонны снабжены вакуум-прерывателями, пробными холодильниками для конденсации паров из лютерной воды и барды для контроля за содержанием спирта в них.

Подача греющего пара в бражную и ректификационную колонны регулируется паровыми регуляторами. В эпюрационную колонну пар поступает из выварной части ректификационной колонны.

Получение спирта-ректификата высшей очистки

При получении спирта-ректификата высшей очистки на брагоректификационных аппаратах необходимо изменить режим работы по сравнению с получением обычного спирта-ректификата. Для этого нужно:

1. увеличить отбор непастеризованного спирта в 1,2-1,5 раза. Весь непастеризованный спирт возвращать в эпюрационную колонну;
2. производить отбор из ректификационной колонны, кроме сивушного масла, сивушного спирта;
3. снизить производительность аппарата на 20-30%.

Чтобы не снижать производительности действующих аппаратов при переходе на получение спирта-ректификата высшей очистки, необходимо аппараты дополнить колонной окончательной очистки. В этой колонне спирт-ректификат доводится до чистоты, требуемой ГОСТом для спирта-ректификата высшей очистки.

Получение спирта-ректификата на двухпоточном брагоректификационном аппарате

Сотрудники ВНИИФСа совместно с работниками Липецкого спиртзавода и Гипроспиртвино разработали двухпоточный брагоректификационный аппарат. В основу конструкции аппарата положена раздельная переработка двух самостоятельных продуктовых потоков, из которых один, представляющий смесь этилового спирта и воды, перерабатывается по схеме прямого действия, а второй, содержащий все примеси спирта, – по схеме косвенного действия.

Аппарат (рисунок 8) состоит из бражной, эпюрационной, первой и второй ректификационной колонн. Бражная колонна состоит из двух частей: нижняя-выварная и верхняя-эпюрационная, которая предназначена для выделения примесей из бражки.

Бражку насосом 1 подают в подогреватель бражки 2, где она нагревается теплом конденсации водно-спиртовых паров первой ректификационной колонны до 65-70°С. Подогретая бражка через сепаратор углекислоты 3 поступает на верхнюю тарелку эпюрационной части бражной колонны 4. При температуре на верхней тарелке эпюрационной части бражной колонны 90-95°С головные, промежуточные и хвостовые примеси образуют азеотропные смеси, что обеспечивает выделение из бражки практически всех летучих; примесей. Бражка, освобожденная от примесей, поступает в выварную часть. Водно-спиртовые пары, выделившиеся из этой бражки, с верхней тарелки выварной части колонны в количестве 85 % через пеноловушку 7 поступают в первую ректификационную колонну 15. Пары, выделившиеся в эпюрационной части колонны, в количестве 15 % поступают в дефлегматор 8 и конденсатор 9. Дистиллят, полученный в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9 направляют в эпюрационную колонну 12. Пары из колонны 12 поступают в дефлегматор 13. Флегма стекает в колонну, а несконденсировавшиеся пары из дефлегматора поступают в конденсатор 14, где полностью конденсируются. Из конденсатора 14 отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 1-1,5 %.

Эпюрат крепостью 30% об. из колонны 12 в случае переработки дефектного сырья поступает во вторую ректификационную колонну 17. С верхних тарелок колонны 17 отбирают спирт-ректификат высшей очистки, с нижних тарелок-сивушное масло и сивушный спирт, направляемые на промывку. Из ректификационной колонны 15 отбирают спирт-+ректификат высшей очистки.

При переработке кондиционного сырья вторую ректификационную колонну 17 отключают и в первую ректификационную колонну, кроме водно-спиртовых паров из бражной колонны, направляют и эпюрат из эпюрационной колонны. В этом случае отбор сивушного масла и сивушного спирта производят с нижних тарелок ректификационной колонны 15. Пары и газы, не сконденсировавшиеся в конденсаторах 9-11, 14, 19, направляют в спиртоловушку 16. Конденсат изспиртоловушки направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 12, а несконденсировавшиеся газы выпускают в атмосферу. Греющий пар для обогрева подают в бражную, эпюрационную, первую и вторую ректификационные колонны.

В аппарате поддерживают следующий технологический режим: температура в нижней части бражной колонны 107°-108°С; температура на верхней тарелке выварной части бражной колонны 103-104°С; температура на верхней тарелке эпюрирующей части бражной колонны 90-93°С; давление в нижней части бражной колонны 2800-3000 мм вод.ст.; температура в нижней части первой ректификационной колонны 105°С; температура на 16-й тарелке ректификационной колонны, при которой отбирают спирт-ректификат, 90°С; давление в нижней части ректификационной колонны 2500-2600 мм вод. ст. давление в нижней части эпюрационной колонны 1200 мм вод. ст., второй ректификационной колонны -1500-1600 мм вод. с т температура на питательной тарелке второй ректификационной колонны 88-90°С, в нижней части колонны 103,5-104°С.

Стандарт на спирт-ректификат

Спирт-ректификат и спирт-ректификат высшей очистки должны удовлетворять следующим требованиям: внешний вид – прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц и мути; вкус и запах, характерные для каждого вида этилового спирта – ректификованного и спирта высшей очистки – без постороннего и неприятного привкуса и запаха. Определение прозрачности, цвета, вкуса и запаха спирта-ректификата производят органолептическим путем, т. е. зрением, обонянием и вкусом. Такое определение называется дегустацией.

Химические показатели спирта-ректификата должны соответствовать показателям согласно таблицы 1.

Хранение и учет спирта

Хранение спирта производится в специально оборудованных для этого помещениях, выполненных во взрывобезопасном исполнении или на открытом воздухе в металлических цистернах большой емкости (100-5000 м 3). Резервуары выполняют с плоской или конической крышкой (рисунок 9 и 10). Первые, чаще всего, устанавливают в закрытых помещениях, а вторые – снаружи. Общая емкость резервуаров спиртохранилища должна быть не менее 20-дневной выработки спиртзавода.

Для приема, хранения и отпуска спирта из резервуаров хранилища оборудуются подводящими и отводящими трубопроводами. Для разобщения резервуаров и трубопроводов применяется задвижка и внутренний запорный клапан. Труба, подводящая спирт, должна доходить до дна резервуара, а на ее изгибе просверливается отверстие, чтобы устранить сифонирование спирта при остановке насоса. Для контроля уровня в резервуарах, отбора проб и осмотра резервуары оборудуются замерными люками и металлическими лестницами. Кроме этого, резервуары оборудуют поплавковыми указателями уровня. Резервуары оборудуются верхним (световым) и нижним лазами, располагаемыми с противоположных сторон. На крышках резервуаров устанавливают дыхательные клапаны механического или гидравлического типа. Для защиты резервуаров от атмосферного электричества их заземляют и снабжают молниеотводами.

Учет спирта

Учет спирта производится уже при выходе из холодильника аппаратного отделения, он проходит через контрольный снаряд. Контрольный снаряд – это прибор для измерения объема спирта с переводом его в объем безводного (100%-ного) спирта.

Показания его фиксируются специальными счетчиками. Контрольный снаряд закрывается специальным оцинкованным футляром, крепление которого пломбируется. Спирт, прошедший контрольный снаряд, поступает в мерники спиртового отделения, рассчитанные на полуторасуточную выработку спирта. Все резервуары для хранения спирта оборудуются сигнализацией для предупреждения их переполнения спиртом. Наружные резервуары оборудуются орошением.

Для перекачки спирта применяют центробежные насосы со взрывобезопасными электродвигателями, производительность которых обеспечивает перекачку суточной выработки спирта в течение не более 2ч.

Все спиртовые трубопроводы выполняются сборными на фланцевых соединениях для возможной их разборки и сборки без применения электросварочных работ.

Для отпуска спирта потребителям, в том числе отгрузки по железной дороге, оборудуются спиртоотпускные отделения. В них устанавливают мерники различной емкости в количестве, обеспечивающем наименьшую затрату времени на операцию по отпуску спирта.

Наиболее распространенными являются конические мерники с цилиндрической горловиной емкостью 250 и 1000 дал (рисунок 11,а) и цилиндрические наклонные мерники с цилиндрической горловиной (рисунок 11,б). Эти мерники предназначены для измерения отпускаемого объема при полном их наливе до метки, нанесенной на мерном окне цилиндрической вертикальной горловины. Для точного учета объема спирта по всей высоте мерника применяют цилиндрические вертикальные мерники (рисунок 12). Для точного измерения объема полного мерника по контрольной отметке-он обеспечен сливной трубой, которая служит для слива спирта в отдельную емкость.

Для обеспечения полного измерения количества наличного спирта, наряду с коническими, обязательно устанавливают цилиндрический вертикальный мерник. Спиртоотпускные отделения с отпуском спирта в автоцистерны оборудуются двумя мерниками емкостью по 250 дал и одним 75 дал.

При наливе железнодорожных цистерн устанавливают два мерника по 1000 дал, один – 250 дал и один – 75 дал. Мерники устанавливают на отметке, позволяющей сливать спирт в транспортные цистерны самотеком. Наполняются мерники насосами.